Описание определения

Для построения калибровочного графика в пять мерных колб на 50 мл отмерьте пипеткой соответственно 1, 2, 3, 5 и 8 мл стандартного раствора Cu²⁺. В каждую из колб прибавьте по 10 мл разбавленного (1:3) NH₄OH, дистиллированной воды до метки и перемешайте.

Измерив оптическую плотность всех растворов, постройте калибровочный график. При этом по оси абсцисс отложите известные концентрации ионов Cu²⁺ (т.е. 0,02; 0,04; 0,06; 0,1; 0,16 мг меди в 1 мл), а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности растворов.

Для определения меди в исследуемый раствор, налитый в колбу на 50 мл, добавьте 20 мл NH₄OH (1:3), дистиллированной воды до метки и перемешайте. Наполните раствором кювету и измерьте оптическую плотность раствора при тех же условиях, при каких был получен калибровочный график.

Зная оптическую плотность, найдите по графику концентрацию иона Cu²⁺ в мг на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора (50 мл), вычислите общее количество меди.

Б) Метод стандартных добавок

Определение концентрации примеси этим методом основано на сравнении оптических плотностей исследуемого раствора и того же раствора с известной добавкой определяемого вещества. Метод незаменим, если требуется устранить мешающее влияние посторонних примесей и создать одинаковые условия фотометрирования исследуемого и стандартного растворов.

Неизвестную концентрацию определяемой примеси находят расчетным путем:

,, (1)

где - неизвестная концентрация определяемой примеси, мг;- концентрация добавки, мг;- оптическая плотность исследуемого раствора;- оптическая плотность исследуемого раствора с добавкой.

Описание определения

Отберите три аликвотные части анализируемого раствора по 25 мл в колбы на 50 мл для приготовления раствора с добавкой. К первой аликвотной части добавьте точно отмеренное количество стандартного раствора меди. Наибольшая точность определения меди достигается при А_х+а = 2А_х = 0,5, поэтому в эту аликвотную часть добавьте 5 мл стандартного раствора меди, 10 мл NH₄OH и воды до метки. Ко второй аликвотной части добавьте 10 мл NH₄OH и воды до метки. В третью колбу добавьте только NH₄OH и воду до метки (нулевой раствор). Нулевым раствором может быть и дистиллированная вода.

Растворы фотометрируйте с синим светофильтром в кюветах толщиной 2 см относительно нулевого раствора.

Расчет неизвестной концентрации проведите по формуле (1).

В. Определение висмута в виде тиокарбамидного комплекса

Катионы висмута образуют с тиокарбамидом (тиомочевиной) комплексные катионы, окрашивающие раствор в желтый цвет:

Bi³⁺ + 3(NH₂)₂CS = [Bi(NH₂)₂CS)₃]³⁺.

Максимальное поглощение света окрашенным раствором находится в синей области спектра вблизи 430 нм.

Чувствительность метода составляет 2 мкг/мл в 50 мл конечного раствора при толщине фотометрического слоя 5 см.

Измерение оптических плотностей эталонов и исследуемых растворов осуществляют по отношению к нулевому раствору сравнения.

Нулевой раствор приготавливают следующим образом: 15 мл 1 н HNO₃, 10 мл 8%-ного раствора тиокарбамида переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют дистиллированной воды до метки.

Результат фотометрических измерений заносят в форму, аналогичную форме табл.5 (см. с. 45).