Глава 16 высушивание общие понятия

Содержание воды в веществах во многих случаях оказывается нежелательным, так как она может задер­живать течение некоторых реакций или же вызывать ряд побочных реакций, мешающих основной.

Определяя содержание воды в веществе, можно полу­чить ценные данные для его характеристики (например, судить о степени чистоты вещества, если оно дает с водой характерное кристаллизационное соединение). Поэтому в лабораториях часто приходится имгть дело с операция­ми, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Процесс удаления остатков воды — обезвоживание (а также остатков органических растворителей) называют высушиванием (в широком смысле слова).

По состоянию вещества следует различать высуши­вание: а) газов, б) жидкостей (главным образом органи­ческих) и в) твердых тел.

В одних случаях вода образует с веществом механиче­скую смесь, и значительную часть ее можно удалить ме­ханическим путем, например отжимом. В других случаях она образует с веществом химическое соединение, входя в него во вполне определенном количестве; примером может служить кристаллизационная вода. Такая вода иногда бывает связана с веществом очень непрочно, и удаление ее не вызывает особых трудностей; иногда же удаление ее весьма сложно.

Высушивание путем адсорбционного поглощения воды применяется главным образом при работе с газами и па­рами. Ряд веществ с сильно развитой поверхностью адсор­бируют пары воды и почти не адсорбируют высушиваемые

566

вещества. Пропуская газ через такой адсорбент, удается задержать пары воды. При этом следует помнить, что ад­сорбент способен поглощать не бесконечное количество паров воды, т. е. он имеет свой предел насыщения водя­ными парами. Отработанный адсорбент необходимо сме­нить.

Высушивание с помощью молекулярных сит. В качестве молекулярных сит применяют так называемые цео­литы, которые имеют особую структуру, позволяющую им служить молекулярным ситом, т. е. задерживать одни вещества и пропускать другие. Цеолиты являются уни­версальными адсорбентами — поглотителями, пригодны­ми для высушивания как газов, так и жидкостей. Цеолиты по химическому составу близки к полевым шпатам, их изготовляют главным образом искусственно. Различают несколько марок цеолитов — NaA, CaA и др. В каждом отдельном случае нужно предварительно знать, какой цеолит можно использовать, чтобы получить максималь­ный эффект.

Высушивание путем химического связывания воды применяется при высушивании газов, паров и жидкостей. Сущность этих способов заключается в том, что вода, присутствующая в качестве примеси в газах, парах или жидкостях, реагирует с третьим веществом (например, металлическим натрием и кальцием, карбидом кальция и др.), индифферентным в химическом отношении к вы­сушиваемому веществу.

Недостатком этого метода является возможность за­грязнения высушиваемого вещества продуктами реакции между водой и высушивающим веществом. Поэтому очень часто высушенное вещество приходится очищать от обра­зующихся продуктов реакции. Несмотря на это, высуши­вание путем химического связывания воды может счи­таться одним из лучших способов.

Высушивание путем поглощения паров воды гигро­скопическими веществами. Этот метод основан на спо­собности некоторых веществ жадно поглощать воду или ее пары, образуя с ней кристаллизационные соединения или в общем случае гидраты.

К таким веществам относятся серная кислота и не­которые соли (например, СаС1₂).

Над любым веществом, содержащим воду (даже кри­сталлизационную), всегда существует определенное дав-

Б67

ление паров воды, в значительной мере зависящее от температуры окружающей среды и от свойств самого ве­щества.

Если над гигроскопическим веществом в закрытом со­суде поместить высушиваемое вещество, первое начнет постепенно поглощать воду из второго. Это — один из самых медленных и осторожных способов высушивания при низкой температуре.

Таким путем высушивают жидкости, газы и твердые тела. Гигроскопические соли вводят непосредственно в высушиваемую жидкость. Однако некоторые соли реагируют с органическими жидкостями; например, спир­ты образуют с хлористым кальцием двойные соединения. Поэтому для высушивания можно брать только то гигро­скопическое вещество, которое не взаимодействует с вы­сушиваемым веществом. После окончания высушивания -жидкость отфильтровывают и перегоняют.

К этой же группе способов относится высушивание твердых веществ путем обработки их некоторыми органи­ческими веществами, как, например, этиловым спиртом или ацетоном. В этом случае непременным условием яв­ляется полная нерастворимость высушиваемого вещества в указанных жидкостях.

Высушивание путем испарения воды при низких тем­пературах применяется при высушивании негигроскопи­ческих веществ, не выдерживающих нагревания до 50— 60 °С. Высушивание проводится или непосредственно на воздухе, или под вакуумом, причем оно может сопро­вождаться слабым нагреванием.

Негигроскопические вещества можно сушить на воз­духе однако сушка идет очень медленно, и при этом необ­ходимо предохранить высушиваемое вещество от загряз­нения; для этого бывает достаточно закрыть его листом чистой фильтровальной бумаги. Непременным условием является распределение вещества тонким слоем; высу­шиваемое вещество через определенные промежутки вре­мени следует перемешивать. Чем тоньше слой, тем бы­стрее происходит высушивание. Можно ускорить высу­шивание при низкой температуре и нормальном давлении, если над слоем высушиваемого вещества создать движе­ние воздуха. Для этого существуют специальные сушиль­ные аппараты; в крайнем случае можно воспользоваться небольшим настольным вентилятором.

568

Высушивание путем испарения воды при нагревании.

Наиболее часто используют способы, которые основаны на нагревании высушиваемого вещества до более или менее высокой температуры (обычно 105—110°С, но иногда и выше).

Медленнее всего проходит окончательное высушива­ние, и удаление остатков воды часто требует очень про­должительного времени.

Высушивание вымораживанием основано на том, что при охлаждении жидкостей или газов, содержащих воду, последняя образует кристаллы льда, которые могут быть отфильтрованы или отделены каким-нибудь другим прие­мом, например сливанием. Иногда вымораживание про­водят под вакуумом. В результате этого температура ки­пения воды понижается; пары воды отсасываются или по­глощаются.

При всех способах высушивания высушенное вещество следует предохранять от увлажнения (соприкосновение с наружным воздухом, всегда содержащим некоторое ко­личество влаги).