Глава 24

РАБОТА С ВЕЩЕСТВАМИ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ

При работе, как препаративной, так и аналитической, с веществами высокой степени чистоты возникает ряд трудностей, связанных с возможностью загрязнения чи­стого вещества.

Чистое вещество может оказаться загрязненным мате­риалом, из которого сделана применяемая посуда или аппаратура, вследствие негерметичности аппаратов и си­стем, при измельчении и от небрежности или невниматель­ности работающего, примесями, которые могут оказаться в воздухе, например медью в тех местах, где имеются от­крытые медные провода, и др. К работе с веществами высокой степени чистоты следует допускать только тех, кто имеет соответствующую подготовку и опыт. Важно, чтобы работающий с такими веществами точно соблюдал все инструкции н условия, необходимые для каждого конкретного случая.

Посуда и аппараты, применяемые при работе с веще­ствами высокой чистоты, должны быть химически стой­кие, не подвергаться выщелачиванию. Лабораторная по­суда из стекла обычных сортов для этой цели непригодна, так как такое стекло выщелачивается и химически не­стойко или недостаточно стойко, особенно при работах, связанных с нагреванием.

Наиболее пригодными являются изделия из кварца (см. стр. 139), допускающие нагревание их до высокой тем­пературы, и из некоторых пластмасс, отличающихся высокой химической стойкостью по отношению к большин­ству химически агрессивных веществ. Нои при использо­вании кварца имеется опасность загрязнения золотом, в ничтожнейших количествах всегда сопровождающим кварц. Иногда рекомендуют платину, однако хотя ее от-

654

носят к химически стойким веществам, все же она чув­ствительна ко многим реагентам и может загрязнять

чистое вещество.

Недостатком пластмассовой посуды является только то, что она недостаточно термостойка и не допускает пря­мого обогрева. Поэтому для нагревания жидкостей, на­ходящихся в посуде или в аппаратуре из пластмасс, не­обходимо применять специальные устройства для обо­гревания при помощи электричества.

Как правило, все работы с веществами высокой степе­ни чистоты следует проводить преимущественно в зам­кнутых системах.

Для проведения работы в условиях, исключающих влияние воздуха, а также попадания в реакционную мас­су пыли, рекомендуется применять герметизированную, лучше всего — кварцевую, аппаратуру. Аппараты или приборы обычно заполняют инертным газом, например аргоном. Инертный газ перед поступлением в систему следует предварительно очищать промыванием, высуши­вать, фильтровать от механических примесей. Следует помнить, что понятие «инертный газ» — относительное и, например, такой инертный газ, как азот, при определен­ных условиях, особенно при высокой температуре, может вступать в реакцию с некоторыми металлами, образуя

нитриды.

При обращении с твердыми веществами высокой чи­стоты следует помнить, что их загрязнить очень легко. Вещества высокой степени чистоты нельзя брать голы­ми руками. Нужно пользоваться пинцетом, кончики ко­торого защищены пластмассой (плексиглас, полиэтилен

или тефлон).

Все операции нужно проводить в боксах, защищаю­щих от воздействия внешней атмосферы; рекомендуется также использовать вакуум.

Шпатели, ложки и совочки для отбирания твердых ве­ществ высокой чистоты должны быть изготовлены из пластмасс, но не из металла. Для создания герметичности аппаратуры следует применять соответствующие про­кладки, лучше всего из тефлона (фторопласта) в виде плен­ки или пластин.

Механические загрязнения могут происходить в ре­зультате трения твердого вещества о стенки при измельче­нии, веществ высокой чистоты и встряхивании.

665

Чтобы избежать загрязнений при измельчении, твер­дое вещество помещают в небольшой пакет из фторопла­ста или полиэтилена или между двумя пластинками из этих же материалов и сильно ударяют один раз молотком, но так, чтобы пленка или пластинка не прорвалась. За­тем заменяют пластинки новыми и снова ударяют молот­ком. Эту операцию повторяют несколько раз. Для перене­сения измельчаемого вещества на свежую пленку снимаюг верхнее покрытие и заменяют его новым. Затем, подведя под нижнюю пленку какую-либо твердую пластину (на­пример, из картона) и накрыв верхнюю пленку такой же пластиной, переворачивают все так, чтобы верхняя пла­стина оказалась внизу. После этого снимают картон и за­меняют старую пленку или пластину из фторопласта но­вой. Для того чтобы измельчаемое вещество не высыпа­лось, края пластинок скрепляют или загибают.

Измельчение или диспергирование твердых веществ хорошо удается под действием ультразвука, что можно использовать в очень многих случаях работы с вещества­ми высокой степени чистоты. Для использования ультра-Звука -в целях измельчения твердых веществ применяют специальные установки.

Загрязнения в результате трения твердого вещества о стенки сосуда при встряхивании могут быть уменьшены, если внутреннюю поверхность сосуда покрыть полиэти­леном или фторопластом, обладающими достаточной эла­стичностью и не истирающимися. Наиболее удобно поль­зоваться сосудами из материала, твердость которого пре­вышает твердость встряхиваемого вещества.

Такие процессы, как выпаривание, следует проводить в герметизированной аппаратуре.

Помещение, в котором проводятся работы с веществами высокой степени чистоты, следует содержать очень акку­ратно. Недопустимы пылящие полы, стены и потолки. Они обязательно должны быть покрыты такими материа­лами, которые не крошатся и которые можно протирать влажными тряпками. В помещении обязательно должна быть приточная вентиляция. Воздух, подаваемый в поме­щение, предварительно очищают от пыли. В помещении должно быть избыточное давление до 50 см вод. ст.

Для работы с веществами высокой степени чистоты можно применять ящики, рекомендованные для работы с вредными веществами (см. стр. 615).

656

;

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О выпаривании в герметизированной аппаратуре см. Chem. lng. Techn., 30, Ms 3, 347 (1958).

Об использовании процессов кристаллизации для получения ультрачистых веществ см. Петров Д. А., Копачев Б. Л., )КФХ, 30, вып. 10, 2340 (1956).

О хранении воды высокой чистоты см. D 1 е с k R. R., РЖХим, 1959, Ms 4, 269, реф. 12107.

Об устранении загрязнений при получении и анализе неорга­нических веществ высокой степени чистоты см. V a n g h a n M. F., РЖХим, 1958, Ms 23, 193, реф. 77433.

О технике работы с влаго- и воздухочувствительными вещест­вами см. G u n t е г Т., Chem. Ztg. Chem. Apparat., 85, Ms 16, 567 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е119.

Об определении микропрнмесей в неорганических материалах см. Б а б к о А. К., ЖАХ, 29, Ms 5, 518 (1963).

К вопросу о получении веществ высокой чистоты см. Ново­селова А. В., Ж. иеорг. хим., 7, Ms 5, 960 (1962); РЖХим,

1962, реф. 23В2.

Проблемы анализа чистых металлов см. Нед л ер В. В., Ар а к ел ян Н. А., Зав. лаб., 2S, Ms 6, 672 (1962); РЖХим,

1963, реф. 4Г5.

Об основных проблемах анализа веществ высокой чистоты см. Я к о в л е в 10. В., Зав. лаб., 28, Ms 6, 643 (1962); РЖХим, 1963, реф. 4Г6.

Методы анализа веществ особой чистоты и монокристаллов, вып. 1, отв. ред. Л. П. Адамович, Харьков, 1962.

Техника высокотемпературных исследований (металлов и окис­лов) без внесения загрязнений см. Trombe F., Pure and Appl. Chem., 5, Ms 3—4, 591 (1962); РЖХим, 1964, 12Б463.

О выявлении и устранении загрязнений при анализе особо чистых ьеществ см. Василевская Л. С., Муравей-к о В. Н., К о н д р а ш и н а А. И., ЖАХ, 20, Ms 5, 540 (1965); РЖХим, 1965, 21Г130.

Методы анализа веществ высокой чистоты, АН СССР, Ин-т геохимии и аналитической химии, Изд. «Наука», 1965.

Условия работы с высокочистыми веществами описала Васи­лев с к а я Л. С, в сб. «Методы анализа веществ высокой чи­стоты», Изд. «Наука», 1965, стр. 16; РЖХим, 1966, 12Г156.

О приготовлении сверхчистых веществ см. Gunzler G., Chem. Schule, 12, Ms 5, 186 (1965); РЖХим, 1966, 19A41.

42—117