Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Техника лабораторных работ / Воскресенский ТЕХНИКА лабраб 1969.doc
Скачиваний:
3441
Добавлен:
28.05.2015
Размер:
7.26 Mб
Скачать

Центрифугирование

Помимо фильтрования, разделение смеси жидкого и твердого веществ возможно также путем центрифугиро­вания, т. е. разделения веществ в приборах, называемых центрифугами.

Рис. 407. Аппарат Тиссена для микроаналитических работ Рис. 408. Ручная центри-

(ультрафильтрование). фуга.

Применение центрифуги основано на использовании центробежной силы. При быстром вращении (центрифуги- \ ровании) взвешенные в жидкости твердые частицы (с большей плотностью, чем плотность жидкости) под дей­ствием развивающейся при вращении центробежной силы отбрасываются от центра и таким путем отделяются от жидкости.

Центрифуги бывают: открытые и закрытые, с ручным и механическим приводом. Основной частью открытой ручной центрифуги (рис 408) является вертикально по­ставленная вращающаяся ось, перпендикулярно которой на верхнем конце ее прикреплена планка с подвижно

укрепленными двумя (или четырьмя) металлическими гитьзамн. В эти гильзы вставляют специальные сужен­ные книзу пробирки (рис. 409) с жидкостью, из которой нужно удалить взвешенные частицы.

На дно гильзы кладут кусочек ваты, чтобы избежать прямого соприкосновения стекла с металлом. Когда про­бирки вставлены в гильзы, центрифугу приводят в дви­жение и через некоторое время (зависящее от вязкости жидкости, размеров взвешенных частиц и разности плот­ностей) происходит отделение взвешенных твердых частиц от жидкости, после че­го центрифугу останавливают. На дне пробирки собирается плотный осадок твердого вещества, над которым нахо­дится чистая жидкость.

Закрытые центрифуги (рис. 410) в зависимости от величины содержат раз­личное количество гильз, от 2 до 12 и больше, расположенных симметрично на одинаковом расстоянии друг от друга и от оси центрифуги.

Рис. 409.

Пробирки для

центрифуг.

и твердого

Механические закрытые центрифуги (рис. 410, б) более удобны, чем ручные (рис. 410, а). Они дают обычно 2000 — 3000 об/мин, позволяют достигнуть бо­лее совершенного разделения жидкости вещества.

Пробирки для центрифуг после наполнения жидкостью должны иметь одинаковую массу. Там, где центрифугой приходится пользоваться часто, рекомендуется иметь с п ец и а л ь н ы е весы, приспособленные для взвег шивания (вернее, тарирования) пробирок. В указанных "есах чашки подвешивают к коромыслу при помощи стержней, прикрепленных к центру чашек. На этих стерж­нях имеются кольца, в которые вставляют пробирки. Укрепив пробирки, сперва наливают жидкость, под­лежащую центрифугированию, в одну пробирку (при по­мощи, например, пипетки), а затем во вторую, добиваясь уравновешивания чашек.

Никогда не следует наливать в пробирки слишком много жидкости; пробирки наполняют так, чтобы рас­стояние от края до уровня жидкости было не меньше 10 мм.

470

477

Когда нужно уравновесить много пробирок, целесо­образно применять следующий прием. Уравновесив пер­вую пару пробирок, одну из них вынимают и помещают в гнездо центрифуги, а другую оставляют на весах; эта последняя пробирка будет служить эталоном для осталь­ных; в освободившееся на весах место вставляют другую пробирку, уравновешивают с эталоном и убирают. Целе­сообразно также предварительно наполнить пробирки (взяв количество жидкости несколько меньше нужного) и уже при уравновешивании добавлять необходимое количество жидкости. Такой прием ускоряет работу.

Рис. 410. Закрытые центрифуги: а — с ручным приводом; б — с электромотором.

Уравновешенные пробирки вставляют в гнезда цен­трифуги.

Центрифугу следует пускать не сразу на полный ход, \ а постепенно. Это относится как к ручным, так и к ме- 4 ханическим центрифугам.

Механические центрифуги для регулирования ско- , роста имеют соответствующие приспособления. Так, элек-трические центрифуги снабжены реостатами для посте­пенного включения на полное число оборотов. У центри-1 фуг, приводимых в движение от водяной турбины, посте-1 ценность нарастания скорости движения достигается ре- ] гулированнем струи воды. Чем осторожнее было прове- 4 дено включение, тем надежнее работает центрифуга. ;

За центрифугой следует постоянно наблюдать; недо-1 пустимо загрязнение ее, в особенности движущихся ча- * стей. Металлические гильзы должны легко и свободно поворачиваться. Шестерни, приводящие во вращение

478

центрифугу, должны иметь легкий ход; их нельзя сма­зывать такими смазками, которые могут загустеть. Ось центрифуги также должна быть в порядке и всегда чи­стой.

При неосторожном обращении с центрифугами, осо­бенно ручными, можно согнуть ось и этим вывести цен­трифугу из строя.

После выключения центрифуге да­ют остановиться самой и только после этого вынимают пробирки.

В последнее время начинают приоб­ ретать все большее распространение так называемые суперцентри­ фуги, дающие до 40 000 об/мин (рис. 411). Такие центрифуги особенно удоб­ ны для центрифугирования всякого ро­ да вязких растворов, например лаков, топких дисперсий, а также эмульсий. Жидкость, подлежащая суперцент­ рифугированию, поступает в патрубок 1, расположенный в нижней части аппарата. Затем жидкость выливается в рабочий цилиндр 2, вращаю­ щийся со скоростью дс 40 000 об/мин, в котором происходит отделение более тяжелых частиц, взвешенных в жид­ кости. Жидкость постепенно подни- Рис. 411. мается по цилиндру 2 вверх до разде- Суперцентрифуга, лителя 5, и если разрушают эмульсию, то более легкая жидкость вытекает по стоку 3, а более тяжелая — по стоку 4. При отделении твердых частиц с плотностью больше единицы жидкость вытекает по стоку 3. На внутренней стенке рабочего ци­ линдра откладывается отделяемый твердый осадок. Вре­ мя от времени суперцентрифугу останавливают, извле­ кают рабочий цилиндр 2, очищают его от осадка и, снова поставив на место, продолжают работу. Весь процесс очистки рабочего цилиндра, от момента остановки до момента нового пуска суперцентрифуги, занимает не более 15 мин. Если приходится очищать сравнительно большие количества жидкости, то пользуются тремя су­ перцентрифугами: одна — работает, другую —очищают, третья — в резерве.

479

ФИЛЬТРОВАНИЕ И ОЧИСТКА ГАЗОВ

Очистку газов от твердых взвешенных в них частиц, например пыли, проводят путем фильтрования через толстый слой ваты или другого материала, на который газ не действует.

В качестве фильтрующих материалов для газов мож­но применять стекловолокно, стеклянную или кварце­вую вату, многие синтетические материалы, пластинки из пористого стекла. Газы, нагретые до высокой темпера­туры, можно фильтровать через минеральные волокни-

Рис. 412. Трубка для фильтрования газов.

стые материалы, стеклянную или кварцевую вату, а так­же через пластинки из пористого стекла.

Для фильтрования газов очень удобно применять по­глотительную колонку Фрезениуса, наполненную ватой, или же U-образные хлор кальциевые трубки. Газ можно фильтровать также через широкую стеклянную трубку (рис. 412), наполненную ватой или асбестом.

Если фильтруемый газ идет под небольшим давлением, пробки должны быть прикреплены к концам трубки. Для фильтрования газов, идущих псд значительным дав­лением, такую трубку применять нельзя.

Очень удобны специальные насадки с перегородкой из вплавленной фильтрующей пластинки из пористого стекла (рис. 413). Они устойчивы к влажным и корроди­рующим газам, однако их можно применять только в, том случае, если газовая струя идет с давлением, не пре­вышающим 1 кг/см2.

Для промывки газов и очистки их от твердых частиц очень хорошо применять стеклянный газопромыватель.] (рис. 414). Его заполняют водой или серной кислотой.'!

Кроме того, для промывания газов применяют опи­санные выше склянки Дрекселя, Тищенко и Вульфа.д

* Очистка газов от пыли путем использования электрических полей в так называемых аппаратах Коттреля здесь не описывается; об этом см. У ж о в Н. В., Очистка промышленных газов электро­фильтрами, Госхимиздат, 1962.

Для этих же целей можно использовать колбу Бунзена. В ее горло вставляют резиновую пробку, снабженную стеклянной трубкой. Эта трубка должна доходить почти до дна колбы и выступать наружу примерно на 5 см.

Для разделения смеси газов ее пропускают через растворы, поглощающие те или иные газы. Так, для от­деления кислорода применяют влажный фосфор, пиро­галлол (пользующийся наибольшим распространением),

Рис. 413. Насадка для фильт- Рис. 414. Стеклянный рования газов с пластинкой газопромыватель,

из пористого стекла.

гидросульфит натрия, аммиачный раствор закиси меди и др.

Для получения поглотительного раствора пирогаллола отдельно приготовляют 25%-ный раствор пирогаллола и 60%-ный раствор едкого кали; затем берут на 1 объем раствора пирогаллола 5 объемов раствора едкого кали и смешивают, избегая окисления смеси кислородом возду­ха. Лучше всего смешивание проводить в том сосуде, в котором будет происходить поглощение кислорода (пи­петки для поглощения, склянки Дрекселя и пр.); 1 мл такого раствора поглощает 13 мл кислорода.

Хорошим поглотителем является также раствор пиро­галлола, рекомендуемый Гофманом. Растворяют 40 г

480

31-117

481

пирогаллола в 90 мл воды и этот раствор смешивают с 70 г (45 мл) концентрированного раствора едкого кали (df 1,55) при соблюдении указанных выше условий. При изготовлении поглотительных растворов пирогал­лола нужно брать именно едкое кали, а не едкий натр, так как с последним поглощение идет хуже и медленнее. Обычно бывает достаточно одного прибора с раствором пирогаллола; нужно следить, чтобы газ пропускался не очень сильной струей. Для большей уверенности в том, что кислород поглощается полностью, иногда берут два поглотительных прибора и соединяют их последовательно. Для поглощения кислорода вместо обычного пирогал­лола применяют так называемый пирогаллол А. Он пред­ставляет собой триацетат оксигидрохинона (1,2,4-триок-сибензол); поглотительная способность пирогаллола А такая же, как и у пирогаллола.

Преимущество пирогаллола А перед обычным пирогал­лолом состоит в том, что при поглощении им кислорода не выделяется окись углерода.

Вместо раствора пирогаллола можно пользоваться раствором СгС12. Для получения раствора СгС12 сначала растворяют 40 г Сг(ОН)3 в 100 мл 2 н. раствора НС1 или же 193 г хромовых квасцов в 1 л воды и осаждают гидро­окись хрома концентрированным раствором NH4OH. Осадок Сг(ОН)3 промывают водой до отрицательной реак­ции на ионы SOf~; 40 г гидроокиси хрома растворяют в 200 «2 н. раствора НС1. В раствопе образуется СгС13, который восстанавливают до СгС12 амальгамой цинка. Для изготовления последней к 100 г металлической ртути прибавляют 5 г гранулированного цинка, несколько мил­лилитров 2 н. раствора НС1 и при помешивании нагре­вают на водяной бане до полного растворения цинка. Охлажденную амальгаму промывают водой с применением декантации, добавляют солянокислый раствор СгС13 и взбалтывают до изменения зеленой окраски в голубую. Полученным раствором СгС12 заполняют поглотительную пипетку газоанализатора, предназначенную для погло­щения кислорода; 1 мл 20%-ного раствора GC12 погло­щает 9 мл кислорода.

Отработанный раствор регенерируют взбалтыванием его с амальгамой цинка, как описано выше. Поглоще­ние кислорода протекает по уравнению:

4СгС12 + 02 + 4НС1 > 4СгС13 + 2Н20

482

Для поглощения азота можно применять металличе­ский кальций при красном калении, когда он жадно поглощает азот, или же смесь, состоящую из 1 части маг­ниевого порошка и 5 частей СаО (свежеобоженного) в виде зерен размером макового зерна. Перед употребле­нием следует добавить 0,25 части тонко нарезанного ме­таллического натрия. Поглощение азота проводят при светло-красном калении этой смеси.

В качестве поглотителя кислорода при газовом ана­лизе используют также кальциевую соль гидрохинон. С кислородом она очень активно реагирует как в твердом, слегка увлажненном состоянии, так и в водных растворах.

Для этой же цели применяют щелочной раствор тан-нина*. Для приготовления этого раствора 24 г таннина (галлотаннин или скумпиевый таннин) растворяют в 150 мл 17,5—18%-ного раствора КОН.

А. С. Садыков и А. Исмаилов (АН КазССР) предложи­ли заменять пирогаллол госсиполом, получаемым из коры корней хлопчатника. По эффекту поглощения кислорода госсипол аналогичен пирогаллолу и поэтому с успехом может заменять последний.

Для связывания кислорода, растворенного в воде, иногда применяют сульфит натрия. Для этих же целей хорошие результаты дает применение гидразина.

Для очистки инертных и восстановительных газов от следов кислорода рекомендуется использовать промывал-ку, заполненную амальгамой алюминия. Применение амальгамы позволяет снизить содержание кислорода в пробе до ничтожно малого. Для этой цели используют также амальгамы магния и кальция. Для облегчения со­прикосновения газа с амальгамой промывалку непрерыв­но встряхивают или используют магнитную мешалку.

Для отделения СО газовую смесь обычно пропускают через раствор СиС12, приготовляемый растворением 1 г Си2С12 в 20%-ной НС1.

Окись углерода поглощают раствором СиС12. Для этого взбалтывают 200 г СиС12 с раствором 250 г NH4C1 в 750 мл воды в закупоренной склянке, в которую потом вставляют доходящую до шейки медную спираль. Перед наполнением поглотительного сосуда 3 объема этого рас-

31*

* Т у р г е л ь Е. О., Труды ВНИИ нефтехимических про­цессов, вып. 5, 1962, стр. 80; РЖХим, 1963, реф. 1Г76.

483

твора смешивают с 1 объемом водного раствора аммиака (df> = 0,903). 1 мл этого раствора поглощает 16 мл СО.

Раствор следует часто менять, так как он может от­давать СО более бедному этим соединением газу. Он по­глощает также кислород и применим лишь после предва­рительного удаления кислорода из газовой смеси.

Для поглощения СО из газовых смесей рекомендова­ны также аммиачные растворы однохлористой меди при­мерно следующего состава: Си2С12 — 11 —12 частей, NH3 — 13—14 частей, вода — 74—76 частей, т. е. на­веску Си2С12 растворяют приблизительно в 90 мл раствора NH3 (df = 0,940); 1 мл этого раствора поглощает 31 мл СО.

Для стабилизации раствора рекомендуется добавлять NH4C1 в количестве 10% по массе от количества Си2С12-

Аммиачные растворы Си2С12 выделяют NH3. Поэтому после прибора ставят газопромыватель с 86%-ной серной кислотой для поглощения аммиака. Следует отметить, что растворы однохлористой меди не полностью погло­щают СО, и поэтому для абсорбции остатков СО газовую смесь необходимо пропускать через газовую пипетку с Р-нафтолом.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О различных случаях применения стеклянных фильтров см. Красиков Е. С, Стеклянные фильтры в лабораторной прак­тике, Зав. лаб., 7, № 8—9, 1045 (1938).

О пористых фильтрах из полиэтилена см. К п i z a k M., Chem. listy, 54, № 4, 383 (1960); РЖХим, 1961, № 9, 157, реф. 9Е57.

О простом фильтре для вакуум-фильтрации полумикрометодом см. Mitchell M. J., Chemist Analyst, 49, № 1, 30 (1960); РЖХим, 1961, № 9, 157, реф. 9Е54.

О приспособлении для ускорения фильтрования в лаборатории см. Feinstein H. J., Chem. Educ, 35, № 10, 509 (1958); РЖХим, 1960, № 5, 12, реф. 16435.

О стеклянных пористых фильтрах см. Czyzewski M., Pomiary, automat., kontrol., 7, № 11, 476 (1961); РЖХим, 1962, реф. 22Е61.

Автоматический прибор для фильтрования в инертной атмосфе­ре см. Lebl M., Chem. listy, 56, № 7, 813 (1962); РЖХим, 1963, реф. 4Д58.

О поршневом стеклянном фильтре для низкотемпературного фильтрования см. Ferguson 1. М., Chem. a. Ind., 1348, № 34, 1961; РЖХим, 1962, реф. 8Е44.

О приборе для фичьтрования при постоянной температуре см. Furst H., Chem. Techn., 5, № 2, 78 (1953).

Об автоматизации процесса фильтрования см. Конев Ф. А., Колесников Н. А., К о л е с н и к о в Д. Г., Зав. лаб.,,

484

24 № 3, 375 (1958); Lebl M., Chem. listy, 53, № 12; 1280 (I95D); РЖХим, 1961, № 1, 160 (60), реф. 1Е85.

Прибор для быстрого фильтрования описан в Lab. Sci., 12, Ко 3, 92 (1964); РЖХим, 1965, 19Д37.

Лабораторный дисковый вакуум-фильтр описал Т а р у-т „ и В. П., Хим. и нефт. машиностр., № 12, 3 (1965); РЖХим, 196S, ЮД96.

О воронке для ускоренного отделения осадков см. Ч у х л а н-u е в В. Г., Зав. лаб., 30, № 1, 113 (1964); РЖХим, 1966, 12Д60.

Новый прибор для фильтрования — фильтрующая центрифуж­ная обойма — описан Stoerbach A., Kem. Tisl., 22, 10, 745 (1965); РЖХим, 1966, 13Д104.

О применении фильтров из стекловолокна в анализе воды см. GieblerG., Kempt Т., Z. anal. Chem., 199, № 1, 23(1964); РЖХим, 1964, 14Г53.

Прибор для фильтрования под давлением описал М а е i о-I е k J. A., Limnolog. a. Oceanogr., 8, № 2, 301 (1963); РЖХим, 1964, 15Д76.

Об ускорении фильтрования в химическом анализе см. Wolf С, S с h г е i t е г е г R., Z. angew. Geol., 9, № 12, 662 (1963); РЖХим, 1964, 16Г4.

Прибор для фильтрования пульпы при отборе проб щелоков описал Jackson R. J., Lab. Pract., 13, № 5, 422 (1964); РЖХим, 1964, 24Д87.

Об удобной микронасадке для фильтрования см. Cooper P. D., Chem. Educ, 41, № 2, 85 (1964); РЖХим, 1965, 1Д71.

Прибор для фильтрования под давлением описал К о н о в а-л о в Г. С, Зав. лаб., 30, № 9, 1149 (1964); РЖХим, 1965, 4Д62.

О фильтрующей способности различных сортов бумаги см. Н о и п m a n R. F., Ann. Occupat. Hyd., 4, № 3—4, 301 (1962); РЖХим, 1962, реф. 20Е28.

О фильтровальной бумаге и других фильтрующих средах, используемых в лаборатории, см. Brinkman A. М., Chemie en techniek, 18, № 4, 141 (1963); РЖХим, 1Д24.

Об аналитических фильтровальных бумагах см. Griine A., Oster. Chem. Ztg., 64, J^b 7, 206 (1963); РЖХим, 1964, 5Г73.

О фильтрующих порошках см. Kemikalietacket, 23, № 3, 63, 84 (1964); РЖХим, 1965, 2Д82.

Об экспериментальном и теоретическом исследовании фильтра­ционного эффекта и о различной скорости фильтрования катионов и анионов см. Жариков В. А., Дюжикова Т. Н., Изв. АН СССР, Сер. геол., № 1, 41 (1962); РЖХим, 1962, реф. 13Г43.

О новых методах фильтрования см. Canal F., Lab. Sci., 3, № 6, 161 (1955); РЖХим, 1956, № 16, 306, реф. 51366.

Об ускорении фильтрования растворов, содержащих двуокись кремния, см. П р о с к у р н я к о в Г. Ф., Зав. лаб., 16, № 3, 864 (1950).

О фильтровании труднофильтрующихся осадков см. Р i с t s с h R., Mikrochim. Acta, № 4, 859 (1955); РЖХим, 1956, Л° 6, 282, реф. 16539.

О фильтровании насыщенных горячих растворов под давлением в органической полумикро- н микротехнике см. РЖХим, 1964,

48«

О простом приборе для ультрафильтрации см. Burns D. А., BudnaJ. N., Chamberlin J.M., Sci., 138, № 3537 (1962); РЖХим, 1963, реф. ПД39.

О простом приборе для диализа и ультрафильтрации малых объемов см. К о ё s J., Chem. listy, 55, № 10, 1229 (1961); РЖХим, 1962, реф. 6Е92.

Об ультрафильтрации см. ЯндерГ., Заковский И., Мембранные, целла- и ультратонкие фильтры, Хнмтеоретиздат, 1937; Б е р л ь-Л у н г е, Химико-технические методы исследова- ( ния, т. 1, вып. 2, Хнмтеоретиздат, 1937, стр. 582.

Батарейная установка для ультрафильтрования золей описана 1 в Укр. хим. ж., 20, вып. 1, 31 (1954).

Об ультрафильтровании через мембрану из целлофана см. \ L a u s e n H. H., Acta Pharmacol, et toxicol., 11, № 4, 353 (1955); РЖХим, 1958, № 5, 118, реф. 14282.

О применении ионитовых мембран и лабораторном способе их • изготовления см. Мелешко В. П., Червинская О. В.,1 Романов М. Н., И з м а й л о в Д. Г., Сборник трудов Bo-j ронежского отд. ВХО им. Д. И. Менделеева, вып. 2, 1959, 169Д РЖХим, 1963, реф. 9Д73.

Об изготовлении мембран см. С а г п е 1 1 Р. Н., С a s s i-dy H. S., J. Polymer Sci., 55, № 161, 233 (1960); РЖХим, 1962,1 реф. 18Б478.

О новом применении мембранных фильтров см. S с h e n e г-m a n n E. A., Prakt. Chem. 14, № 6, 244, 247 (1963); РЖХнмД 1964, 6Д73.

О мембранных фильтрах и ультрафильтрах см. S с h е п е г-m а п п Е. A., Prakt. Chem. Lab. und Betried, 15, № 2, 51 (1964)jl РЖХим, 1964, 16Д41.

О лабораторных центрифугах и их применении см. О е г t а 1 С,' Chem. Techn., 14, № 8, 476 (1962); РЖХим, 1963, реф. 11Д40.

О специальной лабораторной центрифуге, дающей возможность проводить центрифугирование в колбе, см. Терещенко П. Н. 1 Антонов В. И., Зав. лаб., 24, № 9, 1153 (1958).

О высокотемпературной лабораторной центрифуге см. Ван ю-.: к о в А. В., У т к и н Н. И., Р е м о в В. А., Зав. лаб., 25,' № 2, 222 (1959).

Обзор об ультрацентрифугах см. D a g 1 е у S., J. Roy Inst. Chem., 84, 382 (1960); РЖХим, 1961, № 12, 171 (57), реф. 12Е67^

О поглотителях кислорода см. Халтурин А. И., Азер| б а е в И. И., Изв. АН КазССР, Сер. хим., вып. 2 (14), 98 (1959)3

О приспособлении для быстрого удаления кислорода из полет рографируемых растворов (продувание азотом) см. В а й н-J штейн Г. М., Зав. лаб., 27, № 4, 485 (1961).

Об установке для тонкой очистки инертных газов от кислорода и паров воды см. Грачев В. С, Кириллов П. Л., Атомй ная энергия, 6, № 3, 327 (1959).

Об очистке газов см. Блаженова А. Н., Ильин­ская А. А., Рапопорт Ф. М., Анализ газов в химической*! промышленности, под ред. М. М. Файнберга, Госхимиздат, 1954"*

О действии замораживания на свойства осадков гидратирован-ных сульфидов см. ВольхинВ. В., КубареваА. Г.З Изв. высш. уч. завед., Сер. химия и хим. техн., 7, № 5, 725 (1964)/ РЖХим, 1965, 10Г2.