Ход определения

1. Расчет навески щавелевой кислоты.

Рассчитывают навеску щавелевой кислоты, исходя из того, что на титрование этой навески должно быть израсходовано ~15 мл 0,1 н. расвтора KMnO₄.

.

2. Взятие навески щавелевой кислоты.

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают на аптечных весах, помещают на часовое стекло (или кальку) и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Вещество аккуратно пересыпают в коническую колбу для титрования, а часовое стекло (кальку) с остатками вещества вновь взвешивают на аналитических весах и по разности между взвешиваниями определяют точную массу навески. Таким образом берут 2-3 навески.

3. Подготовка пробы к титрованию.

В колбы для титрования (к навеске щавелевой кислоты) добавляют по 10-15 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора , растворяют навеску полностью и нагревают на электроплитке до температуры ~60-80ºС (не до кипения).

4. Подготовка бюретки.

Мерную бюретку промывают раствором титранта ~0,1н. KMnO₄ и заполняют её этим раствором, удалив воздух из носика бюретки.

5. Титрование.

Титруют горячий раствор щавелевой кислоты перманганатом калия. В начале титрования следующую каплю титранта прибавляют лишь после того, как совершенно исчезла окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость прибавления титранта, титруют до появления бледно-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 сек. По окончании работы раствор KMnO₄ из бюретки сливают в бутылку и бюретку ополаскивают водой.

6. Расчет результатов титрования.

Для каждого титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента перманганата калия по формуле:

.

Определяют среднее значение и полученный результат сдают преподавателю.

Методические рекомендации

к учебно-исследовательской работе №3

«Количественное определение алюминия и цинка при их

совместном присутствии»

Количественное определение алюминия и цинка при их совместном присутствии основано на применении комплексонометричесткого титрования в сочетании с приемами маскирования ионов.

Алюминий титруют стандартным раствором NaF по реакции:

Титрование проводят при нагревании, так как при комнатной температуре реакция протекает медленно. Конец титрования фиксируют, применяя салицилат железа (Ш) – [Fe(Sal)₃]. (Индикатор готовят смешиванием в эквивалентных количествах растворов FeCl₃ и салициловой кислоты). При появлении в титруемом растворе избытка NaF, фторид – ионы вытесняют лиганды – салициловую кислоту из координационной сферы ионов железа и раствор обесцвечивается:

фиолетовый бесцветный

При этом обязательно проведение холостого опыта, учитывающего расход титранта на реакцию с индикатором.

Цинк определяют прямым титрованием раствором ЭДТА, предварительно маскируя ионы Al³⁺ в прочный комплекс – Na₃[AlF₆]. В этом случае ионы Al³⁺ не вступают в реакцию с ЭДТА. Титрование проводят в щелочной среде (аммиачный буфер) с эриохромом.

Методика определения

1. Холостая проба.

В 2 колбы для титрования отбирают по 20 мл дистиллированной воды (медной пипеткой) и точно по 5 капель индикатора – [Fe(Sal)₃]. Медленно по каплям из беретки добавляют раствор NaF до полного обесцвечивания. Рассчитывают средний объем титранта, пошедшего на проведение холостой пробы (V_хол.).

2. Определение массы алюминия.

Полученный от преподавателя раствор доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В 2 конические колбы для титрования отбирают мерной пипеткой по 20 мл раствора задачи и раствор индикатора [Fe(Sal)₃]. Нагревают на плитке до 80-90ºС и медленно титруют до полного обесцвечивания. Рассчитывают средний объем NaF . Массу алюминия в растворе определяют по формуле:

.

3. Определение массы цинка.

В 2 конические колбы для титрования отбирают мерной пипеткой по 10 мл раствора задачи, отмеривают по бюретке объем маскирующего реагента – NaF, приближенно равный удвоенному объему раствора NaF, пошедшего на титрование алюминия. Полученный раствор тщательно перемешивают, добавляют 3 мл аммиачного буферного раствора и индикатор-эриохром до образования винно-красного цвета. Титруют раствором ЭДТА медленно до появления отчетливой голубой окраски (в течение нескольких секунд переходит в фиолетовую, а затем в красную). Такое изменение окраски в точке, эквивалентности обусловлено тем, что при высвобождении индикатора по реакции:

,

индикатор сразу образует очень прочный комплекс с ионами Al⁺:

.

голубой красный

Массу цинка в растворе рассчитывают по формуле:

Полученные результаты сообщают преподавателю, рассчитывают величину относительной ошибки при определении алюминия и цинка.

Методические рекомендации

к учебно-исследовательской работе № 4

« Определение содержания Na₂CO₃ и NaHCO₃ в растворе

при их совместном присутствии».

Количественное определение Na₂CO₃ и NaHCO₃ в растворе основано на титровании смеси стандартным раствором HCl с двумя индикаторами- фенолфталеином и метилоранжем. При этом карбонат натрия переходит в гидрокарбонат:

Na₂CO₃ + HCl → NaHCO₃ + NaCl (точка эквив. I)

При достижении первой точки эквивалентности в растворе имеются только

NaHCO₃ и NaCl. Учитывая, что NaHCO₃ – амфолит.

Эту точку эквивалентности устанавливают по фенолфталеину ( соответствует титрованию половины Na₂CO₃).

Дальнейшее взаимодействие смеси с HCl происходит по уравнению:

NaHCO₃ + HCl → NaCl + H₂CO₃ (точка эквив.2)

pH _т.э.2 рассчитывают как для слабой угольной кислоты (приближенно принимая концентрацию H₂CO₃ 0,05 моль/л).

Эту точку эквивалентности устанавливают по метилоранжу.

Для нахождения объема титранта (HCl), пошедшего на титрование каждого из веществ, иногда пользуются следующей схемой:

½ Na2CO3 ф/ф	½ Na2CO3	NaHCO3 м/о
V1	V1
V2

где V₁ – объем HCl, пошедший на титрование Na₂CO₃ до NaHCO₃;

V₂ – общий объем HCl, пошедший на титрование Na₂CO₃ до NaHCO_3.

 Тогда 2 V₁ – объем, пошедший на титрование всего карбоната натрия,

 (V₂-2V₁) – объем, пошедший на титрование гидрокарбоната натрия.

Реактивы: 0,1 н титрованный раствор HCl, растворы индикаторов – фенолфталеина и метилоранжа.

Посуда: мерные колбы 100 мл, мерные пипетки 10 мл, мерные бюретки 25 мл, конические колбы для титрования, промывалки и капельницы с очищенной водой.