Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_kolichestvenny_analiz.docx
Скачиваний:
258
Добавлен:
24.03.2016
Размер:
482.58 Кб
Скачать

Методические рекомендации

к учебно-исследовательской работе №7

«Определение качества препарата калия ацетат».

Калия ацетат (Kalii acetas) CH3COOK

Ацетат калия получается при сливании растворов уксусной кислоты и гидрокарбоната калия:

Раствор CH3COOK выпаривают, после чего получается кристаллическая соль. По физическим свойствам калия ацетат представляет собой белый кристаллический порошок солоноватого вкуса со слабым запахом уксусной кислоты. Запах препарата обусловлен тем, что он очень нестоек при стоянии под влиянием углекислоты и влаги воздуха распадается с выделением уксусной кислоты:

Калия ацетат очень легко растворяется в воде, легко- в спирте. Гигроскопичен, на воздухе расплывается. Водные растворы имеют нейтральную или слабощелочную реакцию.

Подлинность препарата потверждается реакциями на K+ и CH3COO-.

Если к раствору препарата добавить при нагревании спирт и в качестве водоотнимающего средства серную кислоту, ощущается запах уксусноэтилового эфира:

Характерной реакцией для подтверждения остатка уксусной кислоты является реакция с FeCl3. При добавлении к нейтральному раствору калия ацетата раствора хлорида окисного железа (FeCl3) при нагревании выпадает осадок основного ацетата железа:

Государственная фармакопея допускает в препарате наличие примесей хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, кальция в пределах эталонов.

Количественное содержание калия ацетата в препарате ГФХ рекомендует определять методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Для этого препарат растворяют в ледяной уксусной кислоте и титруют раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до зеленовато-желтого цвета раствора (индикатор кристаллический фиолетовый):

Количественное содержание препарата можно определить методом нейтрализации по индикатору тропелин 00 ГФ(IX):

Можно определить количество калия ацетата и весовым путем:

Для этого навеску препарата сжигают, образующийся K2CO3 прокаливают до постоянного веса и пересчитывают на CH3COOK или остаток после сжигания (K2CO3) растворяют в воде и титруют соляной кислотой, делая пересчет на CH3COOK.

Ввиду нестойкости препарата в практике часто готовят растворы калия ацетата – Kalium aceticum solutum или Liquor Kalii acetici. Это прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом уксусной кислоты, содержащая 33-35% чистого калия ацетата. Растворы готовят на непродолжительное время.

Калия ацетат быстро всасывается в пищеварительном тракте и является хорошим мочегонным средством, применяющимся при отеках сердечного происхождения.

Кристаллический калия ацетат хранится в хорошо закупоренных банках, залитых парафином, в сухом месте.

Приложение

Таблица № 7. Относительные массы атомов и молекул

Формула

Масса

Формула

Масса

Ag

107,86

H2SO3

82,08

AgBr

187,77

I2

253,81

AgCl

143,32

K

39,09

AgNO3

169,87

KBr

119,00

Ag2O

231,73

KBrO3

167,00

Al

26,98

KCl

74,55

Al(NO3)3

213,00

K2CO3

138,20

Al2O3

101,96

KClO3

122,55

Al2(SO4)3

342,15

K2CrO4

194,19

As

74,92

K2Cr2O7

294,19

As2O3

197,84

K2O

94,19

Ba

137,32

KOH

56,10

BaCl2

208,23

KI

166,00

BaCO3

197,33

KMnO4

158,03

Ba(NO3)2

261,34

K2NO3

101,10

BaCrO4

253,32

K2SO4

174,26

Ba(OH)2

171,34

Mg

24,30

BaSO4

233,39

MgO

40,30

Br

79,90

MgCO3

84,31

C

12,01

MgNH4PO4

137,41

CO2

44,01

MgO4 ∙7H2O

46,48

CH2O

30,02

Mg2P2O7

222,55

COOH(CH2)2COOH

118,08

Mn

54,94

C6H5COOH

122,12

MnO2

86,94

C6H5CHO

106,112

MnSO4

151,00

CH3COOC2O5

88,11

MnP2O7

283,82

Ca

40,08

MnSO4

151,00

CaCO3

100,09

Mo

95,94

CaCl2

110,98

MoO3

143,94

CaO

56,08

N

14,01

CaC2

64,10

NH3

17,30

Ca(OH)2

74,09

N2H4

32,05

Ca3(PO4)2

198,02

NH4Cl

53,49

CaSO4 ∙2H2O

172,17

(NH4)2C2O4

124,09

Cl

35,45

(NH4)2C2O4 ∙H2O

142,11

Продолжение таблицы № 7.

CrCl3

158,36

NH4OH

35,04

Cr2O3

151,99

(NH4)2Cr2O7

252,07

Cr2(SO4)3

392,18

Na

22,99

Co(NO3)2 ∙6H2O

291,04

NaBr

102,89

Cu

63,55

NaCl

58,44

Na2HAsO3

169,91

CuS

95,61

Na2HAsO4

185,91

CuSCN

121,63

Na2HAsO4 ∙ 12H2O

402,09

Fe

55,85

NaNO2

69,00

FeCL2

126,70

Na2SO3

126,04

FeSO4

151,91

Na2S2O3

158,11

Fe(NO3)3

241,86

Na2S2O3 ∙ 5 H2O

248,19

FeSO4 ∙7H2O

278,01

Ni

58,69

FeNH4(SO4)2 ∙12H2O

482,20

NiCl2

129,60

H

1

P2O5

141,94

HCl

36,46

Po3O4

685,6

HAsO2

107,92

PoSO4

303,3

HNO3

63,01

S

32,06

H2C2O4

90,04

SbCl3

228,11

H2C2O4 ∙2H2O

126,04

SiO2

60,08

HC6H6O3NS

173,19

SrCl2

158,53

Hg

200,59

Zn

65,39

Hg(NO3)2

326,60

ZnO

81,39

Hg(NO3)2 ∙H2O

346,62

ZnSO4 ∙7H2O

287,56

Hg2(NO3)2

525,19

W

183,85

Hg2Cl2

472,09

WO3

231,85

H2O2

34,02

H2S

34,08

Таблица № 8. Константы нестойкости комплексных ионов

Ион

К НЕСТ

Ион

К НЕСТ

[Ag(NH3)2]+

9,3 ∙10-8

[Cu(NH3)2]+

2,2 ∙10-8

[Ag(CN)2]-

8,0 ∙10-22

[Cu(CN)2]-

1,0 ∙10-24

[Ag(SCN)2]-

2,7 ∙10-8

[CuI2]-

1,8 ∙10-9

[Ag(S2O3)2]3-

2,5 ∙10-14

[Cu(NH3)4]2+

2,1 ∙10-13

[AlF6]3-

1,4 ∙10-20

[Cu(CN)4]2-

5,0 ∙10-31

[Au(CN)2]-

5,0 ∙10-39

[CuCl4]2-

6,3 ∙10-6

[Au(SCN)2]-

1,1 ∙10-23

[Cu(OH)4]2-

7,6 ∙10-17

[AuCl4]-

5,0 ∙10-22

[Fe(CN)6]4-

1,0 ∙10-24

[Au(SCN)4]-

1,0 ∙10-42

[Fe(CN)6]3-

1,0 ∙10-31

[Cd(NH3)4]2+

7,6 ∙10-8

[Hg(CN)6]2-

4,0 ∙10-42

[Cd(CN)4]2-

1,4 ∙10-19

[HgCl4]2-

8,5 ∙10-16

[Co(NH3)6]2+

7,8 ∙10-6

[HgBr4]2-

2,0 ∙10-22

[Co(NH3)6]3+

3,1 ∙10-33

[HgI2]2-

1,5 ∙10-30

[Co(CN)6]4-

1,0 ∙10-19

[Hg(SCN)4]2-

5,9 ∙10-22

[Co(CN)6]3-

1,0 ∙10-64

[Zn(NH3)4]2+

3,5 ∙10-19

[Co(SCN)4]2-

5,5 ∙10-3

[Zn(CN)4]2-

1,3 ∙10-17

[Ni(NH3)6]2+

1,9 ∙10-9

[Zn(SCN)4]2-

5,0 ∙10-2

[Ni(CN)4]2-

1,8 ∙10-14

[Zn(OH)4]2-

3,6 ∙10-16

Таблица № 9. Стандартные окислительно-восстановительные потенциалы (Ео)

Полуреакции

Ео, В

Ce4+ + 1e ↔Ce3+

1,77

Cl2 + 2e ↔ 2Cl-

1,36

Cr2O72- + 14H+ +6e ↔ 2Cr3+ + 7H2O

1,33

Fe3+ + 1e ↔ Fe2+

0,77

H3AsO4 + 2H+ +2e ↔ HAsO2 + 2H2O

0,56

2Co2 + 2H+ +e ↔ H2C2O4

-0,49

H2O2 + 2H+ +2e ↔ 2H2O

1,77

I2 + 2e ↔ 2I-

0,62

MnO4 + 8H+ +5e↔ Mn2+ +4H2O

1,51

NO3 + 2H+ +2e↔ NO2- H2O

0,94

SO42- +4H+ +2e↔H2SO3 +H2O

0,17

Sn4+ +2e↔Sn2+

0,15


Таблица № 10.Константы ионизации важнейших кислот

Кислота

Формула

Ка

р Ка

Азотистая

HNO2

5,1 ∙10-4

3,29

Бензойная

C6H5COOH

6,3 ∙10-5

4,20

Муравьиная

HCOOH

1,8 ∙10-4

3,75

Пероксид водорода

H2O2

2,0 ∙10-12

11,70

Салициловая

C6H4(OH)COOH

K1: 1,1 ∙10-3

K2: 2,6 ∙10-14

2,97

13,59

Селенистая

H2SeO3

K1: 1,8 ∙10-3

K2: 3,2 ∙10-9

2,75

8,50

Сернистая

H2SO3

K1: 1,45 ∙10-2 K2: 6,2∙10-8

1,85

7,20

Сероводородная

H2S

K1: 1,0 ∙10-7

K2: 2,5 ∙10-13

6,99

12,60

Синильная

HCN

5,0 ∙10-10

9,30

Тиосерная

H2S2O3

K1: 2,5 ∙10-1

K2: 1,9 ∙10-2

0,60

1,72

Трихлоруксусная

CCl3COOH

2,0 ∙10-1

0,70

Угольная

H2CO3

K1: 4,5 ∙10-7

K2: 4,8 ∙10-11

6,35

10,32

Уксусная

CH3COOH

1,74 ∙10-5

4,76

Фосфорная

H3PO4

K1: 7,1 ∙10-3

K2: 6,2 ∙10-8

K3: 5,0 ∙10-13

2,15

7,21

12,30

Фтороводородная

HF

6,2 ∙10-4

3,21

Щавелевая

H2C2O4

K1: 5,6 ∙10-2

K2: 5,4 ∙10-5

1,25

4,27

Этилендиамин тетрауксусная

(CN)2N2(CH2COOH)4

K1: 1,0 ∙10-2

K2: 2,1 ∙10-3

K3: 6,8 ∙10-7

K4: 5,5 ∙10-11

2,00

2,67

6,16

10,26

Таблица № 11. Константы диссоциации важнейших оснований

Название

Формула

КВ

р КВ

Аммиака раствор

NH3 + H2O

1,76 ∙10-5

4,755

Бария гидроксид

Ba(OH)2

2,3 ∙10-1

0,64

Гидразин

N2H4 + H2O

9,3 ∙10-7

6,03

Гидроксиламин

NH2OH + H2O

8,9 ∙10-9

8,05

Пиридин

C6H5N + H2O

1,5 ∙10-9

8,82

Хинолин

C9H7N + H2O

7,4 ∙10-10

9,13

Таблица № 12. Произведения растворимости

Формула вещества

Ks=ПР

Формула вещества

Ks=ПР

AgBr

5,3 ∙10-13

BaSO4

1,1 ∙10-10

AgCl

1,78 ∙10-10

Hg2Br2

5,8 ∙10-23

Ag2CrO4

1,1 ∙10-12

Hg2Cl2

1,3 ∙10-18

AgI

8,3 ∙10-17

Hg2(SCN)2

3 ∙10-20

AgIO3

3,0 ∙10-8

CaCO3

3,8 ∙10-9

Ag2C2O4

3,5 ∙10-11

Ca3(PO4)2

2,0 ∙10-29

Ag2CrO4

1,1 ∙10-12

CuS

6,3 ∙10-36

Ag2Cr2O7

1 ∙10-10

MgH4PO4

2,5 ∙10-13

AgSCN

1,1 ∙10-12

Mg(OH)2

6 ∙10-10

Ag2S

6,3 ∙10-50

ZnS

1,6 ∙10-24

107

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]