Глава 3

ПРОБКИ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ

В лаборатории обычно употребляют корковые, резино­вые, полиэтиленовые, стеклянные и др. пробки.

Корковые пробки изготовляют из коры пробкового дуба. Такие пробки наиболее распространены.

Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или наполнить его каким-нибудь другим веществом, нуж­но подобрать пробку, которая должна быть всегда немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с тру-

Рис. 173. Жомы для пробок.

дом. Такую пробку обжимают жомом (рис. 173), в резуль­тате чего она несколько уменьшается в диаметре, приобре­тает эластичность и более плотно закрывает сосуд.

После того как пробка подобрана и работающий убе­дится, что сосуд закрывается плотно, можно наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого правила сле­дует придерживаться всегда. Если вначале налить или насыпать в сосуд какое-нибудь вещество, а потом подби­рать пробку, то никогда нельзя быть уверенным, что взя­тое вещество при этом не будет загрязнено. Хорошо закры-

174

тый сосуд предохраняет взятое вещество от загрязнения н испарения (если оно жидкое или летучее).

Часто при монтаже тех или иных приборов требуется просверливать пробки, чтобы пропустить через них стек­лянную трубку, термометр и т. п. Для сверления пробок применяют сверла. Они бывают ручные и механические.

Ручные сверла продаются в виде наборов (рис. 174) из 6, 12 и 18 штук; они представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а другой

Рис. 174. Набор сверл Рис. 175. Так следует встав- для пробок. лять трубку в пробку.

заточен. Эти трубки вставляются одна в другую, так что при большом количестве сверл всегда имеется постепен­ный переход диаметров. Сверлить пробку обязательно следует с ее нижнего узкого основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда, а поэтому она должна быть ров­ной. Если начать сверлить с широкого основания пробки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет сверло, обычно получаются рваными; пробка в этом месте крошится, кусочки ее могут попасть в сосуд и загрязнить его содержимое. Если нужно сделать только одно отвер­стие, то его просверливают в самой середине пробки.

При сверлении пробку берут в левую руку, в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на свер­ло и все время поворачивая его в пробке, следят, чтобы сверло было перпендикулярно к той поверхности, которую сверлят.

175

Диаметр вырезанного отверстия должен быть меньше диаметра вставляемых трубки или термометра. Если диа­метр отверстия слишком мал, его можно увеличить круг­лым напильником.

Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать себе руки. Во избежание это­го следует смочить трубку водой (или слегка смазать гли­церином или вазелиновым маслом) и захватывать ее паль­цами в непосредственной близости к поверхности пробки (рнс. 175).

После того как пробка просверлена, сверло вынимают и находящуюся внутри него пробку выбивают или свер­лом меньшего диаметра, или специальным стержнем, кото­рый имеется при каждом наборе сверл. Если выбитая из сверла пробка не повреждена, ее выбрасывать не следует; она может пригодиться в работе.

другой способ сверления пробок заключается в том, что место для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем сверлят вначале с одного конца до середины пробки, сверло вынимают и начинают сверлить с другого конца навстречу только что прорезанной части. Этот способ свер­ления корковых (и резиновых) пробок требует большого навыка, но предотвращает образование рваных краев отверстия.

При частом употреблении сверла тупятся. Тупое свер­ло рвет пробку, а не режет ее, и непригодно для работы. Чтобы наточить сверло, применяют специальные ножи (рис. 176). Сверло надевают на коническую часть, нож при­жимают к сверлу, которое неподвижно зажимают в левой руке. Сверло точат, вращая нож правой рукой.

Если в лаборатории нет ножа для точки сверл, их мож­но точить при помощи обыкновенных ножниц; для этого сверла надевают на более тонкий нож их, а более толстым прижимают сверло. Поворачивая сверло в одну сторону, можно хорошо наточить его.

Сверла можно точить также напильником с мелкой насечкой или на бруске.

При небрежном обращении со сверлами на остром кон­це их нередко появляются зазубрины и вмятины. Такие сверла нужно вначале выправить, сгладить вмятины, сточить напильником или иа бруске все зазубрины и снова наточить.

Одним из недостатков корковых пробок является малая стойкость их к кислотам и щелочам. Однако обработка кор­ковых пробок специальным раствором делает их более стойкими. Обычно применяют раствор следующего состава (в частях):

Вода 100

Глицерин 50

Желатин 30

Вначале желатин полностью растворяют в воде, нагре­той до 40—50° С, и добавляют глицерин. В этот раствор, нагретый до 40—50^е С, кладут пробки (которые предвари­тельно должны быть хорошо вымыты) на 15—20 мин. За­тем пробки нужно снова хорошо обмыть, высушить и поло­жить на 15—20 мин в расплавленную смесь следующего состава (в частях):

Парафин .... 42

Вазелин . . • . ... 12

Чтобы пробки покрывались смесью со всех сторон, их следует все время поворачивать стеклянной палочкой, затем пробки вынимают и высушивают. Такую обработку корко­вых пробок нужно проводить всегда, когда приходится за­крывать ими бутыли со щелочами и кислотами. Для этих же целей пробки можно вываривать в парафине или смеси парафина с церезином (10 : 1).

Очень хорошие результаты дает обработка пробок поли­этилен-парафиновой массой. Ее приготовляют сплавлени­ем (при 120° С) 1 части полиэтилена и 5 частей парафина (темп. пл. 50° С). Расплавленной массой покрывают поверх­ность пробки и последнюю сразу же вставляют в горло бутылки или другого сосуда для придания пробке нужного размера (подгонка). Так можно обработать неровно обре­занные пробки и сделать их пригодными для закрывания сосудов.

Полиэтилен-парафиновое покрытие хорошо противо­стоит действию кислот и щелочей, но оно непригодно, если в сосуде хранят органические растворители, которые мо-гут растворить покрытие.

Часто тот или иной сосуд или байку нужно закрыть герметично. Для этого пробку и места соединения ее с гор­лышком сосуда заливают парафином; последний расплавля­ют в какой-нибудь металлической посуде и покрывают им всю поверхность пробки.

Ш

I2-U7

!77

Расплавленный парафин удобно наносить на пробку 1 и горлышко сосуда из нагретой пипетки каплями. Или же металлическую пластинку шириной 1—2 см нагревают предварительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний тотчас же начинает плавиться, и капли его сте­кают по пластинке. Пластинку держат немного наклонен­ной, давая каплям стекать с угла. Пластинку периодически нужно подогревать.

Иногда для создания герметизирующего слоя закры-1 тое пробкой горлышко сосуда погружают на 2—3 сек в расплавленный парафин. Быстро вынимают сосуд и так­же быстро перевертывают его. Таким путем удается полу-1 чить довольно ровное покрытие герметизирующим слоем. Погружать горлышко сосуда в расплавленную массу сле­дует так, чтобы оно было опущено не больше чем на 1 см

от края.

Особенно нужно заботиться о том, чтобы место сопри! косновения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой парафином полезно горлышко сосуда немного

нагреть.

Кроме парафина, можно применять воск или церезин,! но недостатком их является то, что они довольно трудней очищаются со стекла, в то время как парафин можно легкв

снять.

Для герметизации сосудов, закрытых корковыми проб! ками, применяют также нитро- или ацетилцеллюлозньи лаки, а иногда менделеевскую замазку и сургуч,однакв последние применяют редко и главным образом, когдЯ вещество в банке или бутыли оставляют как образец, котД рый не будет использован для работы.

Сосуды как с твердыми, так и с жидкими веществами можно закрывать корковыми пробками только в том ели чае, если эти вещества не действуют на пробку химически Сосуды, содержащие концентрированные щелочи или кия лоты, закрывать необработанными корковыми пробкам! нельзя, так как эти вещества разрушают пробку и загря1 няются продуктами ее распада (появление желтой до корни невой окраски). Некоторые органические жидкости такЛ действуют на корковую пробку, извлекая из нее окрашеи

ные вещества.

Нагревать корковые пробки выше 150—175° С не реко мендуется; видимые изменения пробок начинаются с 250° С

178

когда они начинают дымить. Продолжительное нагревание даже до 150° С приводит к пересыханию пробок и может вызвать частичный пиролиз, что необходимо учитывать при монтаже аппаратуры и приборов, так как герметич­ность соединения при этом может нарушиться.

Имеющиеся в продаже корковые пробки (ГОСТ 5541— 50) бывают следующих размеров (диаметры верхнего и ниж­него оснований, в мм):

9Х 7 16x14

10Х 8 18X16

12X10 20x18

14X12 22x20

Пробки более крупных размеров встречаются редко.

Рис. 176. Нож для Рис. 177. Закрепление пробки на точки сверл. бутыли.

Пробки на бутыли при помощи тонкой веревки или шнура закрепляют так, как показано на рис. 177.

Резиновые пробки значительно дороже корковых, и их употребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную гермети­зацию сосудов, но вместе с тем их можно применять, только когда вещество, находящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам, действующим на резину, относится ряд органических растворителей — бензин, ацетон, хло­роформ, сероуглерод, соль вент-нафта, бензол, хлорирован­ные углеводороды, петролейный эфир, нитробензол. В не­которых из этих веществ резина набухает, другие же экстрагируют из нее примеси— смолы, серу и пр. Из не­органических веществ на резину действуют концентри­рованные кислоты, особенно серная и азотная.

Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или другими минеральными веществами. Поэтому прежде чем закрывать новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть и вытереть*.

Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд,] всегда загрязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый сосуд имел свою постоянную пробку. Это относит­ся не только к резиновым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При мытье посуды одновременно должна быть

вымыта и пробка.

При монтаже разного рода приборов резиновые пробки употребляют очень часто. В таких случаях их обычно приходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку нужно так же, как и корковую, с меньшего осно­вания.

Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно! В качестве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно употребляют концентрированную щелочь, вазели­новое масло или глицерин.

Применение щелочи неудобно тем, что она вредно дейст!

вует на кожу рук.

Поворачивать сверло нужно с небольшим нажимом все время наблюдая за положением сверла. Сверло должн быть перпендикулярным к основаниям пробки. Когде большая часть пробки просверлена, ее ставят широки^ основанием на какую-нибудь дощечку (но не на стол илистуд и прорезают сильным нажимом при поворачивании сверла следя за тем, чтобы оно не врезалось в дерево. После этой сверло вынимают и выбивают из него пробку.

Нужно взять за правило никогда не оставлять пробк]

в сверле.

Просверленную пробку обмывают водой, если смазко] служил раствор щелочи или глицерина, и просто обтир! ют, если смазкой было вазелиновое масло.

Более удобно сверлить резиновые пробки при помощ машинки для сверления пробок (рис. 178); пользуясь ек можно получить очень точно и ровно просверленное отвя стие, что не всегда удается при ручном сверлении.

Если резиновая пробка долго находится в работе Л часто подвергается влиянию высоких температур, то Я

* Пробку просто обмывают водой или же очищают при слаМ нагревании на водяной бане п 2—3%-пом растворе любой щелич

180

растрескивается пли затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во избежание этого очень полезно пропитывать резиновые пробки парафином; для этого парафин нагрева­ют до 100° С п кладут в него резиновую пробку на несколь­ко секунд, самое большее на 1 мин. После этого пробку помещают в сушильный шкаф на проволочную сетку, на которую положен кусок картона или асбеста. Сушильный шкаф нагревают до 100—105^е С, при этом парафин пропи­тывает резину. Обработанная таким путем пробка не будет

Рис. 178. Машинка для Рис. 179. Полиэтиленовые пробки, сверления пробок.

затвердевать или растрескиваться. Таким же способом рекомендуется обрабатывать резиновые трубки, особенно для работы с такими сильно разрушающими веществами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить, чтобы парафин хорошо покрыл их внутреннюю поверхность.

Имеются следующие размеры резиновых пробок (ГОСТ 7852—55) (в мм):

8X11X16 27x31x32

12x15x20 29X34x35

14x17X20 36x41x42

16x19x22 38x43x44

18X21X23 45X51X52 22x26X27

Резиновые пробки, как и другие изделия из резины (трубки, груши и пр.), лучше всего сохраняются я атмо-

Ifil

сфере аммиака. Для этого их помещают под стеклянный колпак соответствующего размера над чашей с концентри­рованным раствором аммиака.

Полиэтиленовые пробки. Эти пробки широко приме­няются в химических лабораториях. Они удобны для закрывания сосудов. Однако их нельзя использовать при монтаже аппаратуры (рис. 179). Полиэтиленовые пробки по сравнению со стеклянными имеют то преимущество, что при укупорке ими не происходит заедания. Поли­этиленовые пробки не рекомендуется нагревать выше 70^е С, и необходимо избегать соприкосновения их со сле­дующими веществами: галоидами, концентрированной серной, азотной, хлорной, хлорсульфоновой и хромовой кислотами, трехокисью хрома, озоном, перекисью водо­рода, нитрозными газами, четыреххлористым углеродом

и сероводородом.

Кроме этих веществ, полиэтилен может соприкасаться со всеми другими реактивами, даже с 50%-ной серной и 30%-ной соляной кислотами.

Кроме полиэтилена очень удобные пробки изготовляют также из полипропилена. Следует отметить, что среди но­вых полимерных материалов можно найти немало таких, которые благодаря своей химической инертности, механи­ческой прочности и эластичности с успехом могут быть использованы как материалы для изготовления пробок, применяемых в химических лабораториях.

Стеклянные пробки отдельно не продаются, они всегда ₍ составляют часть какого-либо сосуда или прибора. Их при­меняют во всех случаях, когда нужна полная герметич­ность и когда вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе действовать на корковую или резиновую пробку. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку. Чтобы не путать пробки, на сосуде и пробке проставляют одинаковые номера.

Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и гор­лышком нужно обязательно прокладывать кусочек чистой бумаги, чтобы пробку не «заело», а это происходит доволь­но часто. Чтобы открыть пробку, которую «заело», сущест-1 вует много различных способов. Приведем наиболее рас-( пространенные из них. По краю пробки вначале следует осторожно постучать снизу вверх небольшим деревянным! молоточком, обшитым кожей, или же просто деревянной] дощечкой. Постукивать нужно со всех сторон, но так,]

182

чтобы не разбить сосуд или не отколоть выступающую часть пробки. Обычно уже таким способом удается открыть сосуд.

Если этот прием не помогает, следует осторожно про­греть горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда горлышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть.

Нагревать можно только на коптящем пламени горел­ки и только в том случае, когда вещество, находящееся в сосуде, не огнеопасно. Если же вещество огнеопасно, то горлышко сосуда обвязывают каким-нибудь волокнис­тым материалом и на него льют горячую веду.

Нагревать горло стеклянного сосуда можно также тре­нием. Для этого горло склянки обвертывают тесьмой и бы­стро передвигают ее взад и вперед, предварительно прочно закрепив склянку на месте. В результате трения горлыш­ко быстро нагревается и после 5—6 движений тесьмы мож­но попробовать открыть пробку. Вместо тесьмы можно пользоваться и толстой бечевкой, обвернув ею горло сосу­да не менее чем в два витка. Описанный прием является очень удобным для открывания склянок с огнеопасными веществами или с такими, которые боятся влаги.

Независимо от способа, каким нагревают горло сосуда, успех достигается лишь в том случае, если нагревается только горло, а пробка останется холодной. Поэтому нагревание проводят возможно быстро и тотчас же старают­ся повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повернуть, вынуть ее из горла не представляет труда.

Иногда удается открыть пробку при помощи несколь­ких капель толуола. При проникновении толуола в шлиф матовая поверхность его начинает просветляться. Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно открыть. Такой способ особенно пригоден для открывания кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употребле­нии.

Иногда, чтобы вынуть «заевшую» пробку, сосуд (на­пример, делительную воронку) вместе с пробкой погружают в воду на несколько часов. После такой обработки пробки обычно вытаскивать довольно легко.

Извлечение заевших пробок можно проводить и при помощи несложного приспособления. Из дерева изготавли­вают клин с прорезью, ширина которого определяется размером заевшей пробки. Клин вставляют между высту-

183

лающей частью пробки и горлышком сосуда и легко уда­ряют по клину; таким способом удается приподнять пробку.

Заевшие стеклянные пробки можно извлекать также > с помощью поверхностно-активных веществ, например 1— ' 3%-ного раствора препаратов ОП (7 или 10), некаля БХ, \ порошка «Новость» и др. В место соединения пробки и гор-, ла склянки наносят несколько капель соответствующего -^; раствора и оставляют на некоторое время, иногда пробуя повернуть пробку вокруг ее оси и одновременно как бы вывинчивая ее.

Особенно часто «заедает» пробки сосудов, в которых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется держать в склянках с притертыми пробками. Часто слу­чается, чго такую склянку не удается открыть ни одним из указанных приемов.

Иногда пробки «заедает» в результате действия паров воды, щелочей и фосфорной кислоты. В таких случаях' можно применять также керосин или раствор следующего,' состава (в частях):

Хлоральгидрат 10

Глицерин .... Б

Вода . Б

Раствор соляной кислоты, 25%-ный ... 3

Если в лаборатории имеются стеклянные пробки от разбитых бутылей или склянок, их можно использовать для закрывания подходящей посуды. Если размеры горла закрываемого сосуда и стеклянной пробки очень близкие можно попробовать притереть их (см. гл. 25 «Элементарные сведения по обращению со стеклом»).

4. Если корковой пробкой надо закрыть сосуде кисло­той или щелочью, то вначале пробку следует обработать.

4. Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно «заест».

4. Сверла всегда должны быть острыми. Сверление надо начинать с меньшего основания пробки.

4. Когда в просверленную пробку вставляют стеклян­ную трубку или термометр, их надо держать какможно бли­же к тому концу, который находится в пробке.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О разъединении «заевших» стеклянных соединений см. Н i 1-sdorf Т. J., Chemist Analyst, 49, № 2. 55 (1960); РЖХим, 1961, № 7, 156 (54), реф. 7Е18.

О некоторых предложениях к конструкции универсальной пробки см. Дубинин Л. Л., Химия в школе, № 2, 59 (1962); РЖХим, 1962, реф. 15А37.

О пробках и обращении с ними нужно помнить следую­щее:

1. При пользовании необходимо экономить как корковые^ так и резиновые пробки. Следует использовать старые выре­занные пробки.

1. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, осо-' бенно это относится к стеклянным пробкам.

1. Если сосуде притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и проб­кой.

т