Глава 8

ПОЛУЧЕНИЕ ВАКУУМА ]

Современная техника позволяет создавать вакуум (остаточное давление) порядка Ю^-8—10^-10 мм рт. ст. Однако при обычных лабораторных работах такой ва­куум не требуется, он бывает нужен только при особых работах.

Целесообразно выделить следующие виды вакуума: обычный—до 5 мм рт. ст., средний — до 10 ³ мм рт. ст., глубокий — меньше 10"³ мм рт. ст.

Вакуум достигается при помощи вакуум-насосов, и для достижения того или иного вакуума применяются со­ответствующие _HaC0CbIi отличающиеся по конструкции^-или по принципу действия.

Обычный вакуум

Для создания обычного вакуума применяют уже упо-. минавшиеся водоструйные вакуум-насо-с ы (см. стр. 65). Действие их основано на том, что дав­ление жидкости, протекающей по трубе, при уменьшении ■ диаметра уменьшается, но скорость движения струи воз­растает. Вода из водопровода протекает через конически • суживающуюся трубку, из сопла которой она поступает в другую, расположенную ниже, трубку и выливается наружу. В сужении первой трубки свободная струя воды также сужается, поэтому здесь преобладает очень высо­кая скорость и небольшое давление. При этом воздух за- ' хватывается струей и выводится наружу.

Этими насосами можно достичь остаточного давления, ' не превышающего давления насыщенных паров ёоды при данной температуре. В табл. 12 приведены значения дав­ления паров воды при некоторых температурах.

Температура	Давление	Температура	Давление
"С	паров	»С
	мм рт. ст.		мм рт. ст.
30	31,8	—10	2,9
20	17,5	—20	7,7-10-1
10	9,2
0	4,6

Как видно из таблицы, чем ниже температура водопро­водной воды, тем более низкого вакуума можно достичь при помощи водоструйного насоса.

Рис. 303. Водоструйные стеклянные вакуум-насосы.

При выборе конструкции водоструйного насоса сле­дует обращать внимание на экономическую целесообраз­ность прибора, т. е. на расход воды в литрах в 1 мин.

Водоструйные стеклянные насосы бывают самой раз-' нообразной формы (рис. 303).

Водоструйные насосы через насадку прикрепляют к водопроводному крану (рис. 304).

331

На верхний конец насоса надевают толстостенную ре­зиновую трубку или лучше прорезиненный шланг дли- ] ной 10 см, который в двух-трех местах прикрепляют мяг-1 кой (отожженной) железной проволокой, чтобы не про- ^: сачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки на- ! девают на насадку крана и также в двух-трех местах', сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно при-! креплен, его проверяют; для этого водопроводный кран] постепенно открывают и закрывают отверстие бокового* отростка пальцем. Если палец присасывается быстро — насос исправен, если же присасывается плохо или совсем t

Рис. 305.

склянка

Предохранительная к водоструйному насосу.

Рис. 304. Насадка к водопроводному крану для крепления водо­струйных насосов.

не присасывается — насос для работы негоден, и его за­меняют другим.

На боковой отросток надевают толстостенную резино­вую, так называемую вакуумную трубку подходящего j размера. Если же толстостенной трубки нет, можно вое- л пользоваться стеклянной трубкой подходящего диаметра^ которую соединяют одним концом с вакуум-насосом, ai другим с прибором, в котором создается вакуум. Для co-J« единения можно применять обычные резиновые трубкиЛ но при этом стеклянные трубки должны соприкасаться друг с другом в стык.

Для большей гибкости стеклянную трубку можно раз резать на куски длиной по 15 еж и соединить их между собой, как описано выше.

После долгой работы в вакуум-насосе скапливаются окислы железа, которые могут закупорить отверстие внутренней трубки, через которую вытекает вода. По­этому рекомендуется хотя бы один раз в год разобрать насос и промыть его разбавленной соляной кислотой до полного удаления желтых пятен.

Резиновая трубка, надетая на боковой отросток, никогда не должна соединяться непосредственно с тем сосудом, из которого удаляют воздух. Между насосом и сосудом должна находиться предохранительная склянка Вульфа (см. стр. 78), т^ак как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса начинает переливаться через боковой отросток и при отсутствии предохранитель­ной склянки попадает в сосуд, из которого удаляют воз­дух. В предохранительную склянку (рис. 305) через ре­зиновую пробку вставляют почти до дна стеклянную труб­ку, на наружный конец которой надевают резиновую трубку, соединяющую предохранительную склянку с водоструйным насосом. В другую пробку также встав­ляют стеклянную трубку, выступающую на 2—3 см из узкого конца пробки; эту трубку соединяют с колбой Бунзена.

Если вода начнет поступать в предохранительную склянку, сосуд, из которого удаляют воздух, нужно осторожно выключить и, не закрывая- водопроводного крана, дать насосу работать некоторое время вхолостую. При этом вода из предохранительной склянки полностью удалится.

Вместо короткой стеклянной трубки для оборудования склянки Вульфа лучше применить трехходовой кран. В этом случае при заполнении предохранительной склян­ки водой не нужно разнимать всей системы, достаточно повернуть кран так, чтобы предохранительная склянка была соединена с атмосферой, а сосуд, из которого уда­ляют воздух, был изолирован от нее.

В качестве предохранительной склянки можно при­менять трехгорлую склянку. В этом случае берут два стеклянных крана, один из которых вставляют в среднее горло, а другой помещают между склянкой и прибором. При такой системе вначале закрывают кран трубки, соединяющей предохранительную склянку с прибором, а затем открывают кран средней трубки, давая доступ воздуха в склянку.

332

333

Предохранительную склянку можно заменить при­способлением (рис. 306), включаемым между водоструй­ным насосом и эвакуируемым сосудом. Когда вода из водоструйного насоса потечет по направлению к эвакуи­руемому сосуду, цилиндрик / всплывет и прижмется к шлифу 2,— таким образом, дальнейшее поступление воды прекратится.

Очень удобно это устройство припаять в вертикальном положении к отростку водоструйного насоса.

Вместо описанных предохранительных приспособле­ний можно использовать тройник, один конец которого соединяют с колбой Бунзена, противоположный конец — с водоструйным насосом, а на третий — насаживают кусок резиновой трубки с винтовым зажимом или же со стеклянным краном. Чтобы прекратить отсасывание, до­статочно впустить воздух в систему через третью трубку, открыв для этого кран или отвинтив зажим.

Кроме стеклянных вакуум-насосов встречаются и ме­таллические. Они бывают нескольких типов, отличаю-

"&ВД

Рис. 306. Предохрани­тельное приспособление к водоструйному насосу:

/ — цилиндрик; 2 — шлифы.

Рис. 307. Предохранительное

приспособление к водоструйному

насосу.

Простые предохранительные приспособления показаны на рис. 307. Внутри стеклянной трубки (рис 307, ai диаметром 22 мм и длиной 100 мм, имеющей в верхней части сужение, помещают резиновый баллончик от гЛ&з-ной пипетки длиной 40—50 мм. Широкий конец стеклян] ной трубки закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой для присоединения к водоструйному насоЙ су. На пробке внутри трубки помещена металлическая спираль, служащая опорой для резинового баллончика* Если в Трубку поступает вода, баллончик всплывает, rij закрывает узкую часть трубки, препятствуя попаданию] воды в прибор, из которого откачивают воздух.

Резиновая пробка на конце приспособления, обращен ном к водоструйному насосу, может быть заменена уст ройством, показанным на рис 307, б.

334

Рис. 308. Металлический Рис. 309. Водяной

водоструйный вакуум- металлический

насос. вакуум-насос.

щихся по способу прикрепления к водопроводному крану и по конструкции.

Металлические вакуум-насосы в работе очень удобны и во многом лучше стеклянных. Они не так часто лома­ются, и при засорении их проще очистить, чем стеклян­ные.

Для правильной работы водоструйных насосов очень важно, чтобы напор в водопроводной сети был постоян­ным. Для обеспечения этого предложено специальное устройство*.

Простейший металлический вакуум-насос (рис. 308) прикрепляют к крану так же, как и стеклянные вакуум-

v О

* Pavelka F., ChromicekR., Chem. prum., 4, № 2, 65 (1954); РЖХим, 1957, № 3, 301, реф. 8741.

335

насосы, т. е. при помощи толстостенной резиновой трубки. На отводной конец его надевают резиновую трубку. Иногда насосы этой конструкции имеют кран, при помо­щи которого можно изолировать сосуд, из которого отка­чивают воздух.

На рис. 309 показан водяной металлический вакуум-насос, который одновременно может служить и возду-

Рис. 310. Вакуум-насос Рис. 311. Металлический водоструй-

с накидной гайкой: ный насос с предохранительным а — в нерабочем положении. клапаном:

б-в рабочем положении. _с _ необорудованный иасос; б - оборудо­ ванный насос; 1 — насос; 2 — трубка на-

" П coca; 3 — толстостенная резиновая трубка;.]

ХОДуВКОИ. При ПОМОЩИ < — хлоркальциевая трубка; 5 — предохра-J

«■^™_л-.„ НиТР.ПЬНый тгпяпяи- Л— nr\nt\va

нительный клапан; 6 — пробка.

.

этого насоса можно получить разрежение

до 60 мм рт. ст., а при использовании его в качестве воздуходувки можно создать давление до 1атм. Вакуум-насос состоит из цилиндрического сосуда (из луже­ного железа), в крышке которого вделана латунная^ арматура и трубка для подачи воды. Эта трубка снабжена всасывающим патрубком с вакуумметром и краном. На-i садка, для дутья воздуха, с краном и манометром укрепле­на на левой стороне крышки. В нижней донной части прибора находится трубка для сливания воды из насоса. Сбоку прибора имеется водомерная трубка.

Вакуум-насос более совершенной конструкции (рис. 310) прикрепляют к водопроводному крану накид­ной гайкой с резиновой прокладкой для плотного соеди­нения. В положении а — насос выключен, в положении б — касос в рабочем состоянии.

Вакуум-насос, показанный на рис. 311, прикрепляют к водопроводному крану также навинчиванием. Этот на­сос может быть снабжен вакуумметром, показывающим степень разрежения, создаваемого насосом. Насос обо­рудуют предохранительным клапаном (рис. 311,6), за­меняющим предохранительную склянку и устроенным по принципу клапана Бунзена. На трубку насоса / надевают толстостенную резиновую трубку 3, в другой конец ко­торой вставляют хлоркальциевую трубку4; внутри по­следней на пробке6 укреплен предохранительный кла­пан5. Он имеет небольшой прорез в верхней части, от­крывающийся в сторону насоса. При нормальной работе воздух из эвакуируемого сосуда легко проходит в сторо­ну насоса. Если же по какой-либо причине отсасывание прекращается, клапан сам собой закрывается. Такое приспособление можно применить и при работе с обыч­ным водоструйным насосом.

Средний вакуум

Для достижения вакуума менее 5—10 мм рт. ст. водоструйный насос непригоден, и вместо него применяют различные типы ротационных или золотниковых масля­ных насосов.

Принципиальная схема такого насоса показана на рис. 312. В цилиндрическом корпусе / эксцентрично рас­положен ротор 2, вращающийся по направлению стрел­ки. Размер ротора меньше, чем размер внутренней поло­сти корпуса /. По его диаметру сделана прорезь, в которую вставлены две металлические пластинки3, прижимае­мые спиральной пружиной к внутренней стенке корпуса и скользящие по ней. По маслопроводу8 масло (веретен­ное, марки М) вытекает в зазор9. Масло, с одной стороны, служит смазкой поверхности скольжения, а с другой—иг­рает важную роль, заполняя вредное пространство над пластинками3, между корпусом и ротором. При враще­нии ротора через канал4 всасывается в пространство6. Захваченный газ сжимается пластинкой3 и через клапа-

336

22—117

337

ны 5 и 7 удаляется из системы. Этот цикл повторяется при каждом обороте ротора. Таким образом, создается ва­куум, величина которого может достигать порядка 1(Г²—Ю^-3 мм рт. ст.

Работа с насосами описываемого типа требует по­стоянного наблюдения, так как при внезапной остановке насоса вследствие прекращения подачи электроэнергии,

На работу масляного насоса в большой степени влияет качество используемого масла: оно не должно содержать даже малолетучих примесей. Кроме того, нередко отса­сываемый воздух или другой газ могут содержать пары воды или иных примесей. Водяные пары во время сжатия газа конденсируются еще до достижения атмосферного давления и в результате образуется масляно-водяная

5454426111544043841821

22*

п

и

Рис. 312. Схема устройства ротацион- Рис. 313. Автома-

тически запираю­щийся клапан для масла:

/ — шлиф; 2 — упру­гая мембрана.

ного, или золотникового, насоса:

/ — цилиндрический корпус; 2 — ротор; 3 —

металлические пластинки; 4 — канал; 5, 7 —

клапаны; 6 — пространство; 8 — маслопровод;

9 — зазор.

срыва ремня и других причин масло из насоса может пе*1 реброситься в откачиваемое пространство. Чтобы избеЛ жать подобных аварий, между насосом и вакуумной уста-1 новкой помещают автоматически запирающийся клапан! (рис. 313), а между ним и установкой — ловушку дл^ пены, которую нужно ставить ближе к клапану.

Имеются насосы, снабженные предохранительным кла^ паном, который не пропускает масло в аппарат. В пасч порте к насосу можно найти соответствующие указания]

338

эмульсия. Из эмульсии вода снова испаряется. Для пре­дотвращения этого в насосах Годе применяется особое приспособление — «газовый балласт». Конденсация па­ров воды в отсасываемом воздухе предотвращается или уменьшается, если в пространство 6 во время фазы сжа­тия вводить атмосферный воздух. При этом атмосферное давление создается раньше, чем начинается конденсация. Таким образом, внезапное падение давления паров про­исходит без предварительной конденсации. Введенное количество газа называют газовым балластом, а насосы с таким устройством — газобалластными. Однако при­менение этого устройства ухудшает конечное значение вгкуума.

339

Перед заполнением насоса масло, еще не применив­шееся для работы или загрязненное при эксплуатации, нужно слегка прогреть под вакуумом, создаваемым водо­струйным насосом до исчезновения пены. Можно нагре­вать и без вакуума, но в этом случае температуру нагре­вания следует довести до 150 °С и выше. При смене масла насос промывают керосином, и в край­нем случае — чистым маслом.

Кроме одноступенчатых масляных вакуум-насосов существуют и двух­ступенчатые (рис. 314), позволяющие создавать более глубокий вакуум.

Глубокий вакуум

Рис. 315. Стеклян­ный ртутный диф­фузионный насос.

Для достижения глубокого вакуума, например порядка 10^_в мм рт. ст., используют так называемые диффузион­ные насосы. Различают два основных типа диффузионных насосов: ртутные и масляные. Они бывают одноступен­чатыми и многоступенчатыми, чаще_; всего двухступенчатыми. Принцип уст- ' ройства обоих Типов практически оди­наков. На рис. 315 показана схема стеклянного диффузион­ного ртутного насоса. Он состоит из резервуара 1 с ртутью, соединенного с холодильником 2. Ртуть доводят до кипе­ния нагреванием газовой горелкой или электропечью. Пары ртути поднимаются по трубке 3, поступают в холо- * дильник, в котором конденсируются и возвращаюгся в резервуар 1 по трубке 4. Принцип действия насоса осно­ван на том, что вследствие частичной конденсации паров ртути внутри холодильника вблизи конца трубки 5 дав-ц ление паров ртути (или иной жидкости) оказывается по-1 ниженным. Поэтому газ, находящийся в трубке 6, диф­фундирует в область с пониженным давлением и затем по трубке 7 уносится к форвакуумной части установки.

При сравнительно большом давлении в установке пары j ртути, выходящие из трубки 5, сталкиваясь с молеку- 4 лами газа, находящимися около конца этой трубки, от- j ражаются по всем направлениям. Газ, находящийся в ] трубке 6, при этом диффундирует во встречный поток j

340

паров ртути, еще не успевшей сконденсироваться. При­менять диффузионный ртутный насос в таких случаях не следует.

При работе диффузионного насоса необходимо очень внимательно следить за правильным охлаждением кон­денсационной части. Подавать воду в холодильник следует до начала нагре­вания печи под резервуаром со ртутью и отключать после прекращения кипе­ния ртути. Однако включать обогрев насоса следует только после того, как форвакуум уже будет создан.

Рис. 316. Стеклян­ный высоковаку­умный масляный двухступенчатый диффузионный насос.

При любом нарушении работы уста­новки следует немедленно выключить нагревание ртутного насоса и до его полного охлаждения ничего не предпри­нимать для исправления ошибки или аварии. Причинами аварии могут быть: перегрев холодильника в результате остановки или замедления поступле­ния воды, поломка холодильника вслед­ствие усиления тока воды через горя­чий прибор. Если давление в уста­новке повысится, кипение ртути пре­кратится, а ее температура начнет подниматься. Авария может произой­ти и при внезапном вскипании пере­гретой ртути.

Для получения вакуума порядка 10^_в мм рт. ст. необходимо устано­вить последовательно два одноступен­чатых насоса или один двухступенчатый.

341

На рис. 316 показан двухступенчатый масляный высо­ковакуумный диффузионный насос с внутренним электро­обогревом. Масла в него следует заливать не более 60— 70 см³. Нужно следить за тем, чтобы нагревательная спи­раль была полностью покрыта диффузионным минераль­ным слоем толщиной до 2 мм. Избыток масла может пре­пятствовать нормальному ходу работы, так как вызывает задержку кипения. Примерно после 15-минутного разо­гревания диффузионный насос начинает работать. Если требуется отключить насос, сперва отключают электро­нагрев, дают маслу остыть приблизительно до 40 °С

и лишь Тогда выключают охлаждение и проветривают насос.

Диффузионное масло нужно время от времени заменять свежим. О пригодности диффузионного масла можно судить по его окраске: сильно окрашенное масло для работы непригодно.

После удаления масла из прибора внутреннюю часть насоса промывают четыреххлористым углеродом. Перед наполнением насоса маслом все остатки растворителя, должны быть полностью удалены.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О современных методах получения сверхвысокого вакуума см. J Рейхрудель Э. М., С м и р н и ц к а я Г. В., Ж. техн.! физ., 33, № 12, 1405 (1963).

О малогабаритной конструкции вакуумного титанового насоса' см. Пономарев В. П., Приб. и техн. экспер., № 6, 143 (1963);. РЖХим, 1964, 10Д31.

Вакуумный агрегат безмасляной откачки с магниторазрядным! насосом. См. Рудницкий Е. М., Селях Г. С, Приб. Цд техн. экспер., №6, 141 (1963); РЖХим, 1964, 10Д32.

О высоковакуумных ловушках к паромасляным диффузионныш насосам см. Барышова Н. М., Приб. и техн. экспер., № 6, 139 (1965); РЖХим, 1964, 14Д25.

О насосе с ртутным поршнем см. Davis A. J., О g i 1-v i e G. A., J. Sci. Instr., 43, № 2, 116 (1966); РЖХим, 1966, 15Д271

О триодном магниторазрядном насосе с охлаждаемыми электрсв дами см. Виноградов М. И., Рудницкий Е. М. ПрибИ и техн. экспер., № 2, 108 (1966); РЖХим, 1966, 22Д28.

Трентеленбург Э., Сверхвысокий вакуум, пер. с не-, мецкого, Изд. «Мир», 1966.

Об установке, отличающейся малыми габаритами, простотой конструкции н изготовления, позволяющей получать вакуум по4 рядка Ю-⁸ мм рт. ст., см. Азерб. хим. ж., № 1, 116 (1966).