Оборудование и реактивы

Комплекс аналитический вольтамперометрический в комплекте с компьютером.

Электрод рабочий ртутно-пленочный.

Электрод сравнения хлоридсеребряный.

Вода бидистиллированная.

Муравьиная кислота, ос.ч.

Кварцевые стаканчики на 20 и 25 мл.

Бумага фильтровальная.

Дозаторы с дискретностью доз до 1,0 мл или микробюретки на 1 и 2 мл.

Колбы мерные на 25 и 50 мл.

Стандартные растворы Zn²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺ c концентрацией 10,0 или 1,0 мкг/мл.

Описание определения

Перед проведением измерений выполняют следующие работы: тщательную отмывку посуды, приготовление растворов, подготовку ВА-анализатора (в том числе подготовку электродов), подготовку проб.

Подготовка посуды и электродов. На ртутно-пленочный электрод нанесите пленку ртути погружением серебряного стержня в ртуть. Хлоридсеребряный электрод заполните 0,1 М раствором КCl. Электроды вставьте в соответствующие гнезда в приборе. В три кварцевых стаканчика внесите по 10 мл бидистиллированной воды. На компьютере запустите к выполнению файл отмывки загрязнений на электродах. Проведите минимум три цикла.

Определение фонового загрязнения. В три кварцевых стаканчика внесите по 10 мл бидистиллированной воды и добавьте по 4 - 7 капель концентрированной муравьиной кислоты. Погрузите электроды в стаканчики. На компьютере загрузите файл "Определение Zn, Pb, Cd, Cu в природных, сточных и питьевых водах". Проведите определение фона. Усредните полученные данные. Если фон достаточно чистый, перейдите к анализу пробы.

Анализ пробы. Отберите пипеткой по 10 мл анализируемой пробы в кварцевые стаканчики (три параллельные пробы). Снимите вольтамперограммы для пробы в пределах от –1,2 до +0,05 В. Усредните полученные данные. Найдите потенциалы пиков и по приведенным ниже данным определите, какие ионы присутствуют в растворе:

Катион	Zn2+	Cd2+	Pb2+	Cu2+
Епика0,07, В	–0,9	–0,6	–0,4	+0,05

При необходимости проведите разметку пиков вручную. Если качественный анализ выполнен правильно, приступите к определению содержания ионов.

Анализ пробы с добавкой. Пипеточным дозатором введите в стаканчик определенный объем стандартного раствора определяемых веществ. На компьютере заполните таблицу "Количество". Проведите измерения. Усредните полученные данные.

При получении удовлетворительных результатов запишите документ в архив.

Вылейте анализируемый раствор и повторите на компьютере команды "Подготовка посуды и электродов" практической части для отмывки электродов и кварцевых стаканчиков.

Работа № 10 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2

Ионный обмен часто применяют для разделения элементов при анализе растворов сложного состава. При определении примесей металлов в сточных промышленных водах в присутствии других ионов используется способность катионита КУ-2 сорбировать примеси, в то время как большие концентрации элементов, находящиеся в виде анионов, не сорбируются и переходят в фильтрат. Поглощенные примеси могут быть избирательно десорбированы.

В табл.12 приведены примеры раздельного вымывания сорбированных катионитом примесей при определении их в различных экологических объектах.

Таблица 12