Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Техника лабораторных работ / Воскресенский ТЕХНИКА лабраб 1969.doc
Скачиваний:
3441
Добавлен:
28.05.2015
Размер:
7.26 Mб
Скачать

Глава 23

РАБОТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ

При проведении многих химических работ возникав необходимость пользоваться высоким давлением. Так! многие органические вещества можно синтезировать тольч ко в условиях повышенного давления.

Повышенное давление в рабочем пространстве может быть создано:

1. Давлением паров веществ, применяемых для реакя ции, или образовавшихся газообразных продуктов по! следней, при нагревании реакционного сосуда до высокой температуры при постоянном объеме пространства, в кои тором протекает реакция.

                  1. Искусственным увеличением давления с помощью специальных приспособлений.

                  1. Уменьшением пространства, в котором протекает реакция, или уменьшением объема в сочетании с нагре­ванием.

Ниже будут рассмотрены только два первых приема. ■ Устройство аппаратуры для работы с естественным дав­лением, развивающимся при нагревании или в результате реакции, зависит от количества применяемых для реак­ции веществ и отчасти то того, какое давление нужно для данной реакции.

Когда для реакции применяют малые количества ве­щества, пользуются толстостенными запаянными труб-1 ками из термически прочного стекла. Такие трубки вы-f держивают внутреннее давление до 10—12 атм. Вещества,? применяемые для проведения реакции, помещают в за-* паянные с одного конца трубки. Реагенты не должны ос-| таваться на внутренних стенках близко к открытому концу трубки. У заполненной трубки оттягивают откры-lj

648

тый конец так, чтобы образовался толстостенный капил­ляр длиной около 10 мм, который затем запаивают.

Трубки нагревают до 100 °С в специальных приспособ­лениях, обогреваемых на водяной бане или водяным па­ром. Если же необходимо нагревание до более высокой температуры, то применяют специальные бронированные трубчатые печи с газовым или электрическим обогревом, снабженные или термометрами, или другими приспособ­лениями для измерения температуры. Запаянные трубки перед помещением их в печь предварительно обертывают или бумагой (при нагревании не выше 100 °С), или листо­вым асбестом (при нагревании до более высокой темпе­ратуры), причем класть их в печь нужно так, чтобы часть капилляра выходила наружу. Печь должна стоять на­клонно, чтобы капиллярный конец трубки был выше дру­гого ее конца.

При нагревании трубок в печах возможен взрыв. По­этому нагревание обычно проводят в отдельных поме­щениях, приспособленных для этой цели.

Когда реакция окончена, трубкам следует дать остыть; вскрывают их только тогда, когда они остынут до ком­натной температуры. Трубки вскрывают с большой осто­рожностью, не вынимая их из печи. Капиллярный конец трубки вначале осторожно нагревают, чтобы удалить на­ходящуюся в нем жидкость. Когда это достигнуто, капил­ляр нагревают тонким пламенем паяльной горелки до тех пор, пока имеющиеся в трубке газы находящиеся под дав­лением, не прорвут размягчившееся стекло капилляра. Когда давление в трубке уравняется с атмосферным, труб­ку можно "вынуть из печи и отрезать оттянутый конец.

Когда для проведения реакции применяют относительно большие количества веществ (несколько десятков или со­тен грамм), для работы применяют специальные аппараты, так называемые химические автоклавы, приспо­собленные для работы под давлением.

Такие автоклавы подразделяют на автоклавы низкого давления (до 10 атм) и автоклавы высокого давления (до 1000 атм). Первый тип ближе подходит к бактериоло­гическим автоклавам и применяется не так часто. Наи­большим распространением пользуются автоклавы вто­рого типа, т. е. автоклавы высокого давления. Условно принято считать, что пределом высокого давления являет­ся 1000 атм. Давление свыше 1000 атм относят уже к об-

649

i

ласти сверхвысоких давлений и работы с таким давление» требуют специальных приборов и особой предосторона ности.

Лабораторные химические автоклавы имеют обычно емкость 0,25—5 л. Они рассчитаны на давление до 100 атла Чаще всего встречаются автоклавы, рассчитанные н| давление 15—25 атм. Имеются автоклавы (рис. 509Д рассчитанные на давление до 1000 атм и нагревание д| 500 °С.

При работе с автоклавом сначала отвинчивают болты и открывают крышку. Внутреннюю поверхность автоклаве хорошо очищают и моют. Затем, вытер ев бак досуха, вво! дят реакционную массу, закрывают крышку, проверим предварительно, проложена ли прокладка. Болты на крышке завинчивают не подряд, а в следующем порядке» вначале завинчивают один какой-либо винт, потом тот! который стоит против завинченного на противоположном конце диаметра, и т. д. Очень важно, чтобы крышка н| имела перекосов. Предохранительный клапан долже» быть установлен на заданное давление. Проверяют, за! крыт ли спускной кран, и вставляют в гнездо термометр! Еще раз проверяют, правильно ли собран аппарат, и, если необходимо, создают требуемое давление. Толька после этого начинают обогревать автоклав. Обогрей проводят в течение заданного времени.

В настоящее время наиболее распространен обогрей в специальных электропечах. В зависимости от того, в ка| ком автоклаве проводится работа — в подвижном или укрепленном стационарно, применяют или цилиндриче! скую электропечь с кожухом или разъемную, сделанную ия двух полуцилиндров, соединенных петлями. В последнем случае оба полуцилиндра обычно заключают в железные кожухи. Мощность электропечей для автоклавов може» быть около 3 кет. Для регулирования температуры при! меняют мощные реостаты или автотрансформаторы. Если приборов для регулирования температуры нет, обогрев следует периодически включать и выключать. Во времЯ обогрева время от времени проверяют показания манои метра и температуру. По истечении установленного вреи мени обогрев прекращают и дают аппарату полностыв остыть, или же, открыв спускной кран, уравнивают давЯ ление с атмосферным, и только после этого можно открьщ вать автоклав.

650

Автоклав, находящийся под давлением, открывать нель­зя, так как это может привести к несчастному случаю.

При органических синтезах применяют лабораторные автоклавы (рис. 510), снабженные мешалкой. По объему

Рис. 510. Автоклав для низ­кого давления с мешалкой:

/ — корпус; 2 — крышка; 3 — кран

для спуска давления; 4 — шкив к

мешалке; 5 — манометр.

Рис. 509. Автоклав высокого давления:

/ — корпус; 2 — нижний фланец; 3—болты; 4 — затвор; 5 — верхний фланец; 6 — удлинитель головки; 7 — гайка; 8 — манометр; 9 — кар­ман для термометра.

они такие же, как и описанный выше, но работать с ними можно только при давлении до 15 атм. Крышку такого автоклава крепят к корпусу при помощи болтов.

На рис. 511 показан автоклав для высокого давления с мешалкой.

651

Обогрев нужно начинать, только когда будет прове­рена правильность сборки аппарата. Мешалка приводите^ во вращение электромотором мощностью 0,2—0,25 л. с:

Автоклавы с мешалками могут быть заменены вращаю­щимися и качающимися автоклавами. Наиболее удобны

Рис. 511. Автоклав для высокого давления с мешалкой.

вращающиеся автоклавы, качающиеся автоклавы менее удобны, так как их устанавливают на специальных аппа-1 ратах для встряхивания, работа которых сопровождается значительным шумом.

После окончания реакции автоклав открывают с со-Ч блюдением описанных выше условий. Отвинчивать болтьм нужно также крест-накрест и только после того, как дав^ ление будет полностью спущено.

Работа с автоклавом требует большой осторожности и точного соблюдения всех требований техники безопас^|

ности. Работать можно только с проверенными автокла­вами и создавать давление не выше указанного в паспорте, приложенном к аппарату.

Давление внутри автоклава может быть поднято или нагнетанием газа или сжатым газом из баллона. Газ по­ступает по гибким цельнотянутым медным или железным капиллярным трубкам с наружным диаметром от 2 до 6 мм. Такие трубки могут выдерживать давление от 200 до 600 атм. К концам этих трубок припаивают специаль­ные конусы, снабженные накидными гайками, диаметр и резьба которых точно соответствуют диаметру и резьбе ниппеля автоклава и штуцеру на выпускном вентиле бал­лона (см. гл. 22 «Газовые баллоны и обращение с ними»). Герметичность соединения достигается путем завинчива­ния накидной гайки, прижимающей конус к отверстию ниппеля. Для того чтобы наполнить автоклав газом, при­открывают вентиль баллона, постоянно наблюдая за по­казаниями манометра. Когда будет достигнуто нужное давление, впуск газа прекращают, а баллон отсоединяют, предварительно закрыв автоклав.

Нужно быть крайне внимательным при впускании газа из баллона в автоклав, особенно если приходится рабо­тать с вредными или опасными газами (хлор, фосген, ацетилен и др.), а также при спускании давления после работы. Следует строго придерживаться всех правил техники безопасности. Работающий с автоклавами дол­жен пройти специальный инструктаж.

Для работы с автоклавами должны быть отведены специальные комнаты — автоклавные. По требованиям техники безопасности стены, потолки и двери таких комнат изготовляют из котельного железа соответствую­щей толщины. На уровне глаз в стене или в двери делают окошко небольшого диаметра, так называемый «глазок» для наблюдения за работой автоклава.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Ц и к л и с Д. С, Техника физико-химических исследований при высоких давлениях, изд. 2-е, Госхимиздат, 1958.

Описание лаборатории для работы с высокими давлениями см. Craig L. Е., Dew J. E., lnd. Eng. Chem., 51, № 10, 1249 (1959); РЖХим, i960, № 13, 152, реф. 51782.

Техника высоких давлений в лаборатории см. Т о d t e n h-а и р Т. D., Brennst. Chem., 46, № 8, W94 (1965); РЖХим, 1965, 5Д38.

652

653