84. Техніка визначення вуглеводів Бертрана...

Суть методу полягає в тому, що для аналізу беруть рівні об’єми (по 20 мл) розчинів Фелінг І та ІІ і цукру. Загальний об’єм суміші повинен бути завжди 60 мл. Суміш кип’ятять рівно 3 хв. Випадає червоний осад оксиду міді (І), який відфільтровують, промивають та розчиняють сульфатом заліза (ІІІ) в присутності сірчаної к-ти: при цьому оксид міді (І) кількісно окислюється трьохвалентним залізом, відновлюючи його в двохвалентне по р-нюCu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2 CuSO4+2 FeSO4+H2O

К-сть сульфату заліза (ІІІ), еквівалентне к-сті оксиду міді (І) визначають титруванням перманганатом калію, який окислює його в сульфат заліза (ІІІ).

2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 = 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O

За цим методом можна визначити вміст мальтози, глюкози та інвертного цукру. К-сть цукру в аналізованій пробі повинно бути не менше 10 і не більше 100 мг. Оптимальний вміст цукру лежить в межах 40-60 мг (0,2-0,3 % концентрація).

Техніка визначення.В конічну колбу відмір. 20 мл цукрового розчину і по 20 мл Фелінг І і ІІ. Суміш переміш, нагрів. до кипіння і кип 3 хв. Після цього приступають до фільтрації. Повністю зливають синю рідину на фільтр, в колбу зразу налив 30-60 мл гарячої дист води, осаду дають відстоятися, а потім промивну воду також переводять на фільтр. Промивку повторюють 2-3 рази, а потім осад в колбі промивають 15-20 мл розчину залізо амонійних галунів. Після цього зміюють колбу на чисту і розсин сульфату заліза переводять на фільтр. Потім колбу і фільтр промив хол дист водою. Фільтрат одразу титрують перманганатом калію до зміни зелен забарв на рожеве.

Недоліки: нагрівання на відкритому вогні не дозволяє підтримувати точну t, а тому тривалість нагрівання рідини до кипіння є однією з головних похибок; на відділення і розчинення оксиду міді(І) йде багато часу; небезпека механічних і хімічних втрат оксиду міді(І) потребує навиків та ретельності.

Переваги: висока точність результатів; метод розроблений для більшості пентоз та гексоз, що свідчить про його широке застосування.

85. Техніка визначення вуглеводів за Лайне і Енона…

В мірну колбу на 50мл внос 20мл соку або морсу, об’єм колби довод до мітки водою і переміш. На гідроліз цукрів відбир 25мл пригот розч в мірну колбу на 100мл, дод 25мл води і 5 мл HCl, і на вод бані при частому переміш провод гідроліз сахарози при 67-70 С. Через 5 хв колбу вийм, шв охол, дод краплю фенолфталеїну та вміст нейтрал 20% NaOH. Температури довод до 20С, довод до мітки. Пригот розч заповн бюретку і встанов титр феліногової рідини. Для поперед титрув відмір по10 мл розч Фелінг І та ІІ, довод до кип на азбестовій сітці. Відміч час закипання і поч. титрув розч цукру. Розч цукру прилив так, щоб не переривалось енерг кип. Незадовго до кінця титр, коли рід син кольору, в колбу дод 3-5 крап метиленового синього і до титр до появи черв забарв, яке викликане осадом оксиду міді (І). Відміч об’єм витр на титр розч цукру. Для основного титр відмір такі самі об розч Фелінга, прилив 0,5-1 мл розч цукру. Суміш нагрів до кип, дод 3-5крап метиленового синього і титр. до зник синього забарв.

Метод складний, трудоємкий, особливо при масових аналізах, коли потрібно змінювати розчин цукру в бюретці, часто дає неточності отриманих результатів аналізу. Викор для оцінки якості сировини і напівфабрикатів в лікеро-горілчаній промисловості. Вміст цукрі в розчині, підгот для титрув, повинні знаход в межах 0,8-1 %. Викор для визн редукуючих цукрів.

87. техніка визначення амінного азоту. Його переваги і недоліки перед іншими методами.

Відбирають 5-10 мл дослідж розчину, дод 3-4 краплі тимолфталеїну і гідроксид натрію до блідо-блакитного забарв. Далі приливають 30мл суспензії фосфату міді, довод водою до міткі і фільтр. 10мл фільтрату, дод 0,5мл оцт к-ти і 10мл розч йодиду калію. Розч титр 0,01 н розч тіосульфату натрію і в кінці титр дод крохмаль. Кінець титр визн за зник синього забарв.

Пептиди також можуть утвор розчинні мідні солі, але при цьому один атом міді зв’язує лише одну ак, відпов для них коеф переводу 0,14, а не 0,28. Присутність пептидів в аналізованих розчинах вносить похибку у визначеннях. Але цей метод є дуже експресний та простий.

В основу метода покладена здатність ак утвор розчинні з’єднання з міддю, к-сть якої визн йодометричним титруванням. Суть методу полягає в тому,що до слабко лужного розч ак дод надлишок суспензії ортофосфату міді Cu3(PO)4 в боратному буферному розчині.

Для візн к-сті міді, яка прийм участь в р-ціях, до розч дод йодид калію 2 Cu(CH3COO)2 + 4 KJ = J2 + 2 CuJ +4CH3COOK. В результ р-ції виділ йодв к-сті еквівалентній к-сті міді та азоту ак, який віддтитр тіосульфатом натрію J2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaJ + Na2S4O6

а=14 б=5

X=a*0,28*б*10*100:200

X=14*0,28*5*10*100:200=98 мг