Глава 14

ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ

Общие понятия

В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.

Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержа­щегося в нем.

Скорость испарения жидкости зависит от ряда фак­торов, из которых важнейшими являются температура, давление и площадь поверхности испарения (так называе­мое зеркало). Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.

Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воз-Дух.

Существенное влияние на процесс выпаривания, кро­ме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (тем­пература кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.

В тех случаях, когда растворенное вещество разла­гается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испа­рение. Как известно (см. гл. 12 «Дистилляция»), с увеличением разрежения температура кипения жид­кости понижается и для жидкостей, имеющих сравнитель­но невысокую температуру кипения, можно добиться та­ких условий, что жидкость будет кипеть даже при ком­натной температуре.

Сущность пленочного испарения заключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.

Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно умень­шается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испаре­ние растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет цир­кулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.

Следует помнить, что удаление растворителя из кон­центрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может обра­зовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты. Об удалении остатков растворителя см. гл. 16 «Высушива­ние».

Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппа­ратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряю­щегося растворителя. Такие аппараты допускают приме­нение вакуума.

Проведение выпаривания

Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклян­ные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диамет­ров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше ^а/з высоты чашки.

Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.

Раствор в зависимости от температуры кипения нагре­вают на водяной или другой бане или же на голом огне.

540

Б41

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.

Сравнительно небольшие количества легко разбрызги­вающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевид­ных тиглях. Во время работы, пока разбрызгива-j ние или выделение газов еще не закончилось, такой ти­гель должен находиться в сильно наклоненном, почти| горизонтальном положении, при этом частицы вещества} не теряются, а задерживаются на стенках тигля.

Пальцевидный тигель обычно изготовляют из пла-i! тины, но в тех случаях, ког-^ да выпариваемое вещество} или раствор не действуют] на кварц, пальцевидный ти-| гель можно изготовить из Рис. 450. Эмалированная кварцевой трубки соответст- •выпарительная чашка. вующего диаметра.

При выпаривании удоб­но пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой же-| стяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу,! с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют! металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количе* ство сеток, можно регулировать температуру нагревания J

Обогреваемый предмет, например тигель или выпа­рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольника положенный на верхнюю открытую часть печи. По су-1 ществу печь Финкенера является воздушной баней осо­бого устройства.

Нужно соблюдать особую осторожность при выпари­вании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты Л ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и другизЯ огнеопасных органических растворителей с низкой тем« пературой кипения водяную баню периодически наполя няют горячей водой, так как пользование горелкой нев допустимо.

При выпаривании обычно не заботятся об улавлива-| Нии паров растворителей, даже органических. Только! при работе с большими количествами последних улавли* вание их может быть целесообразным. Для этого можноч рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452.

№

Чашку для выпаривания следует брать без носики. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чаш­ка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для при­тока воздуха, другая — для соединения с холодильни­ком.

Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Про-

Рис. 451. Рис. 452. Схема прибора для выпаривания лету-

Печь чих растворителей:

Финкенера. ; — электрическая плитка; 2 —баня; 3 — выпарительная

чашка; 4 — стеклянный колпак; 5 — холодильник; 6 — приемник.

тягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.

В отдельных случаях для ускорения процесса упари­вания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь не­активного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жид­кости .

Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик.

Более удобно, однако, сделать асбестовое или дере­вянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно

643

быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла, чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашкуЯ При аналитических работах, когда нужно заботиться,¹ чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из] воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохра4 нительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадаю* в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же

Рис. 453. Предохранительная Рис. 454. Предохранительное J

воронка, применяемая при упа- устройство, применяемое при 1

ривании жидкостей. упаривании жидкостей:

/ — обруч, обтянутый фильтровальной бумагой; 2 — фарфоровая чашка с вы- I париваемым раствором; 3 — водяная S баня; 4 — штатив.

конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в ! приемник для конденсата (стакан или колбу).

В качестве предохранительной воронки можно при-! менять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют не­много в наклонном положении за конец трубки в штати­ве. При этом сконденсированные пары воды стекают толь­ко с опущенного края воронки.

Для тех же целей применяют деревянный обруч! (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой, на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклян-

ными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на нем не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.

Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномер­ном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в дее раствора был не выше уровня жидкости в бане.

При аналитических работах для устранения «выпол­зания», а также толчков рекомендуется обогревать глав­ным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя

Р,/с 455. Змеевик для обогревания Рис. 456. Приспособле- тиглей паром. ние для предотвращения

«ползучести» при выпа­ривании водных раство-• ров.

для этих целей спираль из медной или латунной трубки. Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.

Для предотвращения «ползучести» при выпаривании водных растворов твердых веществ пользуются приспо­соблением из двух фарфоровых чашек, помещенных одна в другую, из которых внутренняя немного меньше внеш­ней и более плоская (рис. 456). Выпариваемый раствор наливают во внутреннюю чашку, а наружную подогре­вают. Так как при этом края внутренней чашки нагре­ваются быстрее, чем дно, то выпавшая корочка кристал­лов начинает просыхать сверху вниз и препятствует «ползучести» вещества.

Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.

В редких случаях, когда нагревание до относительно высокой температуры может привести к разложению ве­ществ, выпаривание проводят под уменьшенным давле­нием. Для этой цели применяют особый аппарат (рис. 457).

544

35-117

545

Он представляет собой сосуд1, вставленный в масля­ную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке встав­лена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делитель­ную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки (см. стр. 4у6). Раствор, подлежа­щий упариванию, наливают в ап-, парат через делительную или ка­пельную воронку.

Рис. 457. Аппарат для выпаривания под ва­куумом:

; _ сосуд; 2 — насадка с пароотводной трубкой; 3 — капельная или де­лительная воронка; 4 — масляная или водяная баня.

Для ускорения кипения при вы-1 паривании растворов, содержащих! объемистые осадки, и нагревания! аморфных масс или кашицы из мел-1 ких кристаллов для получения бо-1 лее крупных рекомендуется приме-1 нять приспособление, изображенное! на рис. 458. Оно состоит из широ-1 кой воронки, имеющей ножки высо-1 той до 5 мм, и насадки цилиндри-1 ческой формы с 4—5 отверстиями.] Это приспособление ставят на дно! соответствующих по размеру стака-i на или выпарительной чашки, пД возможности покрывая почти все дно. Приспособление должно бытьл целиком погружено в жидкость.-При нагревании сосуда пузырьки пара и воздуха поднимаются вверх по воронке и своим током увлекают] через отверстия насадки частицы осадка. Циркуляция осадка вверх и вниз по воронке препятствует образовав нию толчков и разбрызгиванию жидкости.

При выпаривании для устранения опасности перегрева! жидкости применяют прибор, изображенный на рис. 4591 Аппарат состоит из U-образной трубки 1, 2 (рис. 459, а)\ помещаемой в водяную или другую баню 3. Концы труб| ки соединены с пароотделителем 4, снабженным патруб! ком 5 для отвода паров в холодильник (нисходящий! или в воздух. Жидкость непрерывно испаряется из коле на 2. Благодаря непрерывному движению жидкости кипе! ние происходит лишь на поверхности последней, чем устраняется вспенивание.

Чтобы избежать обратного тока жидкости, можно нагревать лишь часть 2 (рис. 459, б) или же обернуть ко­лено 1 изолирующим материалом, или сконструировать колено 2 из двух трубок (рис. 459, б), увеличив этим по­верхность испарения. Чем длиннее U-образная трубка и чем глубже она помещена в баню, тем интенсивнее идет выпаривание.

Аппарат заполняют раствором, подлежащим выпари­ванию, через патрубок 5, для этого в пароотделителе нуж­но создать небольшой вакуум.

£\

в

\J

_У

а 6

Piic. 458. Приспо- Рис. 459. Прибор Панкрата для выпари- собление Шиффа: вания:

/ — насадка с от- а -г- схема прибора; б — U-образная трубка с

верстиямн; 2 — во- коленом из двух трубок; в—U-образиая трубка

ронка; 3 — ножки. с коленом, помещенным в водяную баню;

/, 2 — U-образная трубка; 3 — баня; 4 — пароот-

делитель; 5 — патрубок.

Аппарат можно применять для работы как под обыкно­венным давлением, так и под уменьшенным.

Небольшие модели такого аппарата очень удобны при всякого рода микроопределениях так как после отгонки растворителя оставшееся в U-образной трубке /, 2 ве­щество может быть взвешено вмесге с прибором. Опреде­лив заранее массу прибора, по разности можно опреде­лить массу вещества.

Небольшие количества жидкости (около 50 мл) удоб' но выпаривать при помощи специальной выпарительной чашки с рубашкой, диаметром около 70 мм (рис. 460). Нагревание в этих чашках можно проводить при помощи паров таких веществ, как нафталин, бензохинон или сера, или же высокококипящими жидкостями. Выпарительную чашку укрепляют в горле колбы емкостью около 250 мл,

546

35*

647

содержащей теплоноситель и нагреваемой на электро­плитке или на какой-либо бане. Рубашка выпарительной чашки имеет отвод, в котором можно укрепить или обрат­ный холодильник, или просто стеклянную трубку (воз-j душный холодильник).

Иногда выпаривание проводят в сушильном шкафу. 1 Для этого выпарительную чашку со взятым раствором (обычно в небольшом количестве) помещают в сушиль­ный шкаф, в котором поддерживают соответствующую тем­пературу.

В сушильном шкафу можно выпаривать преимуществ венно водные растворы или подсушивать влажные осад4 ки, содержащие большое количество воды. Органические огнеопасные жидкости выпаривать в сушильном шкафу не рекомендуется. Эфирные, бензольные, ацетоновые раса творы выпаривать в сушильных шкафах, даже электри­ческих, совершенно недопустимо, так как при этом воз­можен взрыв.

Пары некоторых органических веществ образуют с \ воздухом взрывоопасные смеси, взрывающиеся от искры! и в некоторых случаях даже при небольшом повышении! температуры. Для каждого такого органического раство-Я рителя существует свой верхний и нижний предел взры-воопасных концентраций в воздухе. В таблицах, приво* димых в специальных справочниках, указываются мини* мальные концентрации паров органических веществ в воздухе, ниже которых смесь их с воздухом не является взрывоопасной, и максимальные, выше которых смесь ихд с воздухом также не взрывоопасна.

Пример. Объем сушильного шкафа равен 0,02 ж³, и в нем сушат вещество, содержащее ацетон. Минимальная взрывоопасная кон-| центрация паров ацетона равна 60,5 г/ж³ воздуха, максимальная 218 г/ж³. Чтобы образовалась взрывоопасная смесь в этом случае^ количество паров ацетона в объеме шкафа должно быть: для нижнегод предела 60,50,02= 1,21 г; для верхнего предела 218-0,02 =И = 4,36 г. Если воздух, находящийся внутри шкафа, будет содержать ацетона меньше 1,21 г или больше 4,36 г, то опасность взрыва уменй» шается, но не исключается.

Для выделения малых количеств растворенных ве­ществ из больших объемов растворов в летучих раствоЯ рителях с полной рекуперацией их рекомендован при­бор, изображенный на рис. 461.

Делительную или капельную воронку 5 укрепляют; в аллонже 4 на резиновой или корковой пробке. Конец*

548

воронки должен не доходить до узкой части аллонжа _на 15—2 см. Аллонж 4 имеет отводную согнутую под углом трубку для соединения с холодильником 6. Узкую трубку аллонжа на пробке вставляют в широкую пробир­ку 3, опущенную в баню 1. На дно этой пробирки помещен колокол" Гернеца 7 для создания равномерного кипения жидкости и предупреждения выбросов. Колокол Гернеца можно заменить так называемой кипятильной палочкой.

_'ч5

Рис. 460. Прибор для выпаривания неболь­ших количеств жид­костей.

Рис. 461. Прибор для выпари­вания:

1 — баня; 2—нагревательный эле­мент: 3 — пробирка; 4 — аллонж; 5 — делительная или капельная воронка; 6 — холодильник; 7 — ко. локол Гернеца; JS ~ прнемннк.

Выпаривание органических огнеопасных жидкостей следует проводить «беспламенным» спосо­бом, используя для этого закрытые электроплитки. Водяную или иную баню, применяемую для нагревания широкой пробирки, предварительно нагревают на элек­троплитке или же нагревательный элемент, если позво­ляют обстоятельства, помещают в баню под пробирку, как показано на рис. 461.

В качестве приемника можно использовать илидвух-горлые колбы, или склянку Вульфа, или другой аналогич­ный прибор, оборудовав его так, как показано на рис. 461.

Много трудностей вызывает упаривание растворов термочувствительных веществ, т. е. таких, которые мо-

649

Рис. 462. Схема вертикального пленочного испарителя.

гут изменяться при нагревании, иногда даже небольшом. Для выпаривания растворов таких веществ применяют специальные аппараты, в том числе так называемые пленочные испарители. Они бывают или горизонтальные, или вертикальные (рис. 462). Для того

Рис. 463. Схема горизонтального пленочного испарителя.

Рис. 464. Схема прибора для выпаривания с цирку­ляцией:

/ — кран для стока упаренного раствора; 2 — обогревающая спираль; 3 — циклон; 4 — место для термометра; 5— холо­дильник; б — приемники.

чтобы избежать распада растворенного вещества, упари­вание лучше всего проводить с применением вакуума.

Горизонтальные пленочные испарители (рис. 463) бы­вают постоянно вращающиеся, причем скорость вращения Должна быть небольшой (несколько оборотов в минуту).

Для упаривания небольших объемов (500 мл) жид­кости при постоянной циркуляции применяют прибор, изображенный на рис. 464. Упариваемую жидкость нагре­вают горячей водой или паром, пропускаемым через спираль. Нагреваемую часть соединяют с коническим сосудом-циклоном 3, что вызывает постоянную цирку­ляцию жидкости. Это препятствует образованию корочки, мешающей испарению жидкости. Упаренную жидкость

551

избежать применения громоздких выпарительных ча­шек и других подобных приспособлений, собирают прибор, состоящий из кварцевого, стеклянного, фарфорового или металлического стакана, капельной воронки и горелки или электроплитки (рис. 466).

Жидкость, подлежащую выпариванию, наливают в капельную воронку при помощи химической воронки. Ко­нец капельной воронки опускают внутрь стакана до по-

ловины его высоты. Включают обогрев и, когда дно ста­кана нагреется, открывают кран капельной воронки так, чтобы жидкость вытекала со скоростью 3—4 капли в се­кунду. Температуру обогрева можно регулировать или толщиной абсестового слоя, подложенного под стакан, или при помощи реостата (для электрообогрева), или ве­личиной пламени газовой либо другой горелки.

Иногда требуется путем упаривания раствора повысить его концентрацию. Для облегчения работы можно зара­нее подсчитать, до какого объема нужно упарить жид­кость.

спускают через кран /. Если объем жидкости уменьшите! настолько, что циркуляция прекратится, то в циклой добавляют новую порцию упариваемой жидкости. Парь! растворителя конденсируются в холодильнике, и обра| зовавшаяся жидкость поступает в приемник.

Этот прибор особенно удобен для упаривания раствв ров термочувствительных веществ, так как упаривание можно проводить под вакуумом.

Выпаривание жидкостей можно проводить, пользуясь

инфракрасной лампой мощностью 250 вт. Для этой цеД

пригоден прибор, показанный на рис. 465. В небольшой

кристаллизатор 1 диаметром около 15 см и высотой 7,5 <ж

помещают стеклянную крышку 2, имеющую подводящум

трубку 3, через которую вдувают очищенный профиль!

трованный воздух или, если это необходимо, инертный

газ. Такую стеклянную крышку можно сделать из дру|

гого кристаллизатора, но меньшего диаметра (14 смП

Стеклянную крышку помещают на стеклянной подставке^

Пары испаряющейся жидкости удаляются через про!

странство между кристаллизатором и крышкой. При ра|

боте с таким испарителем исключается возможность за|

грязнения остатка после выпаривания и, кроме того»

сам процесс выпаривания ускоряется. Жидкость в кри!

сталлизатор нужно наливать в таком количестве, чтобы

между уровнем жидкости и крышкой оставалось про^

странство для выхода паров жидкости.

Для упаривания фильтратов и промывных вод следует пользоваться стаканами, но не коническими колбами.;! Жидкость, налитая в стакан, должна занимать не более ²/з—³/_t его объема. Упаривать наиболее удобно на песоч| ной бане. Упариваемый раствор следует иногда перемеши* вать стеклянной палочкой. Если этого не делать, може! произойти внезапное вскипание и выброс жидкости. Та! кое вскипание особенно часто происходит, если упарив вают в конических колбах.

При упаривании не следует допускать сильного кипе­ ния жидкости, так как это также связано с опасностыв потери ее в результате разбрызгивания. Слабое кипение допустимо, но и оно нежелательно. . I

Некоторое затруднение может вызвать выпаривание больших объемов жидкостей с целью выделения раствор ренных в ней твердых веществ, например выпарива^^И очень разбавленных водных солевых растворов. Чтобьд

552

Рис. 465. Прибор для выпари­вания жидкостей при помощи

инфракрасной лампы:

/ — кристаллизатор; 2 — крышка;

3 — газоподводящая трубка; 4 —

инфракрасная лампа.

Рис. 466. Схема прибора для выпаривания больших коли­честв жидкости:

/ — химическая вороика; 2 — ка­пельная воронка; 3 — стакан; 4 — электроплитка; 5 — штатив; б — кольцо для крепления воронки.

553

Пример. Имеется 5%-ный раствор NaCl. До какого объема нуж­но упарить 1 л его, чтобы получить 25% -ный раствор? 1яи"Д^от"^{ость 5}%-^ног° раствора NaCl равна 1,0345 г/см³ (npJ 18.4 С). Следовательно, в 1 л его (т. е. в 1034,5 г) содержится-

1034,5 5 100 = 51,72 г NaCl

ШЛ

Это же количество соли должно остаться после упаривание в 25%-ном растворе.

Вычислим массу 1 л 25%-ного раствора: 100 — 25 100-51,72

х-51.72 ^ИЛИ * = —15—= 206,68 г «207 г

Если плотность 25%-ного раствора NaCl 1,1897 г/см³, то объем нужного нам раствора будет равен:

207 1,1897^=175жл

Таким образом, 1 л 5%-ного раствора NaCl должен быть упарен до объема 175 мл, т. е. должно быть выпарено:

1000 — 175 = 825 мл воды

Общие формулы для этих расчетов имеют следующий вид: ^т

1. Количество соли (/() в растворе (в г):

где V — объем исходного раствора;

d — плотность исходного раствора;

k — концентрация исходного раствора, %.

2. Масса (Р) раствора после упаривания:

_р^ К 100 V dk ⁼ Р ⁼ Р

где р — концентрация раствора после упаривания.

3. Объем (1/J раствора после упаривания:

V ₌ -^{f v dk 1} d ~ pdi

где й_г — плотность раствора после упаривания.

4. Объем жидкости (V₂), подлежащий испарению:

V₂ = V-V\

Плотности растворов могут быть найдены в~справоч- никах. - ^г

Повышение концентрации растворенного вещества может быть постигнуто ие только испарением растворителя. Для этой же цели используют прием вымораживания. Этот прием* представляет особый интерес для концентрирования летучих и термически не­стойких веществ, которые разрушаются даже при сравнительно невысокой температуре. Как известно, растворы замерзают при температуре более низкой, чем температура замерзания раствори­теля. Однако кристаллизация растворителя начинается до того, как замерзнет весь раствор. Поэтому, охлаждая раствор до темпе­ратуры, немного не доходящей до температуры, при которой замер­зает весь раствор, можно добиться того, что растворитель начнет кристаллизоваться. Раствор (около 1 л), подлежащий концентри­рованию, наливают в стеклянную или пластмассовую склянку и помешают в камеру для охлаждения или в криостат. Процесс вымо­раживания длится несколько часов, и в результате его в централь­ной части сосуда образуется сконцентрированный раствор, окру­женный как бы оболочкой из замерзшего растворителя. Выморажи­ваемый раствор необходимо время от времени встряхивать, чтобы предотвратить переохлаждение. Более удобно склянку с раствором соединить с устройством для встряхивания или перемешивания.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Об упрощенном вращающемся испарителе см. Stegemenn H., Chem. Ztg.,81,№4, 110(1957); РЖХим, 1958, № 15, 124, реф. 50162.

Простой вращающийся испаритель, изготовляемый из стандарт­ных стеклянных и полиэтиленовых деталей, описан Brady W., Thomson J. В., Lab. Pract., 8, № 12, 415 (1959); РЖХим, 1960, № 15, 163, реф. 61249.

О простом вращающемся пленочном испарителе см. А г п е t t E. M., Chem. Educ, 37, № 5, 247 (1960); РЖХим, 1961, № 1, 160 (60), реф. 1Е81.

О горизонтальном пленочном испарителе см. Anal. Chem., 22, 1462 (1950).

О вертикальном пленочном испарителе см. Bartholo­mew W. H., Anal. Chem., 21, 517 (1949).

О применении центробежно-пленочных аппаратов см. К а ф а-р о в В. В., Ш а т р о С. И., Хим. пром., № 8, 17 (1955); Оре­хов А. П., Химия алкалоидов, Изд. АН СССР, 1955; Вишнев­ский Н. Е., Глуханов Н. П., Ковалев И. С, Ап­паратура высокого давления с экранированным электродвигателем, М. — Л., 1956; Б а р а ш к о в С. Г., Медиц. пром. СССР, № 11, 34 (1958); Chem. Eng., № 7, 278 (1955).

О лабораторном пленочном испарителе для быстрого концен­трирования разбавленных растворов см. В u s h M. Т., Analyt. Biochem., 1, № 3, 274 (1960).

О пленочном испарителе см. Lab. Pract., 15, № 7, 101 (1963); РЖХим, 1964, ЗД46.

* Он применим в тех случаях, когда растворитель и раствори­мые вещества не образуют смешанных кристаллов (твердых раство­ров).

655

Испаритель для упаривания растворов иа водяной бане с pt-' гулируемой температурой см. D u b о f f G. S., Chemist Analyst 49, № 3, 83 (1960); РЖХим, 1961, № 11, 167, реф. 11Е51.

О выпарном аппарате с водяным обогревом для упаривания растворов после экстракции см. Evans E. G., Lab. Pract., 10, № 6, 403 (1961); РЖХим, 1962, реф. 2Е88.

Об испарителе для полного удаления растворителя см. С о 1 e-i га а п М. Н., Lab. Pract., 11, № 7, 543 (1962); РЖХим, 1963, реф. 4Д56.

Вибрирующий испаритель описан Момсеэ Цутому, J.1 Pharmac. Soc. Japan, 83, № 6, 653 (1963); РЖХим, 1964, 6Д72.

Вакуум-испарительный прибор для быстрого упаривания жид-, костей описали Силонова Г. В., Лисовская Н. П., Л и в а н ц о в а Н. Б., Вопросы мед. химии, 10, № 4, 434 (1964); РЖХим, 1965, 15Д27.

Вращающийся вакуумный испаритель описал С а г 1-s t о n R. О., Chem. Educ, 39, № 5, 256 (1962); РЖХим, 1965, 4А69.

О ротационном вакуумном испарителе в исследовательской! лаборатории см. GenserF., Richter H., Glas- u. lnstr.-Techn., 7, № 11, 620, 622 (1963); РЖХим, 1964, 12Д57.

Вращающийся выпарной аппарат описал N ё m е с I., Chem. listy, 57, № Ю, 1074 (1963); РЖХим, 1964, 12Д56.

О концентрировании при помощи замораживания и оттаивания см. G i Ь о г A., Sci., 133, № 3447, 193 (1961).

О вымораживании как безопасном методе концентрирования* разбавленных растворов см. Shapiro J., Sci., № 3470, 2063 (1961); РЖХим, 1962, реф. 14Е75.

О концентрировании замораживанием водных разбавленных, растворов см. Kobayashi Shigeru, LeeG. F., Analyt. Chem., 36, № 11, 2197 (1964); РЖХим, 1965, 7ГЗ.

О концентрировании разбавленных растворов методом вымора-живания см. Smith G. H., T a s k е г М. P., Anal. Chim. Acta, 33, № 5, 559 (1965); РЖХим, 1966, 10Г2.

О волюмометрической колбе для выпаривания см. Т a u s- | sky H. H., Analyt. Biochim., 6, 283 (1963); РЖХим, 1964, 8Д34. Об удобном и безопасном методе отгоики органических раство­рителей см. Kamphausen H. A., Chem. Educ, 39, № 4, 208 (1962); РЖХим, 1964, 19А60.

О фотометрическом контроле процесса упаривания см. С м и р-н о в А. В., Зав. лаб., 30, № 10, 1261 (1964); РЖХим, 1965, 9Д9Я О регулировании скорости испарения применением поплавко­вых тел см. F a g g i a n i S., S с h i p p a G., Calore, 35, № 8, 342 (1964); РЖХим, 1965, 7Д96.