Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Attachments_erviol@yandex.ru_2015-09-05_11-50-53 / Практикум_бак_2014.pdf
Скачиваний:
103
Добавлен:
23.03.2016
Размер:
1.32 Mб
Скачать

Модуль 3. ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В РАСТВОРАХ

Работа 10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы — приготовление раствора и определение его точной концентрации методом кислотно-основного титрования.

Теоретическая часть

Раствором называют гомогенную часть системы, содержащую два и более компонентов. Растворы бывают газообразные, жидкие и твердые. Растворителем принято считать компонент, агрегатное состояние которого соответствует агрегатному состоянию раствора, все остальные компоненты называют растворенными веществами. Наибольшее практическое значение имеют водные растворы, в которых растворителем является вода.

Состав раствора, т. е. содержание растворенного вещества и растворителя, может выражаться в единицах массы, объема или молях. Различают массовые, объемные и безразмерные концентрации.

Массовые концентрации относятся к массе раствора или растворителя, они не изменяются при нагревании раствора.

1. Массовая доля компонента ωi — отношение массы i-го компонента mi к массе раствора mр = Σmi, которую можно представить в виде произведения объема раствора V на его плотность ρ; безразмерная величина, принимающая значения от 0 до 1 или от 0 до 100 %:

76

ωi = mi = mi . Σmi

Моляльная концентрация раствора, или моляльность, Сm определяется количеством молей растворенного вещества n, приходящихся на 1 кг растворителя, моль/кг:

Cm =

n

 

m

 

 

=

 

,

m

Mm

 

s

 

s

где m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль; ms — масса растворителя, кг.

Объемные концентрации относятся к объему раствора, они изменяются при нагревании раствора.

Молярная концентрация растворенного вещества, или молярность, С определяется количеством молей растворенного вещества n в 1 л раствора. Ее часто обозначают М, например, запись 0,5 М HCl означает, что в 1 л раствора соляной кислоты содержится 0,5 моль HCl:

C =

n

=

m

 

 

 

,

V

MV

 

где V — объем раствора, л; m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль.

Молярная концентрация эквивалента растворенного вещества, или нормальная концентрация, или нормальность, С экв определяется количеством молей эквивалентов растворенного вещества nэкв в 1 л раствора, моль/л. Ее часто обозначают н, например, запись 0,05 н HCl означает, что в 1 л раствора соляной кислоты содержится 0,05 моль эквивалентов HCl:

Cэкв

 

nэкв

m

mZ

=

 

=

 

=

 

 

 

 

,

 

 

V

MэквV

MV

где Мэкв — молярная масса эквивалента растворенного вещества, г/моль экв; Z — число эквивалентности растворенного вещества; V — объем раствора, л; m — масса растворенного вещества, г; М — молярная масса растворенного вещества, г/моль.

77

Массовая концентрация Смасс определяется массой растворенного вещества m, содержащегося в 1 л раствора, г/л:

Cмасс

 

m

=

 

,

 

 

 

V

где V — объем раствора, л.

Молярная доля Хi компонента определяется отношением количества молей i-го компонента ni к сумме молей Σni всех компонентов, образующих раствор. Это безразмерная величина:

Xi = ni .

Σni

Количественный состав раствора может быть установлен различными методами, одним из которых является титриметрический, основанный на измерении объема раствора реагента точно известной концентрации, взаимодействующего с определяемым веществом. Раствор точно известной концентрации называют

стандартным раствором, или титрантом.

При определении концентраций кислот и оснований используют метод кислотно-основного титрования, в основе которого лежит реакция нейтрализации:

H+ + OHН2О

При прямом титровании к раствору анализируемого вещества неизвестной концентрации (пробе) добавляют небольшими порциями раствор титранта до достижения точки эквивалентности, которая свидетельствует о прекращении реакции, например по изменению окраски индикатора.

При нейтрализации сильного основания сильной кислотой, например по реакции

NaOH + HCl → NaCl + H2O,

образующаяся соль NaCl не подвергается гидролизу, и в точке эквивалентности раствор имеет нейтральную реакцию рН = 7. Момент наступления точки эквивалентности можно определить, фиксируя изменение окраски индикатора.

78

Индикаторы изменяют окраску при изменении концентрации ионов Н + или ОНв растворе не скачкообразно, а в некотором интервале значений рН, составляющем примерно две единицы. Кроме интервала перехода окраски, индикаторы характеризуются показателем титрования рТ, определяющим значение рН, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски индикатора. В табл. 10.1 приведены наиболее распространенные индикаторы, используемые в кислотно-основном титровании.

Таблица 10.1

Кислотно-основные индикаторы

Индикатор

Окраска в кис-

Окраска в ще-

Область

рТ

лотной среде

лочной среде

перехода рН

 

 

 

 

 

 

 

Фенолфталеин

Бесцветная

Красная

8,010,0

9,0

Лакмус

Красная

Синяя

5,08,0

7,0

Метилоранж

Розовая

Желтая

3,14,4

4,0

Относительная систематическая погрешность кислотноосновного титрования зависит от выбора индикатора и для сильных кислот и оснований может быть рассчитана по уравнению

η =

[OH]−[H]+

100 %,

 

 

 

 

C

 

 

 

 

 

 

 

 

где [OH], [H+], C — молярные концентрации ионов OH, H+ и титруемого раствора основания или кислоты.

Например, при титровании раствора NaOH 0,01 н раствором HCl в присутствии фенолфталеина, для которого рТ = 9, относительная систематическая погрешность титрования составит

 

 

5

 

9

 

 

 

5

 

η =

10

 

−10

 

 

 

10

= 10−3·100 % = 0,1 %.

(10.1)

 

 

 

 

 

 

0,01

 

 

 

10 2

 

Расчет концентрации исследуемого раствора при титровании в соответствии с законом эквивалентов проводят по уравнению

Сэкв1V1 = Сэкв2V2,

(10.2)

79

где Сэкв1 и Сэкв2 — молярные концентрации эквивалента пробы 1 и титранта 2 соответственно, моль /л; V1 — объем пробы, л; V2 — объем титранта, израсходованный на титрование, л.

Практическая часть

В коническую колбу на 250 мл налейте 200 мл дистиллированной воды и опустите одну гранулу щелочи (щелочь руками не брать, только пинцетом!). Осторожно встряхивайте колбу с раствором до полного растворения гранулы. Обратите внимание на нагревание колбы при растворении твердой щелочи.

Разлейте раствор на две колбы по 100 мл, в каждую колбу добавьте две-три капли индикатора, в одну — метилового оранжевого, в другую — фенолфталеина. Отметьте окраску раствора щелочи в каждой колбе. Точную концентрацию раствора определяем методом кислотно-основного титрования стандартным раствором соляной или серной кислоты. Перед каждым титрованием определите начальное положение уровня кислоты в бюретке hн с точностью до 0,1 мл (при определении уровня глаза наблюдателя должны находиться на одном уровне с нижним краем мениска жидкости в бюретке), запишите значение hн в табл. 10.2.

Проводите титрование, подложив под колбу с раствором щелочи лист белой бумаги, держите колбу одной рукой, кран бюретки открывайте другой рукой, кислоту добавляйте небольшими порциями, раствор в колбе непрерывно перемешивайте круговыми движениями.

Момент окончания титрования определяется по моменту перехода желтой окраски в оранжевую (индикатор метиловый оранжевый) или исчезновению малиновой окраски (индикатор фенолфталеин). Обратите внимание, что правильно оттитрованный и перетитрованный раствор при использовании фенолфталеина бесцветны, при использовании метилового оранжевого перетитрованный раствор приобретает розовую окраску.

Титрование считается оконченным, если окраска правильно оттитрованного раствора не изменяется в течение 30 с.

Отметьте и запишите положение конечного уровня кислоты в бюретке hк в табл. 10.2.

80

Объем кислоты, израсходованной на титрование, равен разности V = (hн – hк), так как бюретка имеет поперечное сечение 1 см2.

Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента приготовленного раствора щелочи для каждого индикатора, используя уравнение (10.2). Рассчитайте среднее значение молярной концентрации эквивалента приготовленного раствора щелочи и относи-

тельно него определите среднюю арифметическую ошибку

С:

С =

Сэкв.сред − Сэкв.инд

100 %.

(10.2)

 

 

Сэкв.сред

 

Экспериментальные и расчетные данные внесите в табл. 10.2.

Таблица 10.2

Экспериментальные и расчетные данные

Опыт

 

Индикатор

Vпробы,

hн

 

hк

Vк, мл

Сэкв,

Сэкв.сред,

С,

η, %

 

 

 

мл

 

 

 

 

моль/л

моль/л

%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

100

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

100

 

 

 

 

 

 

 

 

Рассчитайте по уравнению (10.1) относительные систематиче-

ские

погрешности η

для

каждого индикатора, сравните

их со

средней экспериментальной погрешностью С. Напишите уравнение титриметрической реакции.

Вопросы для подготовки и защиты лабораторной работы

1.В воде растворили 2,61 г нитрата бария, объем раствора довели до 500 мл. Определите молярную концентрацию и молярную концентрацию эквивалента вещества в растворе.

2.Рассчитайте молярные доли спирта и воды в растворе этилового спирта с массовой долей 96 %.

3.В аптечном пузырьке емкостью 5 мл содержится спиртовой раствор йода с массовой долей 3%. Определите молярную концентрацию йода в растворе, если его плотность равна 0,95 г/мл.

81