23. Принципы хроматографии – явления на границе фаз.

24. Метод жидкостной колоночной хроматографии.

Основой жидкостной колоночной хроматографии является разделение веществ, находящихся в растворе ( подвижная фаза), на колонках, заполненных неподвижной фазой. Подвижная фаза перемещается ( фильтруется) вдоль слоя неподвижной фазы со скоростью, зависящей от силы взаимодействия компонентов с подвижной и неподвижной фазами

Пф жидкость, НФ твердое в-во.

Суть метода: в-ва анализируемой смеси по разному ( с разной скоростью) адсорбируются на НФ, а под действием элюента (Пф) по разному ( с различной скоростью) десорбируются с НФ. Смотри 22 вопрос.

25. Сущность и основные количественные параметры в методе тонкослойной хроматографии.

Сущность метода заключается в разделении смеси определяемых в-в на тонком слое сорбента, нанесенном на твердую подложку. НФ твердый сорбент, ПФ жидкий растворитель(элюент).

26. Газо-адсорбционая и газо-жидкостная хроматография: сущность методов, основные понятия и характеристики (ПФ НФ), элюент,элюат, число теоретических тарелок, время удерживания удерживаемый объем, степень разделения, критерий селективности, чувствительность детектора по определяемому в-ву.

Сущность методаоснована на том что при прохождении смеси в-в черезколонну с сорбентом эти в-ва многократно участвуют в циклах адсорбции и десорбции, что чем больше циклов испытывает в-во, тем дольше оно находится в колонке. В-во которое хуже адсобцируется, выходить из колонки первыми.

При хроматографическом разделении компонентов смеси осуществляется перенос в-ва через границу раздела двух фаз – неподвижной фазы и подвижной фазы. Чем больше число таких переходов, тем более полно разделяются компоненты смеси.

Подвижная фаза– жидкий раствор

Неподвижная фаза– может выступать твердое вещество

Элюент – растворитель или смесь растворителей, предназначенная для прокачки анализируемой смеси через хроматографическую колонку

Элюат- раствор, выходящий из хроматографической колонки

Критерий селективности характеризует избирательность хрома-тографической колонки по отношению к данной паре разделяемых веществ. Он показывает увеличение расстояния между максимумами в ходе хроматографического разделения.

Кол-во подобных преходов характеризует эффективность хроматографической колонки. Участок зоны внутри колонки на котором устанавливается равновесное распределение данного в-ва между ПФ И Нф. Называют теоретической тарелкой. Разделяемое в-во как бы распределяется по этим тарелкам.

Время удерживания- это время от момента поступления анализируемой пробы в хроматограф до момента выхода из нее индивидуального вещества.

Объем удерживания– это объем газо – носителя, прошедшего через колонку от момента введения, до момента выхода индивидувльного вещества. равный объему ПФ который выносит из колонки все данное в-во объем зависит от скорости движения ПФ и равен произведению времени удерживания на эту скорость.

Степень разделения- показатель на сколько хорошо компоненты анализируемой смеси отделяются в процессе хроматографирования.

Высота эквивалента– показывает количество актов адсорбции- десорбции происходящих с определенным веществом в хроматографической системы в единицу времени.

Чувствительность детекторов по определенному веществу:

1.Чувствительность детекторов по теплопроводности (катарометров) зависит от природы газа – носителя: для азота, аргона, диоксида углеродла она составляет около 10 в минус 5 определяемого вещества, для водорода и гелия около 10 в минус 6 и 10 в минус 7.

2.Пламенно – ионизационные детекторы чувствительны к органическим соединениям вещества в подвижной фазе, их чувствительность составляет 10 в мину 9 – 10 в минус 10. Такие детекторы нечувствительны к присутствию веществ, которые не подвергаются ионизации в водородном пламени.

3.селективные детекторы могут быть более чувствительными. Так, чувствительность термоионного детектора, реагирующего на присутствие соединений с атомами азота и фосфора, составляет 10 в минус 12 -10 в минус 14 определяемого вещества.

4.электрозахватноый детектор, с помощью него определяют галогеносодержащие, металлорганические, полиядерные ароматические соединения, также равны 10 в минус 12- 10 в минус 14

5.пламенно- фотометрические детекторы позволяют определить серусодержащие или фосфорсодержащие соединения с чувствительностью около 10 в минус 12 – 10 в минус 13