Лабораторная работа 32 Получение фенолоформальдегидных смол
Цель работы: изучить способы получение полимеров.
Задание: реакцией поликонденсации получить новолачную и резольную фенолоформальдегидную смолу. Выполнить требования к результатам опытов, оформить отчет, решить задачу.
Теоретическое введение
Фенолоформальдегидные смолы получают реакцией поликонденсации фенола С6Н5ОН и формальдегида СН2О. В зависимости от соотношения компонентов и условий процесса поликонденсации образуются новолачные или резольные смолы.
Новолачные смолы образуются при небольшом избытке фенола с катализатором – соляной кислотой. Реакция идет по схеме:
|
(n + 2) |
+ |
n |
|
|
+ |
n |
Новолачная смола имеет линейное строение и при нагревании размягчается, при охлаждении затвердевает, т.е. является термопластичным полимером.
Резольные смолы получают при небольшом избытке формальдегида со щелочным катализатором. Эта смола имеет трехмерное сетчатое строение и не размягчается при нагревании, т.е. является термореактивным полимером.
При взаимодействии фенола и формальдегида сначала образуется смесь орто- и пара-производных фенола, которые при дальнейшем взаимодействии образуют трехмерные сетчатые структуры:
Выполнение работы
Опыт 1. Получение новолачной смолы
Поместить в пробирку 2 г кристаллического фенола, добавить туда же
3-4 мл 40 %-ного раствора формалина. Смесь взболтать до полного растворения и добавить 2-3 капли концентрированной соляной кислоты. Пробирку погрузить в водяную баню (90 оС) и время от времени перемешивать содержимое пробирки стеклянной палочкой. Когда начнется бурная реакция (через 5-10 мин), вынуть пробирку из водяной бани и погрузить в холодную воду до прекращения реакции. Затем пробирку снова поместить в водяную баню (90 оС) и держать там до разделения смеси на два слоя. После этого дать пробирке остыть и осторожно слить верхний водный слой, а смоляной продукт несколько раз промыть водой, а затем разделить его на две пробирки. В одну пробирку добавить спирт и слегка подогреть на водяной бане. Другую часть смолы нагреть на пламени спиртовки.
Требования к результатам опыта:
1. Составить схему реакции поликонденсации фенола с формальдегидом.
2. Отметить, растворяется ли смола в спирте.
3. Отметить поведение смолы при нагревании.
Опыт 2. Получение резольной смолы
В круглодонную колбу на 50 мл поместить 2,5 г фенола и 3,6 мл формалина. Смесь взболтать до полного растворения и добавить 0,5 мл 25 %-ного раствора аммиака.
Колбу с содержимым соединить с обратным холодильником, нагревать на водяной бане при 90 оС в течение 15-20 мин до отчетливого расслоения смеси (верхний – водяной слой, нижний – смоляной). Слить содержимое в фарфоровую чашку (в вытяжном шкафу!) и дать отстояться. Слить верхний водный слой. Половину полученной смолы (резита) перенести стеклянной палочкой в чистую пробирку и нагреть на пламени. Плавится ли смола? Охладить пробирку, проверить полученную смолу на растворимость в спирте.
Требования к результатам опыта:
1. Объяснить затвердевание смолы при нагревании.
2. Сделать вывод, какими свойствами – термореактивными или термопласичными обладает резольная смола.
3. Отметить растворимость смолы в спирте.