Ход определения

Полученный от преподавателя раствор задачи доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 100 мл. В три колбы для титрования мерной пипеткой отбирают по 10 мл приготовленного растворами добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина. Титруют первую колбу раствором HCl до обесцвечивания фенолфталеина, фиксируют объем по бюретке V₁, добавляют в колбу для титрования 3-4 капли метилоранжа и, не доливая бюретки, дотитровывают до перехода окраски из желтой в красно-оранжевую. Фиксируют объем V₂. Аналогичным образом оттитровывают растворы во второй и третьей колбах. Находят V_1(ср) и V_2(ср). Массы NaHCO₃ и Na₂CO₃ рассчитывают по формулам:

Полученные результаты сообщают преподавателю, рассчитывают величину относительной ошибки.

Методические рекомендации

К учебно-исследовательской работе № 5

« Определение содержания кальция и магния в

Растворе при их совместном присутствии»

Сущность метода сводится к тому, что вначале проводят определение суммарного содержания ионов Ca²⁺ и Mg²⁺, титруя смесь раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера ( pH=9, 8÷10) и индикатора эриохрома черного Т. Затем находят содержания только ионов Ca²⁺ титруя вторую порцию смеси раствором ЭДТА в присутствии индикатора мурексида в сильнощелочной среде

( pH=12÷13). В этом диапазоне pH комплекс ионов Ca²⁺ с ЭДТА устойчив, а комплекс ионов Mg²⁺ _­с ЭДТА разрушается и магний выделяется в виде гидроксида. Содержание ионов Mg²⁺ находят по разности двух определений.

Реактивы: 0,05 М титрованный раствор ЭДТА, аммиачный буферный раствор, 20% раствор NaOH, сухие индикаторы – эриохром черный Т и мурексид в смеси с NaCl.

Посуда: мерные колбы 200 мл, мерные пипетки 20 мл, мерные бюретки 25 мл, конические колбы для титрования, мерные цилиндры.

Ход определения

Полученный от преподавателя раствор задачи разбавляют в мерной колбе до 200 мл и тщательно перемешивают. В три конические колбы для титрования мерной пипеткой переносят по 20 мл приготовленного раствора, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора ( мерным цилиндром) и сухой индикатор эриохром до отчетливой виyно-красной окраски. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода окраски в синюю. Рассчитывают средний объем – V₁.

Для определения кальция 20 мл анализируемого раствора мерной пипеткой переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл 20% раствора NaOH и сухой индикатор – мурексид до интенсивно-розовой окраски. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода окраски в постоянную фиолетовую. Проводят три титрования, определяют средний объем – V₂. Содержание кальция и магния определяют по формулам:

Полученные результаты сообщают преподавателю, рассчитывают величину относительной ошибки.

Методические рекомендации к учебно-исследовательской работе №6 «Наводное титрование»

Блок информации:

Метод титрования в неводных средах широко представлен в ГФХ для многих лекарственных препаратов.

Преимущество метода неводного титрования состоит в том, что он позволяет определять вещества, которые в водной среде бывает практически невозможно определить методом нейтрализации либо вследствие плохой растворимости этих веществ, либо в виду нечеткого перехода окраски индикатора в эквивалентной точке, либо из-за нейтрального характера некоторых солей.

Подбирая определенные неводные растворители, можно оттитровать любые кислоты и основания независимо от величины их констант диссоциации.

Преимущество метода кислотно-основного титрования в неводных средах состоит и в том, что он позволяет определять соли органических оснований или кислот по физиологически активной части молекулы.

Одним из распространенных и широко применяемых неводных растворителей для количественного определения веществ основного характера является ледяная (безводная) уксусная кислота, а титрантом- хлорная кислота; индикатор- кристаллический фиолетовый.

Титрование соединений кислого характера проводят обычно в среде диметилформамида, который усиливает кислотные свойства слабых кислот.

В качестве титранта в этом случае используют 10,1 н раствор метилата натрия или калия в смеси бензола с метанолом или 0,1 н раствор NaOH в смеси метилового спирта и бензола. Индикатором служит тимоловый синий.

В основу теории неводного титрования положена протонная теория Бренстеда- Лоури, согласно которой нейтрализация рассматривается как процесс, сопровождающийся переходом протона кислоты к основанию.

Любой растворитель может выполнять функцию кислоты или основания в зависимости от характера растворенного в нем вещества. Например, вода в присутствии аммиака является кислотой, так как отдает свой протон, превращаясь в основание (OH^-):

кислота основание кислота основание

В присутствии же CH₃COOH вода выполняет функцию основания, так как принимает протон от кислоты превращаясь в ион оксония с функциями кислоты:

кислота основание кислота основание

Таким образом, вода по теории Бренстеда- Лоури может быть и основание и кислотой в зависимости от характера растворенного в ней вещества.

Следовательно, кислотность и основность определенного вещества изменяются в зависимости от основности или кислотности среды, в которую оно помещено. Одни и те же вещества в одном растворителе ведут себя как кислоты, в другом – как основания.

В зависимости от кислотно-основного характера растворителей их делят на следующие группы:

1. Амфитропные, или амфотерные: H­₂O, CH₃OH, C₂H₅OH и др. Эти растворители играют роль основания по отношению к кислотам и роль кислоты по отношению к основаниям.

2. Протогенные, или кислотные: HF,H₂SO₄, HCOOH, CH₂COOH и другие вещества кислотного характера. Молекулы протогенных растворителей склонны отдавать свои протоны и превращаться в основания:

3. Протофильные, или основные: NH₃, H₂N-NH₂, H₂N(CH₂)₂NH₂, HCON(CH₂)₂ и другие вещества основного характера. Молекулы протофильных растворителей отличаются большим сродством к протону и поэтому легко присоединяют протоны:

4. Апротонные, или апротные: C₂H₅, C₆H₁₂, CCl₄ и другие вещества нейтрального характера, молекулы которых неспособны отдавть, ни присоединять протоны, так как молекулы апротонных растворителей не диссоциированны.