- •Методичні рекомендації
- •Техніка безпеки в лабораторії аналітичної хімії
- •Перша допомога при нещасних випадках
- •Лабораторне устаткування.
- •Модуль і Лабораторна робота № 1
- •Катіони і групи
- •Часткові реакції катіонів і групи
- •1. Дія гідротартрату натрію NaHc4h4o6
- •2. Дія натрій (ііі) гексанітрокобальтату
- •2. Реакція Несслера
- •Вивчення загальних і часткових реакцій
- •Дія групового реагенту II групи
- •Часткові реакції катіонів II групи
- •1. Реакція з калій хроматом к2СгО4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з амоній оксалатом (nн4)2с2о4
- •2. Реакція з н2sо4 і її розчинними солями
- •1. Реакція з їдкими лугами
- •Реакція з натрій гідрофосфатом
- •Дія групового реагента
- •Часткові реакціі катіонів III групи
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата(II) к4[Fe(cn)6]
- •3. Дія роданистих солей nh4cns або kcns
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія калій гексаціаноферрата (III) k3[Fe(cn)6]
- •1. Дія їдких лугів
- •1. Дія їдких лугів
- •2. Дія розчину аміаку nh4oh
- •3. Дія сірководню h2s
- •Лабораторна робота № 4
- •Аналітична класифікація аніонів
- •І група аніонів
- •Лабораторна робота № 5
- •III група аніонів
- •Реакції аніона нітратної кислоти nо3-
- •Реакція з сульфатом двовалентного заліза
- •2. Реакція з алюмінієм (або цинком) і лугом
- •Реакція аніона нітритної кислоти no2-
- •Модуль іі Лабораторна робота № 6
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Метод нейтралізації
- •Експериментальна частина
- •1. Розрахунок і приготування 250 мл розчину h2so4 молярної концентрації еквівалента 0,1 моль/л.
- •Хід роботи
- •2. Стандартизація розчину h2 so4 по бурі. Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 7
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 9
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Перманганатометрія
- •Експериментальна частина Хід роботи
- •Лабораторна робота № 10
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 11
- •Теоретичні передумови до виконання роботи
- •Експериментальна частина Визначення вмісту йоду у водному розчині калій йодиду
- •Хід роботи
- •Контрольні питання
- •Контрольні завдання по темі «Окисно-відновне титрування»
- •Список рекомендованої літератури
- •Додатки
- •73006, М. Херсон, вул. Р. Люксембург, 23
1. Реакція з їдкими лугами
Налийте в пробірку 1 мл розчину МgСІ2 і стільки ж розчину NaОН. Спостерігайте утворення білого драглистого осаду магній гідроксиду Мg(ОН)2. Напишіть рівняння реакції. Перевірте відношення добутого осаду Мg(ОН)2 до кислот і солей амонію. Для цього розділіть осад на дві частини і долийте до одної - 1 мл розчину НСІ, а до другої - розчин амоній хлориду до розчинення осаду. Напишіть рівняння реакцій розчинення Мg(ОН)2.
Розчинення Мg(ОН)2 в солях амонію пояснюється зворотною реакцією:
Мg(ОН)2 + 2NН4СІ → МgСІ2 + 2NН4ОН
Додавання надлишку NН4СІ зміщує рівновагу вправо, тобто в сторону утворення розчинного магній хлориду.
Реакція з натрій гідрофосфатом
Натрій гідрофосфат Nа2НРО4 в присутності NН4ОН осаджує йон Мg2+ в вигляді білого кристалічного осаду подвійної солі магній-амоній-фосфату.
Осад розчиняється в кислотах. NН4СІ добавляють для того, щоб запобігти утворенню осаду Мg(ОН)2 в присутності NН4ОН. В пробірку налийте 1 мл розчину МgСІ2, додайте NН4ОН (до запаху) і стільки ж NН4СІ, щоб осад Мg(ОН)2, що випав спочатку, розчинився, а потім долийте по краплях розчин Nа2НРО4, перемішуючи вміст пробірки скляною паличкою.
Лабораторна робота № 3
Тема: Катіони ІІІ аналітичної групи
Мета: Ознайомитись з якісними реакціями відкриття катіонів ІІІ групи
Знати: які катіони відносяться до катіонів ІІІ групи, груповий реагент та реакції відкриття катіонів ІІі групи
Вміти: проводити якісні реакції на катіони ІІІ групи
Техніка безпеки: Бути уважним в хімічній лабораторії, проявляти обережність під час роботи з хімічними реактивами і хімічним посудом.
До III аналітичної групи катіонів відносяться катіони Al3+, Fe2+, Mn2+, Zn2+ і інші.
Сульфіди катіонів III групи нерозчинні в воді, але розчинні в розведених кислотах. Це відрізняе III групу від IV і V груп, сульфіди яких нерозчинні в кіслотах.
Груповим реагентом III групи катіонів являється амоній сульфід (NH4 )2S. Він осаджуе катіони Fe2+ ,Fe 3+, Mn2+ і Zn2+ у вигляді сульфідів, а катіон Al3+ в вигляді гидроксидуAl(OH)3 внаслідок гідролізу. Карбонати і фосфати катіонів цієї групи також нерозчинні в воді.
Дія групового реагента
Подійте на солі катіонів III групи груповим реагентом (NH4)2S. Реакції протікають за такими рівняннями:
FeSO4 + (NH 4)2S =FeS↓ + (NH4)2SO4
2FeCl3 +3 (NH4)2S=Fe2 S3↓ + 6NH4 Cl
MnSO4 + (NH4)2 S =MnS↓ + (NH4)2SO4
ZnCl2 + (NH4)2 S =ZnS↓ + NH4Cl
Осади FeS і Fe2S3 – чорного кольору, MnS - тілесного кольору, ZnS- білий пластівчатий осад. Утворення гідроксиду алюмінію замість сульфіду Al2S3, пояснюється гідролізом групового реагента (ступінь гідролізу 99,9 %). Катіон Al3+ реагує не з йоном S2-, а з ОН- -йонами, концентрація яких зростає в результаті гідролізу (NH4)2 S.
S 2- + HOH ↔HS-- + ОН—
Випадає білий аморфний осад алюміній гідроксиду Al(OH)3, який має малий добуток розчинності.
Алюміній сульфід Al2S3 може бути добутий тільки сухим способом, а в водному розчині не утворюється, так як зазнає нового гідролізу :
Al2S3 + 6HOH ↔ Al(OH) 3 +3H2S↑
Дію (NH4)2S на сіль алюмінію можна виразити слідуючим чином:
(NH4)2S +H2O → NH4OH + NH4 HS
Al2(SO4)3 + 6NH4OH → 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4
Al2(SO4)3 + 6(NH4)2S + 6H2O → 2Al (OH) 3 + 3(NH4)2SO4 + 6NH4HS
Сульфіди катіонів III групи і гідроксид алюмінію розчинні в розбавлених кислотах. При розчинені Fe2S3 катіоном Fe3+ частково відновлюється до Fe2+ і випадає вільна сірка :
Fe2 S3 + 4HCl = 2FeCl2 + S + 2H2S↑
Інші осади розчиняються без зміни ступенів окиснення відповідних катіонів.
При осаджені катіонів III групи необхідно дотримуватись ряду умов.
Розчини солей катіонів III групи в результаті гідролізу мають кислу реакцію, а в кислому середовищі осади сульфідів і Al(OH)3 не утворюються. Тому вільні кислоти в досліджуваному розчині повинні бути попередньо нейтралізовані NH4OH. Додавання до розчину NH4OH необхідно і для подавлення гідролізу (NH4)2S, без чого відділення катіонів III групи було б не повним.
(NH4)2S +H2O ↔ NH4 HS + NH4OH
(NH4)HS+ NH4OH ↔ (NH4)2S +H2O
Кількість NH4OH додають до слаболужної реакції, до появи перших пластівців випадаючих гідроксидів.
Крім того, сульфіди деяких катіонів III групи легко переходять в колоїдний стан. Для попередження цього небажаного явища, осадження ведуть в присутності електроліту-коагулятора NH4Cl із гарячого розчину. NH4Cl необхідний ще й для того, щоб після введення NH4OH із розчину не випав осад Mg(OH)2. Для осадження необхідний тільки свіжоприготований розчин (NH4)2S, так як (NH4)2S і NH4OH, поглинаючи із повітря СО2, частково перетворюються в (NH4)2СО3. Це недопустимо, так як при цьому будуть осаджуватись і катіони II групи.