Б. Определение общей жесткости воды Оборудование и реактивы

Бюретки на 25 мл.

Пипетки на 10, 100 мл.

Колбы конические для титрования на 250 мл, 3 шт.

Раствор ЭДТА, 0,05 н раствор.

Сульфат цинка ZnSO₄∙7H₂O.

Индикатор - эриохромовый черный Т (хромоген).

Ацетатный буферный раствор с pH ≈ 5.

Аммиачный буферный раствор с pH ≈ 10.

1. Определение точной концентрации рабочего раствора ЭДТА по исходному веществу ZnSO₄·7H₂O.

Приготовление стандартного раствора сульфата цинка. Титр раствора сульфата цинка и его нормальную концентрациюрассчитывают по формулам

, г/мл; ;

где - эквивалент цинка.

Титрование раствора ЭДТА по цинку. Бюретку заполните рабочим раствором ЭДТА (~ 0,05 н). Пипеткой отберите 10,00 мл приготовленного раствора соли цинка, перенесите в коническую колбу для титрования, добавьте 1 крупинку индикатора хромогена и титруйте из бюретки раствором ЭДТА от винно-красного до чисто-синего цвета.

Титрование проведите не менее трех раз и используйте средний результат для расчета:

; ,

где V₁ и N₁ - объем (мл) и нормальная концентрация (экв/л) раствора ZnSO₄, а V₂ и N₂ - раствора ЭДТА.

2. Определение общей жесткости воды (контрольная задача).

Получите у преподавателя мерную колбу, содержащую образец раствора, общую жесткость которого необходимо определить.

Мерную колбу заполните дистиллированной водой до метки, тщательно перемешайте.

Из мерной колбы отберите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу, добавьте ~ 5 мл аммиачного буферного раствора и 1 крупинку индикатора хромогена, отметьте окраску.

Колбу с исследуемой водой поставьте на лист белой бумаги под бюретку, заполненную 0,05 н раствором ЭДТА. Проведите титрование при непрерывном перемешивании содержимого колбы. Закончите титрование при переходе окраски раствора от винно-красной к синей с зеленоватым оттенком. Следует отметить, что этот переход происходит от одной капли ЭДТА, поэтому очень важно добавлять ЭДТА строго по каплям.

Результаты определения запишите в форму табл.4.

Форма таблицы 4

Результаты титрования воды раствором эдта

Номер опыта	Объем, мл		Нормальная концентрация ЭДТА N2, экв/л	Общая жесткость воды Жо, ммоль/л	Средняя карбонатная жесткость воды , ммоль/л
	воды V1	ЭДТА V2
1 2 3

Используя результаты работ А и Б, рассчитайте по соответствующим формулам величину некарбонатной (постоянной) жесткости и внесите ее в форму табл.3.

Определению общей жесткости воды мешают медь, цинк, марганец, а также высокое содержание карбонатов. Их влияние устраняется в ходе анализа.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавьте 1 - 2 мл 0,2 моль/л раствора сульфида натрия, после чего проведите анализ, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, то значит в воде присутствует марганец. В этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов прибавьте 5 капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и определите жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, это свидетельствует о высокой щелочности воды. Ее влияние устраните прибавлением к пробе воды до внесения реактивов 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для достижения нейтральной либо слабокислой реакции (проверяется индикатором) с последующим кипячением. После этого пробу охладите, прибавьте буферный раствор, индикатор и далее определите жесткость воды, как указано выше.

Рассчитайте общую жесткость воды и сообщите ее преподавателю.

Оцените абсолютную и относительную ошибки эксперимента по формулам

_абс =  – ,

_отн = ,

где - экспериментальное значение карбонатной жесткости; - истинное значение карбонатной жесткости (величину сообщает преподаватель).