Глава 4 нагревание и прокаливание

Одной из важнейших операций, проводимых в химичес­ких лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.

НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ

Нагревательные приборы, применяемые в лаборатор­ной практике, разделяются на: а) электрические; б) газо­вые; в) жидкостные.

Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее — жидкостные. Пос­ледние применяют лишь в отдельных случаях, обычно ког­да отсутствуют подводки газа и электричества или при ра­боте в полевых условиях.

Электронагревательные приборы

Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех слу­чаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горел­ками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспла­меняющихся органических растворителей).

Включать лабораторные электронагревательные при­боры можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.

Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.

Из электронагревательных приборов наибольшим рас­пространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.

186

Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные (рис. _: 180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).

Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбесто­вые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как срав­нительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей поверхностью обычно име­ют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.

Рис. 180. Электрические плитки: а — закрытого типа; б — с открытой спиралью.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущест­венно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в слу­чае перегорания их легко исправить.

Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лабора­тории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электро­шнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеет­ся отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.

1. Для достижения среднего нагревания гильзу с отмет­кой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.

187

3. Для достижения максимального nai рсванпя гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.

а б

Рис. 181. Электрическая Рис. 182. Электрические водяные бани: водяная баня с автома- а — Jft I; б —№ 2.

тическчм питанием.

Водяные бани. Электрические водяные бани (рис. 181) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Однако они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани могут быть обору­дованы также терморегуляторами специального типа.

Если электрическая водяная ба­ня не имеет автоматического пита­ния водой, нужно внимательно сле­дить за уровнем воды в ней; нагре­вание без воды может привести к порче бани.

Рис

екая

183. Электриче-водяная баня с автоматическим регу­лированием темпера­туры.

Нашей промышленностью выпус­каются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 182).

188

На рис. 183 показана одногнезд-ная водяная баня, снабженная при­способлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на оп­ределенном уровне в пределах от 30 до 100° С. Приспособ­ление для регулирования температуры состоит из контакт­ного термометра, который можно настроить на любую тем-

пйратуру в указанных пределах. Этот термометр заключен 13 футляр, своей нижней частью проходящий через крыш­ку бани и погруженный в воду, тут же находится н вклю­чающее реле. В такой водяной бане заданная темпера­тура поддерживается с точностью ±2° С.

Имеются бани, нагревание которых осуществляют путем про­пускания электрического тока через воду. При пользовании такой панен можно не бояться порчи ее ч результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня осо­бенно удобна для выпаривания огнеопасных веществ.

Песочные бани. Электрические песочные бани-(рис. 184), по форме напоминающие плитки с бортом, при-

Рис. 1-84. Электрическая песоч- Рис. 185. Электрическая

ная баня. Бездушная баня.

меняют для нагревания различных веществ до температу­ры, превышающей 100° С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ста­вят в песок так, чтобы он не касался дном керамики (см. стр. 211). Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относи­тельно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температу­ры (выше 400^е С) и очень медленное разогревание песка.

Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 185) служат преимущественно для нагревания жид­костей, температура кипения которых выше 100° С. Нагре­вающей средой в данном случае является воздух. Макси­мальная температура, достигаемая при нагревании на та­ких банях, около 250" С.

Колбонагреватели. Для нагревания круглодоннон стек­лянной посуды в лабораториях применяют электрические

189

колбонагреватели (рис. 186), они выше обычных круглы! плит и имеют конусообразное углубление в середина По поверхности конуса расположена нагревательная спи! раль, обычно почти целиком погруженная в керамику.

Колбы с прямым электрообогревом (рис. 187). Нагре-1 вательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и мо] жет присоединяться непосредственно к источнику тока! Такие колбы могут быть различной емкости.

Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогревом очень удобны в те! случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнео! пасными растворителями.

что печь включена, а красная—сигнализатор перегрева нс-чи выше допустимой температуры. При отсутствии регуля­тора к печи можно присоединить терморегулятор, напри­мер биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000— 1200° С, а в муфельных печах специального назначения — и выше.

Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Рис. 186. Электриче- Рис. 187. Колба Рнс. 188. Воронка ский колбонагрева- с прямым элек- с электрообогревом для тель. трообогревом. горячего фильтрования.

Рис. i89 Электрические муфельные печи.

Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 189) применяют при прокаливании, плавке и в дрш гих случаях, когда необходим нагрев до высокой темп<| ратуры.

Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагреватели ной проволокой, помещенный в металлический KopnyJ Пространство между стенками корпуса и муфелем запоя нено теплоизоляционным материалом. Печь закрываете! керамической дверцей с окошечком (небольшим отверстм ем) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальным Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручк1 движка реостата выведена наружу. Печи более новогш образца (рис. 189, б) имеют автоматический регулятои и сигнальные лампы; зеленая лампа — сигнализатор тогой

190

Печь следует включать постепенно, медленно передви­гая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кир­пичи.

Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиг­лей, в особенности платиновых.

Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от послед­них только формой и расположением керамического муфе­ля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается съемной кера­мической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи

191

Достигает 125мм. В тигельной печи может быть достигнута

та же температура, что и в муфельной печи.

О температуре в муфельной или тигельной печи можно

судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля

(в ° С):

Начало красного каления .... ^ 520

Темно-красное каление ^ 700

Вишнево-красное каление ~ 850

Ярко-красное каление г^ 950

Желтое каление .—>1100

Ослепительно белое каление .... /~1500

Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигель­ных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.

На рис. 191 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей.

Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 192) предназначены для обог­рева реакционных трубок при не­которых испытаниях, например взры­вчатых веществ, при некоторых ор­ганических синтезах и пр. Они быва­ют самой различной конструкции: го­ризонтальные, вертикальные и на-Рис. 190. Электриче- клонпые. Есть печи, которые можно екая тигельная печь, поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис. 192, а) представляет собой керами­ческую трубу (диаметром 15—80 мм), на которую намота­на спираль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Между этой трубой и металлическим кожухом находится термоизоляционный материал. Обычно трубча­тые печи снабжены терморегулятором. В трубчатой печи может быть достигнута температура 1000—1200° С, а иног­да и выше.

Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состо­ящие из двух складывающихся половинок, или двухствор­чатые (см. рис. 192, б). Они очень удобны для многих как исследовательских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров.

На рис. 193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлементарном анализе органичес­ких соединений.

Нагревание электролампами.Когда требуется осто­рожное и не очень сильное нагревание, можно применять электрические лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому

-сэ

а б

Рис. 191. Сравнительные схемы устройства электрических печей: а — шахтная; б — тигельная; в — муфельная.

Рис. 192. Трубчатая печь: а — обычная; б — разъемная.

его можно применять даже при работе с огнеопасными веществами.

Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электрическую лампу (рис. 194).

Инфракрасные излучатели. В лабораторной практи­ке применяют инфракрасные излучатели, используемые

13—117 1S3

192

в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огнеопасными веществами.

Рнс. 193. Трубчатая печь для макроанализа.

Рис. 194. Прибор для нагрева- Рис. 195. Инфракрасный иия электролампой. излучатель.

что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом про­исходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холод­ными. Для упаривания жидкости целесообразно использо-

Рис. 196. Поверхностный инфракрасный Рис. 197. Электрический испаритель. настенный водонагрева-

тель.

13*

Степень нагревания регулируют расстоянием обогре­ваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагре­вания используются излучатели (рис. 195) мощностью 250—500 вт.

Поверхностные инфракрасные испарители из непро­зрачного кварца (рис. 196) обладают тем преимуществом,

194

Диаметр инфракрасных испарителей"—"от80до300мм, мощность — от 200 до 1500 вт.

Настенные электрические водонагреватели. Настен­ный водонагреватель (рис. 197) служит для быстрого полу­чения горячей воды, его обычно укрепляют около водопро­водной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор.

195

Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.

Плазменные горелкн. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20000 °К применяют так называемые плазменные горелки.

Плазма является одним из состояний газа при очень высокой температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктив­ным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.

отверстия для поступления воздуха. При свободном досту­пе воздуха получается прозрачное, слегка голубоватсе несветящееся пламя, а при малом — коптящее.

Горелки Бунзена бывают двух типов: без регулятора притока воздуха и с регулятором. Горелки Бунзена второ­го типа имеют регулировочную гильзу. Поворачивая ее, можно или совсем закрыть отверстие для доступа воздуха и получить коптящее пламя, или же открыть его и полу­чить несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины. От величины этого конуса зависит температура самого пламени.

При работе с электрическими приборами нужно пом­нить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

1. Не греть приборы без надобности.

1. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоля­ционный слой (асбест, шамот и др.).

4. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри них посторонних пред­метов.

4. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

4. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь не­много обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.

Газовые нагревательные приборы

Газовые горелки (рис. 198) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Они бывают двух основ­ных типов: Бунзена и Теклю; последние более удобны в обращении. Часто применяют также горелки Меккера.

Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя («холодное»), так и несветящееся («горячее»). Газ подво­дится через нижний боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше бокового отвода, имеются два

Рис. 198. Газовые горелки: _с _ Бунзена с регулированием подачи воздуха; б — Буизена без регулирова­ния подачи воздуха; в — Теклю; г —Меккера.

Строение газового пламени показано на рис. 199.

В горелках Теклю (рис. 200) подачу воздуха регулируют при помощи диска, закрывающего в исходном положении нижнюю расширенную часть трубки горелки; при этом воз­дух в горелку не поступает и получается коптящее пламя. Отвертывая диск, дают доступ воздуху, получая несветя­щееся пламя. Горелки Теклю, кроме того, снабжены так­же регулировочным винтом для подачи газа. Открывая этот винт, можно по желанию регулировать большую или меньшую подачу газа.

Конструкции горелок Теклю и Бунзена приспособлены для сжигания газа, получаемого на газовых заводах при сухой перегонке каменного угля. Такой газ обладает мень­шей к алорийностью,[чем природный.

196

197

Внастоящее время в СССР почти все лаборатории пере­шли на использование природного газа и газовые горелки старой конструкции оказались менее эффективными,' так как в них не происходит полное сгорание газа. Некоторое изменение* конструкции горелки Теклю позволяет до­стичь полного сгорания природного газа и получить более горячее пламя. Переделать горелку можно следующим

гч-

№0°С 1550°С

-то "с -то°с

*

-520°С - 350°С

-эсо°с

Рис. 199. Строение газового пламени:

/ — зона восстанов­ления; 2 — зона окис­ления.

Рис. 200. Горелка Теклю (разрез):

а — обычная; б — усовершенствованная; / — под­ставка; 2 — диск, регулирующий подачу воздуха; 3 — трубка; 4 — винт, регулирующий подачу газа.

образом: отвинтить трубку горелки и вместо нее с помощью кронштейна установить другую — металлическую, стек­лянную или керамическую (например, фарфоровую) диа­метром 19—20 мм и длиной 140 мм (рис. 200, б).

Горелки следует содержать в порядке. В особенности , нужно следить за тем, чтобы внутрь них ничего не попадало; поэтому рекомендуется время от времени проверять горел­ки, разбирать их и прочищать.

При зажигании горелки сначала закрывают доступ | воздуха, проводят регулировочную гильзу у горелки Бун- j

* Подробное описание и рабочие чертежи переделанной го- \ релки помещены в журнале «Химия и жнзнь», 4, № 1, 92 (1968). J

198

зена и диск у горелки Теклю в соответствующее положе­ние. У горелок Теклю кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (достаточно два оборота винта от исход­ного положения). После этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся «горячее» пламя).

При несоблюдении этого порядка возможен «проскок» пламени, в особенности у горелок Бунзена. «Проскочившее» пламя имеет особый вид и форму; если горелка медная, то оно окрашивается в зеленоватый цвет; при этом характер­ный шум газовой горелки сменяется как бы свистом. В та­ких случаях немедленно закрывают газовый кран, и толь­ко после того, как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь, соблюдая приведенное выше правило.

Особенно часто пламя проскакивает, когда подача газа уменьшается в результате понижения давления в сети. Во избежание проскока в этом случае нужно уменьшить подачу воздуха.

Если вовремя заметить проскок пламени, то часто удает­ся устранить его и получить нормальное пламя, не выключая горелки. Для этого ребром ладони коротко ударяют по резиновой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только, когда горелка еще не накалилась.

Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно надеть колпачок из медной сетки.

Каждую новую горелку нужно проверить, особен­но те места ее, где возможно пропускание газа. Для этого присоединяют горелку к газовому крану, зажигают ее и проверяют,как работает винт, регулирующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли и как увеличи­вает или уменьшает пламя горелки. Хорошо работающим винтом можно даже прекратить подачу газа. Одновремен­но проверяют, как работает диск или регулировочная гиль­за, легко ли и полностью ли прекращается доступ воздуха. Затем проверяют, не выделяется ли газ около регулировоч­ного винта, особенно когда он шатается, для чего к нему подносят горящую спичку. Если газ выделяется в этом месте, происходит маленькая вспышка газа или появляется маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для работы нельзя, тай Как в рабочее помещение будет просачиваться светильный газ, скопление которого может вызвать отравление присутствующих и представляет боль­шую опасность в пожарном отношении.

199

Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас же проверить, правильно ли работает горел­ка и нет ли утечки газа из нее; исправна ли резиновая труб­ка, соединяющая горелку с газовым краном, и не прохо­дит ли газ через какие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.), что можно установить, погрузив неглубо­ко резиновую трубку в воду в то время, когда горелка го­рит; нет ли утечки газа из газового крана, что будет замет­но, если кран смочить мыльной водой. Если кран пропус­кает газ, образуются пузыри; утечку газа через кран мож-

честв солей в сковородах и тому подобных целей обычно употребляют газовые плиты 'двух типов: настольные (рис. 202) и бытовые (рис. 203).

При зажигании газовых плит подносят горящую спичку к конфорке и немного открывают кран. Когда газ загорит­ся, кран можно полностью открыть.

Для некоторых целей применяют групповые (по 2, 3, 4, 5 и больше) газовые горелки, при зажигании их придер­живаются указанных выше правил.

Рис. 201. Кольцевая газовая горелка. Рис. 202. Газовая плита

настольная.

Рис. 203. Газовая плита бытовая.

но также установить, поднося зажженную спичку к закры­тому газовому крану: в месте утечки газ загорается.

В случае обнаружения неисправности резиновой трубки горелку гасят, трубку меняют или вырезают поврежден­ный кусок ее и соединяют концы резиновой трубки при помощи стеклянной подходящего размера. Если резиновая трубка порвалась у крана или около горелки, порвавший­ся кусок отрезают.

Если обнаружена неисправность газового крана, для ремонта нужно немедленно вызвать мастера-специалиста.

Когда требуется легкий обогрев колб или других сосу­дов, удобно применять кольцевую газовую горелку (рис. 201). Она снабжена муфтой, с помощью которой укрепляет­ся на штативе. Наличие муфты позволяет перемещать горелку вверх и вниз, регулируя этим степень обогрева. Величину пламени регулируют краном, имеющимся у го­релки около соединения ее с резиновой трубкой.

Газовые лабораторные плиты. Для нагревания боль ших сосудов с жидкостями, прокаливания больших коли-

200

Расход газа составляет (в л/ч):

На горелку Бунзена .... 160—175 На горелку Теклю .... 200—210 На газовую плиту 400—500

Давление газа в сети должно быть порядка 20—100 мм

вод. ст.

Водонагреватели (рис. 204). Один из наиболее простых типов водонагревателей с газовым обогревом показан на рис. 204, а. Вода из водопроводной сети поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по спирали, под которой помещается газовая горелка в виде трубы со мно­гими отверстиями, и выходит нагретой через отводную труб­ку. При пользовании аппаратом вначале пускают неболь­шую струю воды, затем зажигают газ. Регулируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до кипения. Когда надобность в горячей воде минует, закрывают газ, а затем воду.

Более совершенный водонагревательный прибор, обо­греваемый газом, показан на рис. 204, б. Правила работы с ним те же, что и с другими нагревателями. Большим пре-

2<И

имуществом этого прибора является то, что величина пла­мени регулируется автоматически. В начале работы, когда требуется быстро разогреть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор разогреется, приток газа умень­шается, давая пламя, необходимое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно получить воду различ­ной температуры. За прибором нужно следить и время от

Рис. 204. Газовые стенные водонагреватели.

времени очищать спиральную трубку от грязи и копоти. При хорошем уходе и правильном пользовании аппарат работает безотказно очень долго.