30. Устройство и назначение основных блоков масс-спектрометра.

Система ввода→ионный источник→разделение ионов→регистрация ионов→запись спектра.

- Система ввода натекания паров анализируемого в-ва через пористый стеклянный фильтр

- Прямой ввод позволяющий помещать ионизационную камеру малолетучие в-ва. При этом ампулу с анализируемым в-вом вводят в камеру, откачивают воздух до разряжения 10^-6па и после нагревания разбивают.

- ввод из хроматографа. При этом в масс – спектр поступает смесь анализируемого вещества с газом – носителем.

31. Закономерности фрагментации алифатических и ароматических соединений; нормальный масс спектр.

Анализ основан на делении, угловодородов которые имеют ароматическую цепь. Обей закономерностью фрагментации органических соединений оказывается снижение интенсивностей пиков при переходе к более тяжелым гомологам. Это связано с увеличением числа возможных направлений распада и легкостью отщепления тяжелых углеводородных радикалов. Соединения, содержащие разветвленные углеводородные радикалы, обычно дают менее интенсивные пики, чем изомеры нормального строения.

Нормальный масс-спектр способ представления спектра при котором за 100% принимается масса молекулы анализируемого вещества, а масса осколочных ионов приводится в % от массы молекулы.

32. Жидкостная масс спектроскопия; применение масс спектрометрии для идентификации в-в.

Практическое применение масс – спектрометрии многообразно. Измерения масс – спектров используют при изучении изотопного состава различных веществ. Основные сведения о стабильных изотопах получены с помощью масс- спектрометра. Масс- спектрометрию применяют для анализа твердых, жидких и газообразных проб, а также для анализа многих классов соединений, сложных многокомпонентных смесей углеводородов. Метод применим для определения почти всех элементов периодической системы со средним пределом обнаружения 10 минус в 3… 10 минус в 4, а при благоприятных условиях и до 10 минус в 7 %

Тонкослойная хроматография-хроматографический метод, основанный на использовании тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества поразному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствии чего расстояние, на которое эти вещества смешиваются по слою за одно и то же время, различается.

Абсорбция-поглощение сорбата всем объёмом сорбента. Является частичным случаем сорбции.

Адсорбция- увеличение концентрации растворенного вещества у поверхности раздела двух фаз ( твердая фаза- жидкость, конденсированная жидкость- газ.) вследствии нескомпенсированности сил межмолекулярного взаимодействия на разделе фаз. Обратный процессДесорбция.

Хемосорбция-химическая сорбция, поглощение жидкостью или твердым телом веществ из окружающей среды, сопровождающееся образованием химических соединенийю При хемосорбции выделяется значительное количесво тепла.