15) Кулонометрический метод анализа

Кулонометрические методы основаны на измерении количества электричества, которое расходуется на электропревращение определяемого вещества (прямая кулонометрия) или на получение титранта.

Основные законы электролиза установлены Фарадеем:

- количество вещества, выделившееся при электролизе,

пропорционально количеству электричества, прошедшего через раствор;

- при прохождении через раствор одного и того же количества

электричества на электродах выделяется одно и тоже количество эквивалента вещества.

Суть законов Фарадея заключается в том, что для выделения одного моля любого вещества в процессе электролиза необходимо затратить одно и то же количество электричества, называемое числом Фарадея (F):

Для выделения 1 моль эквивалента вещества требуется затратить 96500 Кл электричества, следовательно один Фарадей равен 96500 Кл×моль-1.

-Прямая кулонометрия-

Метод прямой кулонометрии основан на непосредственном окислении или восстановлении анализируемого вещества на рабочем электроде, исключающем прохождение побочных электрохимических реакций.

Прямая кулонометрия может быть выполнена в одном из следующих режимов:

- при постоянном потенциале рабочего электрода в течение всего времени электрода - такой режим называют потенциостатическим;

- при постоянной силе тока в течение всего времени электролиза – режим называют амперостатическим.

16) Люминесцентный метод анализа

-Люминесценция – это такой процесс, при котором объект поглощая некое электромагнитное излучение, начинает также испускать излучение.

Существуют несколько разновидностей люминесценции. Фосфоренция, хемилюминесценция, биолюминесценция, сонолюминесценция, флуоресценция и т.п.

Количественный люминесцентный метод анализа (на основе флуоресценции) основан на использовании соотношения, связывающего интенсивность флуоресценции (или вторичного излучения) Iф с концентрацией флуоресцирующего вещества с:

Для измерения флуоресценции необходимо отделять испускаемое от исходного. Проще всего это сделать, измеряя излучение флуоресценции под прямым углом к исходному излучению.

В качестве источника УФ-излучения служит ртутная лампа, излучение которой проходит первичный фильтр (фильтр 1), служащий для отделения излучения с длиной волны, близкой к излучению флуоресценции, потому что на практике часть излучения рассеивается. Первичный фильтр пропускает излучение с длиной волны возбуждения. Вторичный фильтр (фильтр 2) пропускает излучение флуоресценции, но не излучение возбуждения (которое может рассеиваться). Иными словами, фильтр 1 не пропускает излучение, которое прошло бы через фильтр 2 и воспринималось бы как флуоресценция.

В настоящий время разработаны методы количественного люминесцентного определения почти всех элементов Периодической системы при их содержании в среднем 0,5-5,0 мкг (10-5%) в веществах.

17) Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия – сложнейший инструментальный метод анализа, который основан на образовании, разделении и определении ионов в газовой фазе по их массам.