Лабораторная работа 35 Количественное определение железа в растворе его соли
Цель работы: познакомиться с одним из методов количественного анализа − химическим анализом.
Задание: определить количественное содержание железа в исследуемом растворе сульфата железа титриметрическим методом. Выполнить требования к результатам опыта, оформить отчет, решить задачу.
Теоретическое введение
Количественный анализ − совокупность методов, с помощью которых определяют содержание (массы, концентрации и т.п.) или количественные соотношения компонентов в анализируемом образце.
Все методы количественного анализа делятся на две большие группы: инструментальные и химические, в основе которых лежит химическая реакция. К химическим методам относятся гравиметрические и титриметрические методы анализа.
Гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения в анализируемом объекте. Определяемый компонент осаждают из раствора в виде какого-либо малорастворимого соединения, которое затем отделяют от раствора.
Титриметрические методы анализа основаны на измерении объема раствора реагента с точно известной концентрацией, затраченного на взаимодействие с определенным объемом анализируемого вещества. Раствор, концентрация которого (обычно титр раствора) точно известна, называется титрованным. Титром называется масса вещества, содержащегося в 1мл (см3) титрованного раствора. Определение проводят способом титрования, т.е. постепенного приливания титрованного раствора к раствору анализируемого вещества, объем которого точно измерен. Титрование прекращается при достижении точки эквивалентности, т.е. достижения эквивалентности реагента титруемого раствора и анализируемого компонента.
Расчет производится по уравнению закона эквивалентов C1V1 = C2V2 , где C1 и V1 − объем и концентрация титрованного раствора, C2 и V2 − объем и концентрация анализируемого раствора.
Одной из разновидностей титриметрического анализа является окислительно-восстановительное титрование, суть которого заключается в титровании раствора восстановителя титрованным раствором окислителя или в титровании раствора окислителя титрованным раствором восстановителя.
Определение железа и его соединений основано на титровании раствора, содержащего ионы Fe2+(восстановителя), раствором перманганата калия (окислителя) известной концентрации. Реакция протекает по уравнению:
2KMnO4+ 10FeSO4+ 8H2SO4→ 2MnSO4+K2SO4+ 5Fe2(SO4)3+ 8H2O
Выполнение работы
В мерную колбу вместимостью 100 мл налить точно отмеренный объем исследуемого раствора сульфата железа (II). Добавить в колбу 10 мл 2 н раствора серной кислоты и до половины колбы дистиллированной воды. Перемешать раствор круговыми движениями колбы, долить воды до метки и еще раз тщательно перемешать приготовленный рабочий раствор.
Наполнить бюретку 0,05 н раствором перманганата калия KMnO4 и установить уровень раствора на нулевое деление бюретки.
Провести ориентировочное титрование рабочего раствора. Для этого взять пипеткой 10 мл раствора из мерной колбы и перенести в коническую колбу для титрования. Затем прибавлять к нему небольшими порциями раствор перманганата калия из бюретки до неисчезающего в течение 30 секунд обесцвечивания титруемого раствора. Первые капли раствора перманганата калия обесцвечиваются довольно медленно. Как только образуется в растворе немного ионов Mn2+, являющихся катализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание перманганата до конца титрования происходит почти мгновенно. Провести 3 точных титрования. Результаты не должны отличаться более, чем на 0,05 мл. Взять среднее значение для проведения расчетов.
Данные опыта занести в таблицу 35.1:
Данные опыта и результаты расчетов Таблица 35.1
|
№ п/п |
V(FeSO4) Объем соли железа |
V(KMnO4) Объем перманганата калия |
Vср (KMnO4) Средний объем перманганата калия |
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
| |
|
3 |
|
|
Требования к результатам опыта:
1. Рассчитать молярную концентрацию эквивалентов раствора соли железа по закону эквивалентов:
Сэк (FeSO4) · V (FeSO4) = Сэк (KMnO4) · V (KMnO4) ,
откуда
где Сэк (FeSO4) иCэк (KMnO4) – молярные концентрации эквивалентов растворов;V(FeSO4) иV(KMnO4) − объемы реагирующих растворов.
2. Рассчитать, какому количеству металлического железа соответствует содержание FeSO4в объеме исследуемого раствора по формуле:
m (Fe) = Mэк (Fe) · Сэк (FeSO4),
где Mэк(Fe) – молярная масса эквивалентов железа.
3. Рассчитать титр раствора FeSO4 по формуле
,
г/мл
где Мэк (FeSO4) – молярная масса эквивалентов FeSO4; Сэк (FeSO4) – молярная концентрация эквивалентов FeSO4.