- •Вопрос 1)Виды анализа: элементный, молекулярный, фазовый, функциональный. Характеристики и сущности каждого из них.
- •Вопрос 2. Классификация физико – химических (инструментальных) методов анализа.
- •Вопрос 3.Понятие о пробоотборе и пробоподготовке.
- •Вопрос 4.? Оптические (спектральные) методы анализа: теоретические основы методов, виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом (рефракция, рассеивание, поглощение и т.Д)
- •Вопрос 5.Правило частот Бора: понятие оптического спектра, закон Бугера – Ламберта – Бера.
- •Вопрос 6. Виды электронов в молекуле. Причины возникновения электронных спектров молекул.
- •Вопрос 7.? Связь пропускания и оптической плотности. Закон светопоглощения.
- •Вопрос 8. Люминесцентный анализ. Теоретические основы метода. Виды люминесценции.
- •Вопрос 9. Рефрактометрия. Теоретические основы метода.
- •Вопрос 10. Поляриметрия. Основы метода. Поляриметры и сахариметры.
- •Методы основаны на измерении:
- •Поляриметр.
- •Сахариметр.
- •Вопрос 11. Фотоколометрия. Закон светопоглощения.
- •Закон светопоглощения.
- •Вопрос 12. Количественный анализ в спектрофотометрии. Градуировка.
- •Градуировка.
- •Вопрос 13.
- •Вопрос 14. Принципы поглощения инфракрасного излучения.
- •Вопрос 15. Принципы инфракрасной спектроскопии- схема спектрофотометра, источники излучения, конструкционные материалы кювет.
- •Источники излучения.
- •Конструкционные материалы кювет.
- •Вопрос16. Характеристические частоты и корреляционные таблицы. Виды колебаний в молекуле.
- •Кореляционные таблицы.
- •Виды колебаний в молекуле.
- •17. Качественный и количественный анализ в ик-спектроскопии.
- •18. Классификация электрохимических методов.
- •19.Потенциометрия. Ион – селективные электроды. Потенциометия, рН метры. Определение активной и общей кислотности.
- •20. Полярография. Полярографическая волна, потенциал полуволны. Качественный и количественный анализ.
- •21. Амперометрическая титрование. Определение редуцирующих сахаров.
- •22. Хроматографические методы анализа. Классификация хроматографических методов основные понятия: сорбент, элюент.
- •23. Принципы хроматографии – явления на границе фаз.
- •24. Метод жидкостной колоночной хроматографии.
- •25. Сущность и основные количественные параметры в методе тонкослойной хроматографии.
- •27. Принципиальная схема газо - хроматографической установки.
- •28. Детекторы газовой и жидкостной хроматографии.
- •29. Масс-спектрометрия: теоретические основы метода, способы ионизации и последующей фрагментации молекул; разделение ионов по массе в магнитном поле.
- •30. Устройство и назначение основных блоков масс-спектрометра.
- •31. Закономерности фрагментации алифатических и ароматических соединений; нормальный масс спектр.
- •32. Жидкостная масс спектроскопия; применение масс спектрометрии для идентификации в-в.
Градуировка.
Градуировка- метрологическая операция, при помощи которой средство измерений (меру или измерительный прибор) снабжают шкалой или градуировочной таблицей (кривой).
Отметки шкалы должны с требуемой точностью соответствовать значениям измеряемой величины, а таблица (кривая) с требуемой точностью отражать связь эффекта на выходе прибора с величиной, подводимой ко выходу.
Градуировка производится с помощью более точных, чем градуируемые, средства измерений, по показаниям которых устанавливаются действительные значения измеряемой величины.
Вопрос 13.
УФ-спектроскопия: сущность, возможности, достоинства и недостатки метода.
УФ-спектроскопия- раздел оптической спектроскопии, включающий получение, исследование и применение спектров испускания, поглощения и отражения в ультрафиолетовой области, т.е. в диапазоне длин волн 10-400 нм.
УФС при длине волны меньше 185 нм называется вакуумной, т.к. в этой области УФ излучение настолько сильно поглощается воздухом (главным образом кислородом), что необходимо применять вакуумные или наполненные непоглощающим газом спектральные приборы.
Техника измерения УФ спектров в основном такая же, как спектров в видимой области (Спектрофотометрия). Спектральные приборы для УФС отличаются тем, что вместо стеклянных оптических деталей применяются аналогичные кварцевые (реже флюоритовые или сапфировые) которые не поглощают УФ излучение. Для отражения УФ излучения используют алюминиевые покрытия.
Достоинства:
-высокая чувствительность
-точность
-быстрота анализа
-достаточно малое количество вещества
-простота в оборудовании и техники
Недостатки:
-спектры имеют небольшое число полос поглощения
-наложение спектров
-недостаточная избирательность
Вопрос 14. Принципы поглощения инфракрасного излучения.
Инфракрасная спектроскопия- раздел спектроскопии охватывающий длинноволновую область спектра (>730 нм за красной границей видимого света).
Поглощения инфракрасного излучения вызывает колебания с изменением либо длин связей, либо углов между связями. Это означает, что в зависимости от частоты поглощенного излучения начинает переодически растягиваться определенная связь или искажаться определенный угол между связями.
Поглощение ИК излучения органическим веществом происходит в том случае, когда частота падающего света совпадает с частотой определенного типа колебания молекулы, в результате чего молекула переходит в возбужденное состояние.
Поглощение происходит на длине волны, характерной для каждого определенного вещества, например для CO2таковой является длина волны 4,7 мкм.
По инфракрасным спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ с относительно короткими молекулами:
(антибиотиков, ферментов, алкалоидов)
С относительно длинными молекулами: (белки, жиры, углеводы, ДНК, РНК).
По числу и положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения- о количестве вещества.
Таким образом ИК спектр представляет собой графический профиль зависимости интенсивности поглощенного излучения от частоты ( или длины волны излучения).