Глава 9

ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ

Измельчение твердых веществ и смешивание как твердых, так и жидких веществ в практике химических лабораторий проводится часто. Все твердые материалы, поступающие в лабораторию для анализа, обязательно измельчают. Для отбора средней пробы также неодно­кратно измельчают исследуемое вещество. Перед приго­товлением растворов твердые вещества также полезно измельчить.

ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ

Измельчение твердых материалов можно проводить вручную или механически*. Небольшие количества ве­ществ, порядка десятков граммов, можно измельчать вручную, но количества свыше 100 г целесообразнее из­мельчать механически при помощи специальных прибо­ров или машин.

Ручное измельчение

Ступки. Для ручного измельчения твердых материа­лов применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, ла'тунные, стеклянные, фарфоровые и агато­вые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, ко­торое нужно измельчить. Твердость материала, из кото­рого сделана ступка, должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Это необходимо потому, что если твердость последнего больше твердости материала ступки, она быстро срабатывает и измельчаемое вещество засоряется материалом, из которого сделана ступка.

* Здесь не рассматриваются методы измельчения с помощью ультразвука.

343

Грубое, предварительное дробление или измельчение больших кусков можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка, или же на стальных или чугунных плитах при помощи специально приспособлен­ного тяжелого песта.

Тонкое истирание больших количеств твердого ма­териала проводят стальным башмаком массой до 6 кг на чугунной или стальной плите.

Стальную ступку Абиха (рис. 317) при­меняют для измельчения небольших количеств твердого

лей грамма до нескольких граммов вещества. Вследствие большой твердости агатовые ступки срабатываются очень медленно. Работа с агатовой ступкой может быть меха­низирована (см. стр. 352).

Фарфоровые ступки (рис. 320) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостен­ную чашку с фарфоровым пестиком. Перед работой ступку тщательно моют. Вещество, подлежащее размельчению, насыпают с таким расчетом, чтобы ступка была заполнен^

р

_пил

Рис. 318. Ступка для очень малых количеств вещества.

Рис. 317. Стальная

ступка Абиха:

/ — пестик; 2 — кольцо; 3 — ци­линдр; 4 — основание ступки.

вещества. Конец стального пестика 1, соприкасающийся с измельчаемым веществом, иногда имеет насечку. В ниж| нюю часть цилиндра 3, вставленного в углубление осно4 вания 4, помещают вещество, подлежащее измельчению! вставляют кольцо 2, если оно имеется, и пестик /. ВнаД чале сильным ударом молотка по пестику раздробляю* материал, затем, поворачивая и нажимая пестик, провИ дят дополнительное измельчение и растирание материала/

Имеются и упрощенные стальные ступки, представ-? ляющие собой небольшие толстостенные сосуды с песли ком. Такие ступки (рис. 318) используют для измельчи ни я очень малых количеств вещества при полумикр^ химических анализах.

Агатовые ступки (рис. 319) бывают разный размеров и рассчитаны на измельчение от нескольких до^

Рис. 319. Агатовая ступка Рис. 320. Фарфоровая ступка с пестиком. с пестиком.

не больше чем на ¹/₃ ее объема. Осторожными ударами пестика разбивают крупные куски вещества, доводя их до размеров не больше горошины, а затем медленно рас­тирают круговыми движениями, не очень сильно прижи­мая пестик к стенкам ступки. По мере размельчения ско­рость движения пестика можно увеличть, но так, чтобы частицы вещества не выбрасывались из ступки.

Никогда не следует насыпать полную ступку. Если насыпать в ступку измельчаемое вещество в количестве большем, чем указано выше, затрудняется измельчение и, кроме того, при растирании пестиком измельчаемое вещество будет высыпаться через края.

Во время измельчения вещество периодически счи­щают со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и только после этого продолжают измельчение. Когда будет достигнута нужная степень измельчения, шпателем счищают вещество вначале с пестика, затем с внутренней стенки ступки и пересыпают измельченное вещество в заготовленную заранее банку или же сраз^ используют полученный порошок для намеченной ра­боты.

344

346

Ступку и пестик после работы нужно хорошо вымыть. Если внутренняя стенка ступки и пестик не очищаются* обычными приемами, то ступку очищают механическим путем. Для этого в ступке растирают немного поваренной соли. Через некоторое время соль удаляют и ступку с пестиком моют водой. Если и после такой обработки ступ­ка не очищается, вместо соли берут чистый кварцевый песок и растирают его в ступке.

При измельчении сильно пылящих и особенно вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Рис. 321. Ступки для измельчения пылящих веществ.

В этом случае ступку закрывают специальным чехлом из! легкого, но пыленепроницаемого материала. Для из-'] мельчения пылящих веществ применяются также специаль-1 ные ступки (рис. 321).

Нередко случается, что в ступке приходится раствор рять какое-либо твердое вещество. В этом случае общее* количество жидкости и твердого вещества не должно зани-| мать больше */з емкости ступки. Вначале в ступку насы-1 пают твердое вещество, а затем к нему постепенно, не-| большими порциями, при постоянном растирании пести-1 ком добавляют жидкость. Всю жидкость, которая нужна! для растворения, употреблять не следует; не меньше V3J ее должно быть оставлено для того, чтобы после оконча-1 ния растворения можно было сполоснуть ступку и обмыть| пестик, добавив затем эту часть жидкости к полученному раствору.

При работе со ступкой никогда не следует сильно уда­рять пестиком. Если имеющиеся крупные куски вещества]

346

не размельчаются от нажимания на них пестиком, то раз­бивать их нужно только осторожными ударами пестика.

В лабораториях иногда применяют стеклянные ступ­ки, которые требуют более осторожного обращения.

Ступки из других материалов. При­меняются также ступки из ситала, из которого делают самую ступку; у пестика из ситала выполнена только ра­бочая часть, ручку же делают из дерева.

Для измельчения очень твердых веществ, для которых непригодны даже агатовые-ступки, используют ступки из сверхтвердых материалов, таких, как нитрид бора, кар­бид вольфрама, окись алюминия. Обычные фарфоровые или другие ступки могут быть футерованы этими сверх­твердыми материалами полностью, а пестик изготовляют так же, как указано выше.

Механическое измельчение

Механическое измельчение твердых веществ проводят при помощи специальных приспособлений. Сравнительно крупное измельчение получается при использовании ще-ковых дробилок, для среднего измельчения пользуются валковыми дробилками, а тонкое измельчение достигает­ся при пользовании шаровыми мельницами, дисковыми истирателями, фрикционными столами и пр. Измельчение до коллоидных размеров производится на коллоидных

мельницах.

[Дековые дробилки. Лабораторные щековые дробилки работают по принципу раздавливания и состоят из двух дробящих поверхностей: подвижной и неподвижной щек. Подвижная щека совершает поступательно-возврагное движение, причем когда она приближается к неподвижной щеке, происходит раздавливание или дробление материа­ла, а когда она отходит, раздробленный материал высы­пается в приемник. Рабочие поверхности подвижной и неподвижной щек обкладывают гладкими или рифлеными плитами. Вся система приводится в движение с помощью электромотора или от трансмиссии.

Щековая дробилка системы Г и н-цветмета имеет следующую техническую характери­стику: производительность — 200 кг/ч, длина загрузоч­ной части — 150 мм, ширина — 100 мм, число оборотов в минуту — 250, установочная мощность — 3 кет. Дро-

347

билку устанавливают на металлическом или деревянном фундаменте. Чтобы избежать потерь в результате образо­вания пыли, приемник для измельченного материала по­мещают в шкаф, установленный на постаменте.

Щековая дробилка 58^б -ДР (рис. 322) лабо­раторного типа имеет загрузочное отверстие длиной 60 мм, шириной 100 мм, наибольшее число оборотов в ми­нуту 500—650, установочная мощность 1,4 кет. Произ­водительность дробилки по кварциту при максимальной крупности частиц 60мм и соответствующей ширине разгру-

прошедший через сито, поступает в парусиновую трубку воздушного фильтра, присоединенного к нижней части дробилки.

Валковые дробилки представляют собой два валка, установленных на горизонтальной оси и вращающиеся навстречу друг другу. При вращении валков куски из­мельченного материала постепенно втягиваются в про­странство между валками и раздавливаются. Крупность дробления можно регулировать величиной зазора между валками. При дроблении на лабораторных дробильных

Рис. 322. Щековая Рис. 323. Молотковая дробилка,

дробилка 58⁶-ДР.

зочной щели в кг/ч следующая: 6 мм — 260 кг/ч, 3 мм — 190 кг/ч , 1 мм — 160 кг/ч.

Конструктивно щековые дробилки очень просты, по­этому уход за ними и ремонт их обычно несложны.

Недостатком щековых дробилок является быстрая из­нашиваемость щек, неспокойная работа, вызывающая вибрацию и необходимость равномерной загрузки для предупреждения быстрой поломки.

Молотковые дробилки. Для измельчения крупного, но мягкого материала удобнее применять так называе­мые молотковые дробилки (рис. 323). В них дробление производится ударами молотков, установленных на вра­щающемся горизонтальном валу. Молотки находятся в цилиндрической камере, на дне которой имеется сито. Отверстия сита круглые диаметром 0,6, 1,3 и 6 мм и пря­моугольные. Сита обычно изготовляют из нержавеющей стали. Материал подается в дробилку из воронки при по-' мощи шнека, приводимого в движение от руки. Материалу

348

Рис. 324. Шаровая мельница.

валках, например на валковой дробилке 58^б-ДР, материал можно растирать до размера частиц 0,5—1 мм.

Производительность валковой дробилки зависит от размеров валков и для материалов умеренной твердости может составить 100 кг/ч.

Устройство валковых дробилок простое, поэтому уход за ними также несложен.

Шаровые мельницы (рис. 324) применяют для более тонкого измельчения. Они бывают различной конструк­ции, в зависимости от формы корпуса шаровой мельницы. Он может иметь цилиндрическую, коническую и трубча­тую форму. Шаровая мельница представляет собой фар­форовый или металлический барабан, внутрь которого закладывают фарфоровые или стальные шары различного диаметра. Таким образом, шаровые мельницы работают по принципу удара свободно падающих шаров при вра­щении барабана. Твердое вещество, загруженное в шаро­вую мельницу, непрерывно истирается одновременно

349

между шарами и между шарами и внутренней поверх­ностью корпуса шаровой мельницы.

Для средней лабораторной шаровой мельницы ско­рость вращения барабана должна быть не больше 50 — 55 об/мин, т. е. такой, при которой центробежная сила не прижимает шары к внутренней стенке шаровой мельницы и они свободно передвигаются.

Наивыгоднейшей длиной мельницы является такая, которая составляет ²/₃ ее диаметра.

Общий объем шаров не должен превышать 50% объема шаровой мельницы, а диаметр одного шара должен быть около Vzc ее диаметра и не должен превышать Vi₈ ^егР-

В шаровую мельницу загружают шары, диаметр ко­торых зависит от размера кусков измельчаемого вещества. Чем крупнее куски измельчаемого вещества, тем более крупными шарами следует загружать шаровую мельницу.

Вместо фарфоровых шаров, истирающихся сравни­тельно быстро, что зависит и от твердости измельчаемого материала, рекомендуется применять шары из ситала. Они приблизительно в 4 раза прочнее фарфоровых.

В мельницу нельзя загружать слишком много вещест­ва, так как это затруднит движение шаров, но и очень малое количество измельчаемого вещества загружать нецелесообразно. В этом случае в основном будут исти­раться только шары.

На рис. 325 показано приспособление для вращения барабанов шаровых, а также стержневых мельниц, позво­ляющее одновременно приводить в движение несколько приборов различного размера. Барабаны приводятся во вращение двумя роликами, вращающимися в противопо­ложные стороны, причем один из роликов — ведущий. Приспособление имеет три отдельных электромотора, которые включаются и останавливаются соответствую­щими кнопками. Таким образом, каждая секция может работать независимо от других.

Кофейные мельницы (рис. 326) бывают нескольких типов и представляют собой дробилки, состоящие из двух рабочих частей: концентрически вращающегося вну­треннего конуса / и наружного неподвижного полого, цилиндра 2. Дробление происходит между двумя рабочи-' ми рифлеными поверхностями. Производительность ко-j фейных мельниц — от 40 до 90 кг/ч, дробление — от 12,5| до 1,65 мм при числе 225—250 об/мин.

350

Рис. 325. Приспособление Рве. 326. Кофейная мельница

для вращения лабораторных (в открытом виде):

шаровых И стержневых 1 — внутренний подвижной конус; 2 — не-

„„„.„„„ подвижный полый цилиндр с отверстия- мельниц. 3—шкивы; 4 — лоток.

Рис. 327. Дисковый истиратель (в открытом виде):

/ — вращающийся диск; 2 - неподвижный диск; 3 - установочный винт; 4 -шкивы; 5-воронка; 6 - выдвижная коробка; 7 — съемная крышка.

Дисковые истиратели (рис. 327) применяют для тон­кого измельчения твердых материалов, материал измель­чается между вращающимися и неподвижными дисками, снабженными радиальными бороздами. Тонину помола регулируют, изменяя величину зазора между дисками с помощью специального винта. На дисковом истирателе можно измельчать материал, предварительно измельчен­ный до крупности частиц 1—3 мм. Производительность дискового истирателя 10—20 кг/ч, и материал может из­мельчаться до 0,1—0,05 мм.

Рис. 328. Механическая агатовая ступка.

Дисковые истиратели просты в обращении. Диски в них можно легко заменять, что очень важно, так как при работе эти диски быстро изнашиваются.

Механические агатовые ступки (рис. 328). Для измель­чения руды и минералов применяют агатовые ступки О. А. Щербака. Такие механические ступки (механиче­ский истиратель СМБ и СММ) обладают большой про­изводительностью; они очень удобны в работе.

Истиратели СМБ и СММ (большой и малый) можно применять для истирания различных материалов с твер­достью до 7,0 по Моосу.

352

Тонкость измельчения материала до зерен диаметром около 76 мк, причем от 56 до 81%, составляет фракция зерен диаметром меньше 10 мк.

Рис. 329. Схема лабораторной стержневой мельницы:

1 — горизонтальная рама; 2 — упо­ры для подшипников; 3 — валы;

4. — шкив на ведущем валу;

4. — холостой шкив; 6 — цилиндры

с измельчаемым веществом.

Стержневые мельницы (рис. 329) отличаются от шаро­вых тем, что их заполняют не шарами, а металлическими стержнями. Корпус с герметической крышкой обычно представляет собой металлический цилиндр, сделанный из отрезка трубы того или иного диаметра. Эти цилинд­ры после заполнения стерж­нями и измельчаемым веще­ством помещают свободно на систему валков, состоящую из трех параллельно смонти­рованных пустотелых вал­ков, укрепленных на гори­зонтальной раме, вращаю­щихся в подшипниках. Сред­ний валик является ведущим. Он соединен с электромото­ром. Цилиндр с измельчае­мым веществом и стержнями помещают свободно между ведущим и холостым вал­ками. Когда ведущий валок приведен в движение, он увле­кает за собой цилиндр с из­мельчаемым материалом и холостой валок, на который опи­рается цилиндр. Для усиления трения между валками и цилиндром на валки надевают резиновые кольца или обматывают их пеньковой веревкой. При вращении ци­линдра происходит измельчение помещенного в нем твер­дого вещества. Описанную систему валков обычно назы­вают также фрикционным .столом.

353

Коллоидные мельницы. Для измельчения вещества до частиц коллоидных размеров (диаметр частиц 1—0,1 мк) пользуются мельницами, которые называют коллоидными. Для измельчения в коллоидной мельнице можно приме­нять только материал, предварительно раздробленный до зерен диаметром 20 мк. Процесс измельчения длится око­ло 20 мин. Эти мельницы работают по принципу удара при больших скоростях или по принципу истирания. Коллоидная мельница, работающая по принципу истира-

23—117

ния между коническими поверхностями ротора и статора корпуса мелышцы, была разработана Л. Л. Хотупцезым и В. А. Гольдштейном.

Измельчение в коллоидной мельнице проводят всегда в жидкой среде. Для 1идрофильных материалов в ка­честве дисперсионной среды применяют воду, а для гидрофобных материалов, например для угля или графи­та, некоторые органические жидкости, по возможности неполярные. Для предотвращения коагуляции коллои­дов и для облегчения дробления в дисперсионную среду, (жидкость) обязательно добавляют вещества, действую­щие как защитные коллоиды. Для этой цели чаще всего применяют поверхностно-активные вещества. Выбор до­бавок диктуется свойствами измельчаемого материала и дальнейшим назначением его.

При сухом помоле в коллоидных мельницах не удается получить частицы коллоидного размера.

Вибрационные шаровые мельницы (вибромельницы). Для достижения очень тонкого помола применяют так называемые вибрационные мельницы. Мельница имеет корпус цилиндрической или корытообразной формы, вну­три которого вращается от электродвигателя горизон­тальный неуравновешенный вал (вибратор). Корпус мель­ницы заполняют измельчающими телами, обычно сталь­ными шарами, и измельчаемым материалом. При враще­нии неуравновешенного вала корпус мельницы приводится в круговое колебательное движение. Шары получают ча­стые импульсы от стенок корпуса, в результате чего вся загруженная масса совершает сложные движения.

Для лабораторных исследований применяют вибро­мельницу Ml0-3 (рис. 330). Ее техническая характеристи­ка следующая: емкость корпуса — 10 л; частота колеба­ний — 3000 колебаний в минуту; масса мелющих тел: стальных шаров — 36 кг, фарфоровых шаров — 11 кг; мощность электродвигателя — 4,5 кет; размеры основа­ния — 50 X ПО X 80 см.

Вибрационные мельницы бывают периодического и непрерывного действия, для сухого и мокрого помола. У мельниц периодического действия имеется люк с крыш­кой для загрузки и выгрузки. У мельниц непрерывного действия корпус имеет в нижней части дополнительный люк.

354

Неуравновешенный вал с дебалапсами укреплен в двух роликовых сферических подшипниках. Дебалансы состоят из съемных секторов. Уменьшая или увеличивая количество этих секторов, можно регулировать величину амплитуды колебания.

Вибромельницы разгружают или опрокидывая кор­пус, поворачивающийся в хомутах, или через нижний люк, или же пневматически.

Перед пуском вибромельницы обязательно следует включить охлаждение подшипников и корпуса вибромель­ницы, оборудованные водяной рубашкой.

Рис. 330. Схема вибрационной мельницы М 10-3:

' — электродвигатель; 2 —эластичная муфта; 3 — вал вибратора; 4 — подшипники; 5 — дебаланс; 6 — корпус; 7 — пружина.

При периодической работе корпус мельницы запол­няют приблизительно на ³/₄ его емкости стальными или фарфоровыми шарами. Объем загружаемого материала не должен превышать объема пустот между шарами. Вна­чале пускают воду в водяную рубашку, а уже затем вклю­чают электромотор. После установленного времени по­мола внбромельницу загружают, электромотор в это вре­мя не выключают.

Вибрационные шаровые мельницы дают возможность при мокром помоле достигать сверхтонкого измельчения. Даже при сухом помоле вибромельницы дают возмож­ность получать тонину помола в 1 мк.

Из табл. 13 видно, какого помола можно достичь при использовании различных типов машин для механиче­ского измельчения.

Таким образом, внбромельницы с успехом могут заменить кол­лоидные мельницы, особенно для измельчения хрупких веществ, ибращенне с вибромельницами проще, чем с коллоидными. Поэтому

СМЕШИВАНИЕ

Таблица 13

Размер частиц, получаемых при помоле иа мельницах различных гипов

Тип машины	Дробление или измельчение	Средний размер частиц измельчаемого материала см
Щековые дробилки Конусные дробилки Валковые истиратели Стержневые мельницы Шаровые мельницы Коллоидные мельницы Вибрационные мельни­цы сухого помола Вибрационные мельни­цы мокрого помола	Крупное дробление До среднего дробления До мелкого дробления До тонкого измельчения До сверхтонкого измель­чения Сверхтонкое измельчение То же »	10—4 10—1 4—Ю-1 1—2.Ю-2 1 0,5-Ю-1—0,6-Ю-3 Ю-2—10-5 Ю-2— Ю-* 0,5-Ю-2—10-61

в лабораториях, работающих с минеральным и рудным сырьем все большее применение находят вибрационные мельницы.

Твердые вещества измельчаются сравнительно легко. Измель­чение мягких материалов (мел, опока, трепел, каолин, глина и т. п.) затрудняется налипанием на детали приборов частиц измельчаемы! веществ.

Для измельчения таких материалов предложена* так называ мая вихревая мельница. Принцип действия ее — удар струи жик кости о поверхность измельчаемого мягкого вещества.

Большой интерес представляют появившиеся недавно так на­зываемые струйные мельницы. Принцип действия их заключаете! в следующем. Частицы измельчаемого материала, попадая в раз­гонные трубки, подхватываются струями газа (воздуха или инерд ного газа) и с огромной скоростью движутся навстречу друг друпя При столкновении частиц получается удар большой силы, частшш разрушают одна другую, т. е. происходит процесс самоизмельченич Когда потоки встретятся, они образуют общую струю, поднимай! щуюся вверх к сепаратору. В нем происходит разделение частии/ самые мелкие уходят в специальную камеру, а крупные, ударяяс о стеики, оседают в сепараторе и снова попадают в противотол Измельчение идет непрерывно до тех пор, пока в мельницу постж пает материал. Этот способ измельчения во встречной струе об спечивает максимальную степень измельчения вещества, так каш по сути, является методом измельчения на структурные частиц^ Кроме того, измельчаемый материал не засоряется посторонний веществами и материалом аппаратуры.

* Д е н я к и н 3. А., Журн. ВХО им. Д. И. Менделеев 7, № 5, 577 (1962).

Смешивание является ответственной операцией, так как от нее часто зависит успех работы. Поэтому всегда стремятся к тому, чтобы эта операция выполнялась осо­бенно тщательно.

Смешивание твердых веществ

Существует много способов смешивания твердых ве­ществ. Естественно, что для получения однородной смеси составные части ее должны быть измельчены приблизи­тельно до одинаковой величины зерен. Чем тоньше было измельчение, тем однороднее может быть полученная смесь. Имеет значение плотность смешивания твердых материа­лов, так как от выбранного способа смешивания будет зависеть в некоторой степени состав смеси в отдельных слоях по вертикали.

Перекатывание на листе фильтровальной бумаги. Из­мельченные вещества помещают в центр квадратного куска фильтровальной бумаги такого размера, чтобы смесь можно было вначале распределить слоем и, последова­тельно поднимая концы листа, перекатывать массу до тех пор, пока не будет достигнута однородность смеси. В этом случае большое значение имеет степень измельче­ния веществ. Если смешиваемые вещества будут измель­чены недостаточно мелко, при перекатывании смеси про­исходит разделение частиц по крупности. Сверху соби­раются более крупные частицы, а внизу — наиболее мелкие. Если смешивают большие количества материа­лов массой в несколько килограммов, вместо бумаги при­меняют брезент, полотно или клеенку.

Пересыпание. Смешивание твердых тонко измельчен­ных веществ можно проводить путем пересыпания смеси из одной банки в другую. Для получения хороших резуль­татов, т. е. однородности смеси, пересыпать нужно не меньше 10 раз. Так как при пересыпании возможно пы-ление, операцию следует проводить под тягой.

Нужно быть очень осторожным при смешивании тон­ко измельченных органических веществ, так как в этом случае пыль может быть взрывчатой. Поэтому при сме­шивании органических веществ пересыпанием поблизости от места работы не должно быть горящих горелок, вклю­ченных электронагревательных приборов и пр.

357

«46

Просеивание. Очень хорошие результаты смешивания получаются при просеивании измельченных веществ через сита, имеющие диаметр отверстий, в 2—3 раза превышаю­щий диаметр зерен смешиваемых веществ. Для получения достаточно однородной смеси смешиваемые вещества сле­дует просеять 3—4 раза.

Механическое смешивание. Механическое смешивание ингредиентов смеси можно проводить в ступках или в спе-

Рис. 331. Схема лабораторного Рис. 332. Смеситель-куб.

коленчатого смесителя.

циальных смесителях, имеющих различную форму и кон­струкции.

При смешивании в ступке одновременно проводится и растирание, т. е. измельчение твердых материалов. Вре­мя от времени нужно счищать со стенок ступки слой сме­си к центру и снова растирать до однородности.

Проводить смешивание можно в шаровых или стерж­невых мельницах, предварительно удалив из них шары или стержни, на фрикционных столах и т. д.

. Для смешивания твердых веществ очень удобно поль­зоваться лабораторным коленчатым смесителем (рис. 331). Он может быть любой емкости. Смеситель представляет собой -металлическое колено. На месте изгиба находится разгрузочный люк, закрываемый-пробкой или крышкой. Подлежащие смешиванию вещества вносят через откры­вающиеся концы трубки. После того как твердые вещества внесены, эти концы закрывают пробками или герметизи­рующими привинчивающимися крышками.

358

Лабораторный смеситель укреплен в станине на оси и приводится во вращение от электрического мотора или же вручную.

Описанный смеситель дает возможность очень хорошо перемешивать твердые вещества.

Очень удобен куб-смеситель, действие которого осно­вано на эффекте переворачивания в течение короткого времени вокруг оси, проходящей по диагонали куба. Это приводит к однородному гомогенному смешиванию. Куб-смеситель (рис. 332) укреплен в станине с мотором, причем смеситель можно поворачивать в нескольких на­правлениях. Лабораторные образцы изготовляют или из плексигласа, или из нержавеющей стали. Емкость лабо­раторного смесителя — 3,2 л; смеситель рассчитан на загрузку от 0,5 до 1 кг твердого материала.

Перемешивание жидкостей

Жидкости можно перемешивать как вручную, так и механическим путем. Перемешивание бывает необходимо при растворении твердых веществ в жидкости, при рас­творении жидкости в жидкости, при проведении многих работ.

Перемешивание вручную. При смешивании неболь­ших объемов жидкостей перемешивание можно проводить при помощи стеклянной палочки, например в стакане. На рис. 333 показано, как нужно проводить эту опера­цию.

При перемешивании в колбе ее вращают, придерживая за горло. В закрытом сосуде перемешивают путем встря­хивания или многократного перевертывания его. Переме­шивать вручную легко только не вязкие жидкости. Чем выше вязкость жидкости, тем труднее ее перемешивать, и обычно в подобных случаях прибегают к механическим способам перемешивания. Однако вязкость жидкости можно уменьшить нагреванием. Горячую жидкость пере­мешивают, обернув сосуд полотенцем, чтобы не обжечься.

Если приходится перемешивать вручную в закрытом сосуде жидкости с низкой температурой кипения, обяза­тельно нужно придерживать пробку, так как в сосуде раз­вивается повышенное давление вследствие испарения рас­творителя и пробка может выскочить.

Для перемешивания жидкостей, а иногда и для раство­рения твердых веществ применяют также цилиндр для

35Э

смешивания, снабженный притертой пробкой (рис. 334). Он напоминает мерный цилиндр, но не имеет делений. Жидкости, подлежащие смешиванию, наливают в цилиндр так, чтобы суммарный объем их составлял не более ³/₄—

Рис. 334.

Цилиндр для

смешивания

жидкостей.

Рис. 333. Перемешивание стеклянной

палочкой в стакане:

а — правильно; б — неправильно.

⁴/в емкости цилиндра. Взбалтывание проводят, придерв живая одной рукой пробку, а другой — основание ци|

Механическое перемешивание. Механическое переме­шивание предпочтительнее ручного.

Для вращения мешалок применяют электрические моторы, водяные турбины (рис. 335) и воздушные моторы, приводимые в движение нагретым воздухом (рис. 336).

На рис. 337 показано, как монтируют мешалку с во­дяной турбиной. Чтобы пустить в работу водяную турбину, ее прочно укрепляют в штативе. Затем один из отростков ее при помощи шланга соединяют с

Рис. 335. Лабораторный электромотор и водяная турбина.

линдра. Если смешивают органические растворители сЛ сравнительно низкой температурой кипения, рекомеи дуется время от времени спускать давление, развиваю щееся внутри цилиндра в результате испарения жидкостей Для этого нужно слегка освободить стеклянную пробку не вынимая ее совсем, а затем снова притереть ее.

360

Рис. 336. Мотор, Рис. 337. Установка для

приводимый в движение растворения с водяной

нагретым воздухом. турбиной.

водопроводным краном, а на другой надевают водоотвод­ную трубку, которую опускают в раковину или в водосток. Открывая водопроводный кран, приводят в движение турбинку. Чем сильнее струя воды, тем быстрее вращается ротор турбинки, поэтому число оборотов ее можно регу­лировать.

Применяются также водяные турбины из стекла (рис. 338).

Воздушный мотор работает под действием нагретого на горелке воздуха. Через несколько секунд пссле того, как го­релка зажжена, следует рукой повернуть один из маховиков.

361

На рис. 339 показана лабораторная мешалка с приво­дом от электромотора, укрепленного на штативе. При необходимости ось мотора может быть расположена не только по вертикали, но и наклонно. Мотор можно пере­двигать по штативу вверх и вниз. В ось мотора вставляют и закрепляют стеклянные мешалки (лопасти), имеющие самую разнообразную форму.

ваться малым числом оборотов мешалки, иначе стеклян­ные мешалки ломаются.

На рис. 341 показана механическая мешалка, у ко­торой электромотор вынесен, и мешалка врашается от гибкого вала, как у бормашины. Такую мешалку очень легко приспособить для перемешивания любых жидкостей.

Рис. 338. Стеклянная водяная Рис. 339. Лабораторная турбина. мешалка с электрическим

мотором.

куска резино- Рис. 341. Лабораторная Рис. 342 Электромагнит- вой трубки. механическая мешалка. ная мешалка.

Удобную мешалку можно сделать из куска резиновой трубки, надетой на стеклянную палочку, служащую осыя мешалки (рис. 340). На резиновой трубке, предваритель! но надетой на стеклянную палочку, делают четыре надре! за по образующей, а затем сближают верхний и нижний концы трубки.

Форму стеклянной мешалки выбирают в зависимости от вязкости жидкости, которую применяют, например^ при растворении, и от вязкости полученного раствора. .1

Надо учитывать, что вязкие жидкости нельзя пере­мешивать с большой скоростью, и приходится ограничи-J

362

Электромотор применяют также в групповых мешал­ках, например при перемешивании в 3—4 стаканах. В этом случае каждая мешалка имеет свой привод от шкива, связанного с электромотором. —

В настоящее время большое применение находят элек­тромагнитные мешалки (рис. 342). Принцип их действия основан на том, что электромагнит, укрепленный на оси вертикально расположенного мотора, при вращении при­водит в движение якорь из мягкого железа. Якорь поме­щают в стеклянную или кварцевую ампулу, которую за­паивают. Ампулу кладут на дно сосуда, в котором про­водят перемешивание. Электромагнитные мешалки мож­но применять во всех случаях, когда требуется переме-

363

Рис. 343. Встряхиватель Сокслета.

шивать маловязкие жидкости (при электролизе, титрова­нии и пр.). Прибор работает без шума, спокойно. Имеются модели электромагнитных мешалок, снабженных штати­вами, что позволяет укреплять на них бюретки и другие приборы или приспособления, необходимые при проведе­нии какой-либо работы. Площадку, на которую ставят сосуд с перемешиваемой жидкостью, можно нагревать до 50 °С и выше при помощи нагревательного устройства, которое можно устанавливать по желанию или снимать, если нагрев не требуется.

_

и прикреплена к горлу бутыли, то при таком способе пё^-ремешивания растворитель не испаряется и в него не попадает влага.

Рис. 344. Встряхиватель Вагнера.

Большим распространением в лабораториях поль­зуется встряхиватель Вагнера (рис. 344). Он служит для перемешивания содержимого бутылей, колб и других аналогичных сосудов. При работе с ним очень важно на­дежно прижать выдвижной колпачок к пробке или к гор­лу сосуда и неподвижно закрепить последний. Если сосуд

Для того чтобы якорь не терялся, рекомендуется после окончания перемешивания и перед тем, как вылить жид­кость из стакана, ко дну его снаружи приложить постоян­ный магнит или электромагнит, который будет держать якорь. Только после этого можно выливать жидкости из-' посуды. Если применить этот способ нельзя, то сливать' жидкости непосредственно в раковину не рекомендуется. -

С якорем нужно обращаться осторожно и стараться не разбить стеклянную трубочку, в которой он запаян. Если же трубочка разобьется, якорь нужно сначала вы­тереть насухо и снова запаять в новую стеклянную или кварцевую трубочку подходящего диаметра.

Перемешивание, например при растворении, можно проводить, пользуясь так называемыми встряхивателями. Встряхиватель Сокслета (рис. 343) приводится в движе- ' ние мотором. Та* как пробка, которой закрыта бутыль с перемешиваемой жидкостью, может быть хорошо замазана

364

плохо закреплен, то при вращении встряхивателя он может выпасть. Прибор приводится в движение как вручную, так и от мотора. Если нужно медленное пере­мешивание или взбалтывание, между мотором и привод­ным колесом встряхивателя устанавливают передаточные шкивы.

Кроме горизонтальных встряхивателей, очень удоб­ны, особенно для встряхивания делительных воронок, вертикальные встряхиватели (рис. 345). В этом встряхи-вателе можно закреплять бутыли и делительные воронки различной высоты, так как он имеет две подвижные план­ки с отверстиями для горлышек. Эти планки могут быть закреплены на желаемой высоте.

Современный универсальный электронный вибратор (рис. 346) имеет приставные детали, например для кре-

365

Рис. 345. Вертикальный встряхиватель.

пления одной бутыли или для крепления пробирок, де­лительных воронок разной емкости, пипеток для смеши­вания крови и др. Прибор снабжен регулятором частоты колебаний и контрольной лампой.

Рис. 346. Универсальный электронный вибратор.

Перемешивание воздухом или газом. Удобным приемом механического перемешивания жидкостей является про-* пускание через них воздуха или какого-нибудь инерт-в ного газа под небольшим давлением. Этот процесс назьм вают барботированием, и его можно проводить, исполь­зуя любой газопромыватель или любую предохранитель­ную склянку, или даже промывалку, присоединив их к вакуум-насосу, к нагнетательному насосу или используя

\

сжатый газ. Естественно, что барботирование воздухом можно проводить, только когда он не будет оказывать какого-либо химического воздействия на жидкость или растворенные в ней вещества.

При барботированни не нужно пускать очень силь­ную струю воздуха или инертного газа, так как это всегда вызывает разбрызгивание перемешиваемой жидкости. Кро­ме того, очень важно, чтобы отверстия, через которые по­ступает воздух или инертный газ, были бы мелкими и их было бы много. При выполнении этих условий создает­ся более равномерное и спокойное перемешивание.

Для барботнрования очень удобны трубки, снабжен­ные пластинкой различной формы, из пористого прессо­ванного стекла (см. гл. 11 «Фильтрование»). Удобны так же пальцевидные насадки (бужи) длиной от 80 до 250 мм и диаметром от 30 до 85 мм. Они обычно сплавлены со стеклянной трубкой, через которую пропускают газ. Пористость пластинок может быть разной, от № 1 до № 4.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О лабораторном измельчителе проб см. Л о к у н Ц о в А. В., Зав. лаб., 20, Kg 1Д, 175 (i960).

Описание лабораторной эксцентриковой вибромельницы см. А л е к с а н д р о bV С, Зав. лаб., 24 № 7 902 ,(1958); Ар о-н о в М И., Приборы и техн. эксперим., № 1, 153 (1959); РЖЛим, 1960, № 12 (II), 507, реф. 48556.

О новом лабораторном оборудовании для тонкого измельчения материалов см. ХейфецС. П., Зав. лаб., 27, № 5, 610 (1961)

О лабораторной цилиндрической мельнице для малых проб см Schlesi nger M. D., N а г а г u k S., R e g g е 1 L., J. Chem. Educ, 40, 546 (1963); РЖХим, 1964, 23A44.

Прибор для измельчения системы Геохима описали К у з н е-ц о в Ю. Н., С т а х е е в Ю. И., в журн. Цвет, мет., № 5, 6Ь

(1962). ,

О теории и практике процессов перемешивания в лаборатории см Н Р Н е 1 m r i с h, Riechstoffe u. Aromen, 9, № 1, 21 (1959); РЖХим, 1959, № 13, 147, реф. 45695; Н е 1 m г i с ЬiH. P., Там же № 4 114- К° 5, 144 (1959); РЖХим, 1960, № 5, 199, реф. 17694; Не 1 m r i с h H. Р., Там же, № 6, 190 (1959); РЖХим, 1960, № 10, 153, реф. 38560.

О простой многошпиндельной магнитной мешалке см. W о 1-lermanL A., TuscherR.C, Anal. Chem., 25. № 12, 1942 (1953); РЖХим, 1955, № 8, 271, реф. 14329.

О приборах для перемешивания см. Schmitz H., Lab. Ргах., 13, № 3, 37 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е11.

О ручной мешалке для жидкостей и порошков см. М а р s t o-ne G., S. Afric. Ind. Chem., 15, № 9, 171 (1961); РЖХим, 1962, реф. 11Е42.

366

367

О перемешивании с помощью электростатического поля см. Cropper W. P., S е е 1 i g H. S., In/. Eng. Chem. Fundament, 1, 48 (1962); РЖХим, 1962, реф. 14ИЗ&

Об электромагнитной мешалке для работы в «перчаточном» боксе см. В a g п а 1 К- W., R о Ь / п s о п P. S., Res. Group. Н. К. Atomik Energy Author., 1961/NAERE — M941, 4; РЖХим, 1962, реф. 15Е20. t

О новых лабораторных микрослресителях см. F u h r m a n n H., Glas- und Instr. Techn., 6, № 3, 79 0962); РЖХим, 1962, реф. 22Е56.

Об эффективности смесителей, применяемых в фармации, см. Speiser P., TawashiR., Pharmac. acta helv., 37, № 5—8, 529 (1962); РЖХим, 1962, реф. 24Л274.

О конструкции мешалки см. S e i b е 1 С. A., Chemist Analyst, 55, № l, 22 (1966); РЖХим, 1966, 14Д88.

О самодельной магнитной мешалке см. Winkler H. G., Prax. Naturvviss., 15, № 4, Chemi, 29 (1966); РЖХим, 1966, 17А63.

Противоточный быстродействующий смеситель для двух и бо­лее растворов описал ЕфремовЮ. В., ЖФХ, 40, 1413 (1966); РЖХим, 1966, 24ДЗЗ.

О приборе для встряхивания большого количества колб см. В al 1 апсе Р. Е., Chem. a. lnd., № 16, 503 (1961); РЖХим, 1962, реф. 2Е85.