- •Министерство здравоохранения и социального развития
- •II. Предисловие
- •III. Организации, учреждения россии и специалисты,
- •XII издания
- •IV. Введение
- •1. Правила пользования фармакопейными статьями
- •2. Единицы международной системы (си),
- •3. Оборудование (офс 42-0033-07)
- •4. Температура плавления (офс 42-0034-07)
- •1. Капиллярный метод
- •2. Открытый капиллярный метод
- •3. Метод мгновенного плавления
- •4. Метод каплепадения
- •5. Температура затвердевания (офс 42-0035-07)
- •6. Температурные пределы перегонки и точка кипения
- •7. Плотность (офс 42-0037-07)
- •8. Вязкость (офс 42-0038-07)
- •9. Определение спирта этилового в жидких
- •10. Рефрактометрия (офс 42-0040-07)
- •11. Поляриметрия (офс 42-0041-07)
- •12. Спектроскопические методы
- •12.1. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
- •12.2. Спектрометрия в инфракрасной области
- •12.3. Атомно-эмиссионная и атомно-абсорбционная
- •12.4. Флуориметрия (офс 42-0045-07)
- •12.5. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
- •13. Осмолярность (офс 42-0047-07)
- •1. Криоскопический метод
- •2. Метод мембранной осмометрии
- •3. Метод паровой осмометрии
- •14. Ионометрия (офс 42-0048-07)
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •3. Потенциометрическое определение pH
- •15. Растворимость (офс 42-0049-07)
- •16. Степень окраски жидкостей (офс 42-0050-07)
- •17. Прозрачность и степень мутности жидкостей
- •18. Определение азота в органических соединениях
- •1. Метод Къельдаля
- •2. Микрометод Къельдаля
- •3. Метод Къельдаля (обратное титрование)
- •19. Определение белка (офс 42-0053-07)
- •1. Спектрофотометрические методы
- •2. Колориметрические методы
- •1. Метод с биуретовым реактивом
- •2. Метод Лоури
- •3. Метод Бредфорда
- •4. Метод с бицинхониновой кислотой
- •3. Методы определения белка по содержанию азота
- •1. Метод Къельдаля
- •2. Метод с реактивом Несслера
- •4. Метод определения белка по аминокислотному составу
- •20. Нитритометрия (офс 42-0054-07)
- •21. Общая зола (офс 42-0055-07)
- •22. Сульфатная зола (офс 42-0056-07)
- •23. Остаточные органические растворители
- •1 Класса токсичности
- •2 Класса токсичности
- •24. Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •24.1. Железо (офс 42-0058-07)
- •24.2. Тяжелые металлы (офс 42-0059-07)
- •25. Аномальная токсичность (офс 42-0060-07)
- •26. Пирогенность (офс 42-0061-07)
- •27. Бактериальные эндотоксины (офс 42-0062-07)
- •28. Испытание на гистамин (офс 42-0063-07)
- •29. Испытание на депрессорные вещества (офс 42-0064-07)
- •30. Биологические методы оценки активности
- •1. Метод биологической оценки сердечных гликозидов
- •2. Метод биологической оценки сердечных гликозидов
- •31. Стерильность (офс 42-0066-07)
- •32. Микробиологическая чистота (офс 42-0067-07)
- •1. Определение антимикробного действия лекарственного средства
- •2. Особенности отбора и подготовки образцов для анализа
- •3. Методы количественного определения аэробных бактерий и грибов
- •4. Определение отдельных видов бактерий
- •5. Биохимические тесты для идентификации микроорганизмов
- •6. Питательные среды. Определение ростовых и
- •33. Определение антимикробной активности антибиотиков
- •34. Определение эффективности антимикробных
- •35. Реактивы. Индикаторы (офс 42-0070-07)
- •36. Титрованные растворы (офс 42-0071-07)
- •37. Буферные растворы (офс 42-0072-07)
- •38. Радиофармацевтические препараты (офс 42-0073-07)
- •39. Фармацевтические субстанции (офс 42-0074-07)
- •40. Сроки годности лекарственных средств
- •1. Общие положения
- •2. Порядок определения первоначального срока годности
- •3. Порядок изучения стабильности лекарственных средств
- •4. Условия хранения образцов при изучении стабильности
- •5. Порядок оформления и представления отчетных
7. Плотность (офс 42-0037-07)
m
Плотностью называют массу единицы объема вещества: ро = ---. Если массу
V
m измеряют в граммах, а объем V - в кубических сантиметрах, то плотность
представляет собой массу 1 куб. см вещества: ро г/куб. см. Плотность
вещества ро20 является отношением массы вещества к его объему при
температуре 20 град. C.
20
Относительная плотность вещества d является отношением массы
20
определенного объема вещества к массе равного объема воды при температуре
20
20 град. C. Относительная плотность вещества d является отношением массы
4
определенного объема вещества при температуре 20 град. C к массе равного
объема воды при температуре 4 град. C.
Формулы пересчета между относительной плотностью (d) и плотностью (ро),
выраженной в кг/куб. м, следующие:
20 20 -3
ро20 = 998,202 x d или d = 1,00180 x 10 ро20;
20 20
20 20 -3
ро20 = 999,972 x d или d = 1,00003 x 10 ро20;
4 4
20 20
d = 0,998230 x d .
4 20
Определение плотности проводят с помощью пикнометра, ареометра или плотномера.
Метод 1
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до +/- 0,001 г/куб. см с помощью пикнометра.
Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин. в термостате при температуре (20 +/- 0,1) град. C. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин. Затем пикнометр вынимают из термостата и вытирают фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность горлышка и весь пикнометр снаружи, проверяют положение мениска воды, который должен находиться на уровне метки, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин. и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр нагреванием не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с водой.
Плотность ро20 (г/куб. см) вычисляют по формуле:
(m2 - m)
ро20 = 0,99703 x -------- + 0,0012,
(m1 - m)
где:
m - масса пустого пикнометра, в граммах;
m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;
0,99703 - значение плотности воды при 20 град. C, в г/куб. см (с учетом плотности воздуха);
0,0012 - значение плотности воздуха при 20 град. C и барометрическом давлении 101,1 кПа (760 мм рт. ст.).
Метод 2
Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Проводят все операции с дистиллированной водой и высушивают пикнометр, как описано в методе 1. При помощи пипетки или небольшой воронки с оттянутым концом вносят в пикнометр расплавленный жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3-1/2 объема пикнометра. Пикнометр без пробки ставят на один час в горячую воду, затем охлаждают до температуры 20 град. C и взвешивают. Содержимое пикнометра доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 град. C, вытирают пикнометр и снова взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.
Величину плотности ро20 вычисляют по формуле:
(m2 - m)
ро20 = 0,99703 x --------------------- + 0,0012,
(m1 + m2) - (m + m3)
где:
m - масса пустого пикнометра, в граммах;
m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;
m2 - масса пикнометра с жиром, в граммах;
m3 - масса пикнометра с жиром и водой, в граммах.
Метод 3
Применяют для определения плотности жидкостей с точностью до +/- 0,01 г/куб. см с помощью ареометра.
Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре 20 град. C осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не должен касаться стенок и дна цилиндра. Через 3-4 мин. после погружения ареометра производят отсчет по делению шкалы ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (глаз должен быть на уровне мениска).
Примечания
1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску.
Метод 4
Применяют для определения плотности жидкостей и газов в малом объеме (1-2 мл) с точностью до +/- 0,0001 г/куб. см с помощью плотномера.
Принцип измерения плотности плотномером основан на определении периода колебаний U-образной измерительной трубки определенного объема, вызываемых электромагнитным генератором.
Частота собственных колебаний трубки зависит от ее конструктивных особенностей - упругости и массы и определяется в процессе калибровки при заполнении ее веществом с известной плотностью. При заполнении трубки испытуемым веществом частота колебаний трубки меняется в зависимости от массы (плотности) вещества. Измеряемый специальным датчиком период колебаний измерительной трубки автоматически пересчитывается на плотность образца в г/куб. см.