Вопрос 3.Понятие о пробоотборе и пробоподготовке.

Пробоотбор – это процедура (определенная последовательность операций), призванная обеспечить следующие требования к анализируемой форме:

Проба должна быть представительной т.е адекватно отображать состав анализируемого объекта в момент пробоотбора и сохранять его на протяжении времени. Размер должен быть удобным для анализа.

Виды проб:

а) генеральная (первичная) проба – получают из большой массы анализируемого об-

разца путем равномерного отбора вещества из разных частей по всему объему образца.

Масса генеральной пробы составляет несколько десятков граммов и е. главным свойством является представительность. Представительность пробы - это соответствие состава

пробы среднему составу анализируемого образца. Для получения представительной про-

бы необходимо вещества, отобранные для анализа из разных частей образца, тщательно

перемешать (жидкие и газообразные) или растереть в ступке до однородной массы (твер-

дые).

б) лабораторная (средняя) проба необходима для проведения всестороннего полно-

го анализа образца и е. масса соответствует выбранным методам анализа. Лабораторную

пробу получают из генеральной путем уменьшения е. величины методом квартования

или с помощью автоматических пробоотборников

в) аналитическая проба (проба для анализа) необходима для единичного определе-

ния. Аналитическую пробу получают из лабораторной путем взятия точной навески на

аналитических весах. Примерную навеску пробы для анализа заранее рассчитывают,

исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и метода определения.

При растворении пробы стремятся перевести в раствор все е. компоненты без потерь. При этом удобнее всего использовать воду, а также кислые или щелочные водные

растворы, водные растворы комплексообразователей.

Для растворения органических соединений часто используются неводные растворители - спирты, кетоны, эфиры, ароматические и алифатические углеводороды, хлорорганика.

Пробоподготовка – важный этап аналитического цикла, включающий,как правило, следующие стадии: высушивание, разложение (часто с переведением пробы в раствор), устранение влияния мешающих компонентов, перевод пробу в форму, требующуюся для метода определения.

Пробоподготовка делится на 2 стадии. Первая это получение представительной пробы определенного размера, массы, состава. Второй это приведение пробы в состояние требуемое для анализа(шлифовка, полировка).

Способы пробоподготовки:

1. Непосредственный ввод пробы в прибор

2. Превращение газа в жидкость – конденсация или экстракция из газовой фазы.

3. Превращение газа в твердое тело – конденсация.

4. Превращение жидкости в газа – испарение.

5. Непосредственный ввод пробы в прибор или жидкостная экстракция.

6. Превращение жидкости в твердое тело – осаждение , выпаривание растворителя, высушивание.

7. Превращение твердого тела в газ – испарение.

8. Превращение твердого тела в жидкость – растворение, мокрое разложение .

9. Непосредственный ввод пробы в прибор.

Вопрос 4.? Оптические (спектральные) методы анализа: теоретические основы методов, виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом (рефракция, рассеивание, поглощение и т.Д)

Оптические методы анализа основаны на измерении оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеяние, отражение, преломление, поляризация света), проявляющихся при взаимодействии электромагнитного излучения с веществом

Световой луч представляет поток фотонов Е=N*VгдеN-6.62*10в 37 степени.V- частота эл. магнитного излучения.

Процессы сопровождающиеся взаимодействием веществ и видимого света:

• все лучи видимой части спектра полностью отражаются, не проницая поверхность или полностью проходят через прозрачное тело - В этом случае тело воспринимется как прозрачное.

• Белый свет полностью поглащается телом – черный.

• Все лучи видимой части спектра частично поглащяются и частично отражаются – серый.

• Тело поглащает определенные лучи видимой части спектра – окрашенное или цветное.

На связь между цветом вещества и его строением указал Бутлеров, считая что окрашенным является вещества содержащие No2. Идеи русских химиков были положены в основу храмофорно-оуксохромной теории цветности. Согласно которой окраска веществ объясняется наличием в молекуле не насыщенных групп (хромотографы).

Поглощённое излучение может быть полностью или частично излучено вновь средой на частотах, отличных от частоты поглощённого излучения. Зависимость поглощения от частоты определяется спектром поглощения вещества, а отношение величины поглощенного потока к величине падающего потока - коэффициентом поглощения. Обратным поглощению процессом является рассеяние электромагнитного излучения, частным случаем которого является отражение электромагнитных волн на границе раздела сред.

По характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом.

Различают следующие методы.

Атомно-абсорбционный анализ. В основе метода лежит измерение поглощения монохроматического излучения атомами определяемого вещества в газовой фазе после атомизации вещества.

Эмиссионный спектральный анализ. В основе метода лежит измерение интенсивности света, излучаемого веществом (чаще всего - атомами или ионами) при его энергетическом возбуждении, например, в плазме электрического разряда.

Пламенная фотометрия. Основана на использовании газового пламени в качестве источника энергетического возбуждения излучения.

Молекулярный абсорбционный анализ. В основе метода лежит измерение светопоглощения молекулами или ионами изучаемого вещества. Наиболее распространен.

Люминесцентный анализ. В основе метода лежит измерение интенсивности излучения люминесценции, т.е. испускания излучения веществом под воздействием различных видов возбуждения.

Спектральный анализ с использованием эффекта комбинационного рассеяния света (раман-эффекта).Основан на измерении интенсивности излучения при явлении комбинационного рассеяния света.

Нефелометрический анализ. Основан на измерении рассеивания света частицами света дисперсной системы (среды)

Виды взаимодействия:

1)Испускание

Теория Бора позволила объяснить существование линейчатых спектров.           Спектр излучения (или поглощения) — это набор волн определенных частот, которые излучает (или поглощает) атом данного вещества.           Спектры бывают сплошные, линейчатые и полосатые.           Сплошные спектры излучают все вещества, находящиеся в твердом или жидком состоянии. Сплошной спектр содержит волны всех частот видимого света и поэтому выглядит как цветная полоса с плавным переходом от одного цвета к другому в таком порядке: красный, оранжевый, желтый, зеленый, синий и фиолетовый (каждый охотник желает знать, где сидит фазан).           Линейчатые спектры излучают все вещества в атомарном состоянии. Атомы всех веществ излучают свойственные только им наборы волн вполне определенных частот. Как у каждого человека свои личные отпечатки пальцев, так и у атома данного вещества свой, характерный только ему спектр. Линейчатые спектры излучения выглядят как цветные линии, разделенные промежутками. Природа линейчатых спектров объясняется тем, что у атомов конкретного вещества существуют только ему свойственные стационарные состояния со своей характерной энергией, а следовательно, и свой набор пар энергетических уровней, которые может менять атом, т. е. электрон в атоме может переходить только с одних определенных орбит на другие, вполне определенные орбиты для данного химического вещества.           Полосатые спектры излучаются молекулами. Выглядят полосатые спектры подобно линейчатым, только вместо отдельных линий наблюдаются отдельные серии линий, воспринимаемые как отдельные полосы. Характерным является то, что какой спектр излучается данными атомами, такой же и поглощается, т. е. спектры излучения по набору излучаемых частот совпадают со спектрами поглощения. Поскольку атомам разных веществ соответствуют свойственные только им спектры, то существует способ определения химического состава вещества методом изучения его спектров. Этот способ называется спектральным анализом. Спектральный анализ применяется для определения химического состава ископаемых руд при добыче полезных ископаемых, для определения химического состава звезд, атмосфер, планет; является основным методом контроля состава вещества в металлургии и машиностроении.

2)Рассеяние

При прохождении света через вещество интенсивность света может ослабляться в результате рассеяния и поглощения.

Рассеяние света– явление, при котором распространяющийся в среде световой пучок отклоняется по всевозможным направлениям

Условие для рассеяния света - наличие оптических неоднородностей (т.е. областей с отличным от среды показателем преломления), которые не поглощают свет)

3)Поглощение

Поглощение света– ослабление интенсивности света при прохождении через любое вещество вследствие превращения световой энергии в другие виды энергии