- •Методичні рекомендації
- •Техніка безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •Перша допомога при нещасних випадках
- •Лабораторне устаткування.
- •Модуль і Лабораторна робота № 1
- •Катіони і групи
- •Часткові реакції катіонів і групи
- •1. Дія гідротартрату натрію NaHc4h4o6
- •2. Дія натрій (ііі) гексанітрокобальтату
- •2. Реакція Несслера
- •Вивчення загальних і часткових реакцій
- •Дія групового реагенту II групи
- •Часткові реакції катіонів II групи
- •1. Реакція з калій хроматом к2СгО4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з амоній оксалатом (nн4)2с2о4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з їдкими лугами
- •Реакція з натрій гідрофосфатом
- •Дія групового реагента
- •Часткові реакціі катіонів III групи
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата(II) к4[Fe(cn)6]
- •3. Дія роданистих солей nh4cns або kcns
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата (III) k3[Fe(cn)6]
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія розчину аміаку nh4oh
- •3. Дія сірководню h2s
- •Лабораторна робота № 4
- •Аналітична класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •Лабораторна робота № 5
- •III група аніонів
- •Реакції аніона нітратної кислоти nо3-
- •Реакція з сульфатом двовалентного заліза
- •2. Реакція з алюмінієм (або цинком) і лугом
- •Реакція аніона нітритної кислоти no2-
- •Модуль іі Лабораторна робота № 6
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Метод нейтралізації
- •Експериментальна частина
- •1. Розрахунок і приготування 250 мл розчину h2so4 молярної концентрації еквівалента 0,1 моль/л.
- •Хід роботи
- •2. Стандартизація розчину h2 so4 по бурі. Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 7
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 9
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Перманганатометрія
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Лабораторна робота № 10
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 11
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Визначення вмісту йоду у водному розчині калій йодиду
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Контрольні завдання по темі «Окисно-відновне титрування»
- •Список рекомендованої літератури
- •Додатки
- •73006, М. Херсон, вул. Р. Люксембург, 23
Модуль і Лабораторна робота № 1
Тема: Катіони І аналітичної групи
Мета: Ознайомитись з якісними реакціями відкриття катіонів І групи
Знати: розподіл катіонів на аналітичні групи та реакції відкриття катіонів І групи
Вміти: проводити якісні реакції на катіони І групи
Техніка безпеки: Бути уважним в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.
В основі сульфідної класифікації катіонів лежить відношення катіонів до сульфід-, карбонат- і хлорид-йонів. Всі катіони поділяють на п’ять аналітичних груп по розчинності утворених ними карбонатів, сульфідів, хлоридів, гідроксидів.
Катіони і групи
До І аналітичної групи катіонів належать йони металів калію, натрію, а також йон амонію NH4+.
Групового реагента, який осаджує катіони І групи, немає. Так як катіони інших груп заважають відкриттю йонів К+ і Nа+, то при систематичному проведенні аналізу ці катіони відкривайте лише при повному видаленні розчину всіх інших катіонів.
Часткові реакції катіонів і групи
РЕАКЦІЇ КАТІОНУ К+
Катіон калію відкривайте такими реактивами : NaHC4H4O6 ( гідротартрат натрію) і Na3 [Co(NО2)6 ], (гексанітрокобальтат ( ІІІ ) натрію).
1. Дія гідротартрату натрію NaHc4h4o6
Візьміть 1-2 мл розчину хлориду калію і долийте таку ж кількість розчину гідротартрату натрію. Потріть скляною паличкою об стінки пробірки в розчині. Спостерігайте утворення білого кристалічного осаду гідротартрату калію КHC4H4O6.
Напишіть рівняння реакції в молекулярній і йонній формах.
Одержавши осадок, вивчіть його властивості :
а) переконайтесь, що осадок кристалічний. Для цього, закривши отвір пробірки, переверніть ії і роздивіться кристалики КHC4H4O6, які прилипли до дна і стінок пробірки;
б) перевірте відношення осаду до нагрівання, до дії кислот і лугів. Для цього, перемішавши вміст пробірки, розлийте його в чотири пробірки. Одну з них нагрійте, в другу пробірку прилийте сильний луг ( КОН або NaОН ), в третю – сильну кислоту (НСІ ), в четверту – слабку кислоту СН3СООН ), після чого вміст пробірок перемішайте. Відмітьте, в яких випадках відбулося розчинення осаду.
Напишіть рівняння реакцій розчинення осаду в сильних кислотах і лугах.
КHC4H4O6 + НСІ = КСІ + H2C4H4O6
КHC4H4O6 + КОН = К2C4H4O6 + Н2О
КHC4H4O6 + NaОН = КNaC4H4O6 + Н2О
Переконайтесь на основі виконаних дослідів, що умови для реакції відкриття йонів калію з допомогою NaC4H4O6 такі :
достатня концентрація йона калію в розчині;
проведення реакції без нагріву;
нейтральна реакція досліджуваного розчину;
Відкриття катіону калію заважають катіони амонію NН4 +.
2. Дія натрій (ііі) гексанітрокобальтату
При дії цього реактиву на розчини солей калію випадає характерний жовтий осадок подвійної солі калію і натрію.
В окремій пробірці приготуйте розчин гексанітрокобальтату (ІІІ) натріюNa3(Co(NО2)6 )із сухого реактиву і долийте його в пробірку з розчином калій хлориду :
2КСІ + Na3[Co(NО2)6] = К2 Na[Co(NО2)6 ] + 2NaСІ
Реакції заважає наявність сильних лугів, а також сильних кислот. Йон амонію NН4+ утворює аналогічний осадок, тому йон NН4+ тут заважає відкриттю катіону калію.
РЕАКЦІЇ КАТІОНУ НАТРІЮ Na+
Реактивом на катіон Na+ являється калій гексагідроксостибіат (V) К[Sb(OH)6], який осаджує із розчинів солей натрію білий кристалічний осадок натрій гексагідроксостибіату (V) :
NaСІ + К[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓+ КСІ
Na+ + К[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + К+
Налийте в пробірку 1 мл розчину NaСІ, добавте таку ж кількість розчину К[Sb(OH)6].
Розділіть осадок на чотири частини і дослідіть розчинність його в холодній і гарячій воді, в НСІ і NaОН. Осадок розчиниться в гарячій воді і в сильно лужному середовищі (внаслідок утворення розчинної в воді середньої солі Na3SbО4), а в кислому середовищі випадає білий аморфний осадок метасурьмяної кислоти НSbО3 внаслідок таких реакцій:
К[Sb(OH)6] + НСІ → Н3SbО4 + КСІ + 2 Н2О
ортосурьм’яна
кислота
Н3SbO4 = Н3SbО3 + Н2О
метасурьм’яна
кислота
Тому умови відкриття Nа+ такі:
виконання реакції на холоду при потиранні скляною паличкою;
нейтральна ( або слаболужна ) реакція розчину;
достатньо велика концентрація йону Nа +.
РЕАКЦІЇТ КАТІОНУ NН4+
Хоча йон NН4+ утворює осадки з NаНС4Н4О6, Na3[Co(NО2)6] і КН2SbО4, але для відкриття самого йону амонію ці реакції не характерні. Йон амонію можна відкрити такими реакціями :
Дія лугів NаОН, КОН
При нагріванні солей амонію з лугами відбувається виділення аміаку NН3. Наприклад :
NН4СІ + NаОН → NаСІ + Н2О + NН3↑
Вивчіть цю реакцію на досліді. До розчину солі амонію NН4СІ долийте розчин лугу і нагрійте. Зверніть увагу на запах газу, що виділяється. Аміак можна виявити також змоченим водою червоним лакмусовим папірцем; якщо піднести до отвору пробірки (не торкаючись стінок), то папірець посиніє.