Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
шпоры аналитика.doc
Скачиваний:
47
Добавлен:
03.03.2016
Размер:
155.65 Кб
Скачать

4) Газовая хроматография

-Газовая хроматография - метод разделения летучих, термостабильных соединений. Этим требованиям отвечает около 5% известных органических соединений, но именно эти соединения составляют 70-80% соединений, которые использует человек в сфере производства и быта.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Газ-носитель обеспечивает перенос разделяемых компонентов по хроматографической колонке и не взаимодействует ни с разделяемыми веществами, ни с неподвижной фазой.

-Устройства газового хроматографа-

Емкость с газом-носителем -Предназначена для установки, стабилизации и очистки потоков газа-носителя.

Инжектор -Является системой дозирования. Позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.

Детектор- Преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент – газ носитель по сравнению с чистым газом носителем) в электрический сигнал.

Катарометр

Термостат- Служит для поддержания рабочих температур колонок (до 350оС), инжектора, детектора и других узлов хроматографа.

Колонка-В газовой хроматографии используют насадочные и капиллярные колонки.

Регистрирующее устройство Комплекс, включающий в себя блок регистрации и блок инструментальной обработки данных.

-Применение- Метод ГХ используют для оценки содержания в атмосферном воздухе кислорода, водорода, метана, углекислого газа, окиси углерода, окислов азота, хлора, диоксида серы, сероводорода и сероуглерода.

5)Гравиметрический анализ. Этапы проведения его и требования к осаждаемой форме

-Гравиметрический анализ- весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества.

Этапы проведения:

1)Осаждения определяемого компонента в виде трудно растворимого соединения.

2) Отделения осадка с помощью фильтрования

3) Промывания осадка

4)Нагревание осадка для удаления воды

5)Взвешивание полученного осадка.

-Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.

Требования к осаждаемой форме:

1)Осадок должен быть нерастворим т.е. его произведение растворимости ПР≤10¯1²

2) Осадок должен быть крупнокристаллическим.

3) Важно, чтобы осаждаемая форма легко переходила в весовую (гравиметрическую).

- Закон постоянства состава (Ж.Л. Пруст, 1801—1808гг.) — любое определенное химически чистое соединение независимо от способа его получения состоит из одних и тех же химических элементов, причем отношения их масс постоянны, а относительные числа их атомов выражаются целыми числами.

6) Групповые реагенты для катионов различных групп

-К III  г.  принадлежат катионы щелочноземельных металлов  Ва2+, Sr2+,Ca2+ . Групповым  реагентом  является раствор 1 моль/л    H2SO4  в присутствии этилового спирта, который обеспечивает оса-ждение  катиона Ca2+  в виде сульфата, снижая его растворимость.

-К IV г. принадлежат катионы   Al3+, Zn2+, Cr3+, Sn2+. Групповым реагентом  является раствор 6 моль/л NaOH вместе с 3%  Н2S2 . Под действием группового реагента  сначала выпадают осадки гидроксидов (Zn(ОН)2), которые растворяются в избытке  NaOH.

- К V г. принадлежат катионы  Fe2+,Fe3+, Mn2+, Sb3+, Sb6+. Групповым реагентом  является  концентрированный раствор  аммиака (NH4OH), который осаждает данные катионы в виде  гидроксидов (Fe2O3H2O),  нерастворимых в избытке реагента.

- К VI  АГ принадлежат катионы  Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd 2+ для которых характерны реакции комплексообразования. Групповым реагентом на VI  АГ  является  концентрированный раствор  аммиака (NH4OH), который  образует с данными катионами растворимые аммиачные комплексы(Ni(NH3)6).