
- •Глава 1. Химическая посуда и другие принадлежности .... 45
- •Глава 2. Мытье и сушка химической посуды 153
- •Глава 3. Пробки н обращение с ними 174
- •Глава 4. Нагревание н прокаливание 186
- •Глава 5. Весы и взвешивание 231
- •Глава 6. Измерение температуры 280
- •Глава 7. Измерение давления 320
- •Глава 9. Измельчение и смешивание 343
- •Глава 10. Растворение : 369
- •Глава 11. Фильтрование 424
- •Глава 12. Дистилляция 487
- •Глава 1
- •Стеклянная посуда
- •Посуда общего назначения
- •Мерная посуда
- •Изделий
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4 нагревание и прокаливание
- •Жидкостные горелки
- •Другие средства нагревания
- •Нагревание газов и паров
- •Прокаливание
- •Глава 5
- •2 Г» резиновое оеноваяие;
- •Квадрантные весы
- •Пробирные весы
- •Глава 6 измерение температуры
- •Глава 7 измерение давления
- •Глава 8
- •Обычный вакуум
- •Глава 9
- •Ручное измельчение
- •Глава 10 растворение
- •Растворы солей
- •Растворы щелочей
- •Растворение жидкостей
- •Растворение газов
- •Индикаторы
- •Автоматическое титрование
- •Глава 11
- •Общие понятия
- •Промывание осадков
- •Центрифугирование
- •Глава 12
- •Глава 13 экстракция
- •Горячее экстрагирование
- •Глава 14
- •Общие понятия
- •Проведение выпаривания
- •Глава 15 кристаллизация
- •Охлаждение
- •Глава 16 высушивание общие понятия
- •Высушивание газов
- •Глава 17
- •Глава 18
- •Промышленные противогазы
- •Глава 19 определение плотности
- •Глава 20
- •Глава 21
- •41* Глава 22
- •Глава 23
- •Глава 24
- •42* Глава 25
- •Замазки
- •Надписи
- •Глава 27
- •Глава 28
- •V. Таблица важнейших растворителей
- •VI. Международная система единиц (система си)
Глава 7 измерение давления
Измерять давление газов и воздуха в лабораторной практике приходится в различных случаях: при перегон-;! ке под уменьшенным давлением, при работе с автоклава-? ми, когда давление превышает атмосферное, при фильтро-i вании под вакуумом и под давлением и пр.
За единицу измерения принято считать давление, развивающееся при равномерном распределении силы в| 1 ньютон на поверхности в 1 м2. В качестве единиц дав^ ления применяют бар, а также техническую атмосферу? {am) и физическую атмосферу (атм).
Таблица 11 Единицы давления
Единица давления
н/м%
бар
мм рт. ст. (торр)
9,87 10-J
0.987
0,968
1
0,001316
1
105
98066.5 101325
133,322
10-5 1 0,981 1,01325
1333,2-10-"
1 Н/Ла
0.0075 I
750.06"
735.56:
760
1
бар
am
атм
1 мм рт. ст. (торр)
1.0197 10"5 1,0197
1 1,0332
0,00136
Приборы для измерения атмосферного и близкого к нему давления
Рис. 290. Ртутный
барометр:
1 — стеклянная трубка; 2—ртутный столб; 3 — шкала.
Рис. 291. Схема устройства коробчатого
барометра:
/ — коробка с волнистой крышкой; 2 — пру* жнна; 3 — система рычагов; 4 — стрелка.
В табл. 11 приведены соотношения между указан-j ными величинами.
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ
В лабораторной практике применяют приборы дл^ измерения давления — атмосферного и близкого к нем}
Хотя все эти приборы отличаются по конструкции но принципиальной разницы между ними нет; все ониЗ измеряют силу, действующую на единицу поверхности.^ В качестве противодействия этой силе служит или столб} жидкости, или сила пружины.
320
конце имеет такую высоту, при которой вес этого столба уравновешивается весом столба атмосферного воздуха.
Между обоими коленами трубки установлена подвижная миллиметровая шкала; при ее помощи можно измерить разность высот в обоих коленах. Эта разность оавна давлению воздуха, выраженному в миллиметрах ртутного столба.
При точных барометрических измерениях одновременно следует определять и температуру окружающего пространства. Это необходимо делать потому, что с изменением температуры изменяется плотность ртути вследствие
321
Теплового расширения и изменения давления паров ее J в закрытом конце трубки. Поэтому полученные барометрические значения требуют уточнения и исправления в] соответствии со специальными таблицами поправок к барометру.
Существуют и более сложные формы жидкостных ртут-1 ных барометров.
Металлические барометры различают двух основньи конструкций: коробчатые и трубчатые. У к о р о б ч а| тых барометров (рис. 291) давление воздуха дей|
Рис. 293. Барограф.
Рис. 292. Схема устройства трубчатого барометра:
/ — полая трубка; 2 — система рычагов; 3 — стрелка.
:
ствует на волнистую, очень эластичную крышку пусто металлической эвакуированной коробки.
У трубчатых барометров (рис. 292) да^ ление воздуха действует на плоскую согнутую пустуй внутри металлическую трубку — наружная поверхности ее больше, чем внутренняя. Небольшие колебания давлеЗ ния воздуха при помощи системы рычагов увеличиваются и указываются на шкале.
Самопишущие барометры, так называв мые барографы (рис. 293), снабжены рычагомл который давит на писец, касающийся ленты диаграммы —I давление — время, укрепленной на барабане. Барабан при водится в движение часовым механизмом, завод которой может быть суточным или недельным.
Приборы для измерения давления больше атмосферного
Для измерения давления больше атмосферного при^ меняют манометры (так же иногда называют при|
322
боры и для определения давления ниже атмосферного — см. далее).
Жидкостные манометры бывают открытые и закрытые.
Открытые жидкостные манометры применяются двух видов: прямые и наклонные. Прямой (рис. 294) представляет собой открытую с обеих сторон U-образную трубку, один конец которой соединяют с системой с измеряемым давлением. Трубка наполнена запирающей жидкостью, в качестве которой служат вода или ртуть, а также силиконы. Преимуществом силиконов является то, что они не смачивают, как вода, стенок трубки и при этом более чувствительны, чем ртуть, к небольшим колебаниям давления.
Поскольку давление в системе выше атмосферного, столб ртути в правом колене (см. рис. 294) оказывается выше, чем столб ртути в левом колене. Разность их равна величине h, измеряемой по шкале.
Рис. 294.
Жидкостной
открытый
манометр,
прямой.
Открытые манометры с наклонным коленом (рис. 295) обладают более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми: в наклонном колене жидкость продвигается на большее расстояние, чем в вертикальном. Давление столба h (в мм рт. ст.) в этом случае вычисляют путрм умножения длины столба жидкости / на синус угла наклона а, т. е. h — I bin a.
В закрытых жидкостных манометрах рабочим телом является газ, находящийся над запирающей жидкостью (ртуть) в закрытом колене (рис. 29Р-). При измерении повышенного давления столб ртути в правом колене повышается и газ сжимается. Длину его столба измеряют по шкале. Недостатком этих манометров является то, что деления шкалы у них неравномерные, т. е. более узкие для более высокого давления.
Металлические манометры. Применяются манометры с пластинчатой пружиной (рис. 297), у которых, в отличие от барометров, вместо эвакуированной коробки имеется только эластичная крышка. На одну
323
21*
сторону ее действует измеряемое давление (например, в автоклаве), на другую — атмосферное. Разность этих давлений указывается стрелкой на шкале.
Трубчатые пишущие манометры (рис. 298) снабжены согнутой неэвакуированной трубкой, имеющей в разрезе эллиптическую форму. Эту трубку соединяют с сосудом, в котором должно быть измерено давление.
Рис. 296.
Жидкостной
манометр,
закрытый.
Рнс. 295. Жидкостной
открытый манометр,
наклонный.
Распространены также специальные манометры, у которых на шка-
Рис. 297. Схема устройства Рис. 298. Схема устройства металлического манометра металлического трубчатого
с пластинчатой пружиной. манометра.
ле имеется красная черта, указывающая предельное дав-} ление, которое может быть развито в аппарате или соя суде, снабженном таким манометром. При помощи систе-..
мы рычагов и писца давление, развивающееся в аппарате, записывается на специальной круглой диаграмме или, если применен барограф, на плоской диаграмме давление — время.
Приборы для измерения давления ниже атмосферного
Для измерения давления ниже атмосферного применяют вакуумметры. Существует несколько конструкций этих приборов, рассчитанных на определенные границы разрежения (вакуума).
Простые ртутные манометры (вакуумметры), которые применяют для контроля за процессом перегонки под вакуумом, представляют собой LJ-образную трубку и рассчитаны на диапазон давления от 0 до приблизительно 200 мм рт. ст. (рис. 299). Шкала может быть подвижной, тогда ее нулевую точку устанавливают на уровне мениска столба ртути в запаянном колене, или неподвижной. В этом случае для определения давления следует складывать расстояния между нулем и обоими менисками.
С такими манометрами (вакуумметрами) можно определять давление с точностью до 0,5 мм рт. ст., если отсчитывать на глаз, и до 0,02 мм рт. ст., если отсчет вести с помощью катетометра. Катетометр представляет собой горизонтальную зрительную трубу, передвигающуюся вертикально по станине, установленной строго вертикально. С помощью шкалы, которой снабжена станина, и нониуса положение трубы может быть определено с точностью до 0,01 мм. При отсчетах трубу нужно устанавливать так, чтобы горизонтальная нить, натянутая по диаметру окуляра, всегда совпадала с верхним краем мениска ртути. Замер производят несколько раз, после чего находят среднее арифметическое из всех отсчетов. Давление будет равно разности средних величин, определенных для каждого из менисков манометра (вакуумметра).
Для измерения высокого вакуума, т. е. очень малых давлений, порядка 10~в мм рт. ст., применяют другие приборы. Из них часто пользуются манометром Мак? Леода (рис. 300) Этот прибор верхним концом трубки £ припаивают к той части установки, в которой нужно измерять давление. Для измерения давления медленно открывают кран 3, впуская внешний воздух в резервуар /.
324
326
Рис. 300. Манометр Мак-Леода (вакуумметр): / — резервуар для ртути; 2. 8 — трубки; 3, 4 — краны; 5 — баллон; 6, 7 — капилляры.
Под
действием атмосферного давления ртуть
поднимается,заполняя
баллон 5, в котором до этого было давление,
равное давлению в установке. Нужно
помнить, что ртуть в приборе должна
подниматься очень медленно. Это важно
потому, что при быстром подъеме возможны
аварии вследствие
толчков или ударов ртути о стенки
прибора. Для облегчения регулирования
впуска воздуха через
Рис. 299. Простой ртутный манометр
(вакуумметр):
а — исходное положение; б — положение прн измерении.
кран 3 его входное отверстие следует соединить резиновой трубкой с капилляром. Через этот капилляр воздух будет поступать в прибор с требуемой скоростью. Регулировать скорость подъема можно также при помощи крана 4. Когда баллон 5 заполнится ртутью, находящийся в нем ранее газ будет сжат в капилляре 6. Поэтому измеряе-j мое давление можно вычислить по формуле Бойля —\ Мариотта, исходя из того, что объем сжатого газа Vi йч его давление Р1 известны, как известен и объем газа V0i до сжатия:
PnVn = PiVi
326
Объем газа до Сжатия равен сумме емкостей баллона 5, широкой трубки выше метки с и капилляра 6. Эти величины должны быть определены еще до того, как манометр будет впаян в установку*.
Давление сжатого газа находят по разности уровней ртути в капиллярах 6 и 7.
Для оборудования обычного манометра Мак-Леода требуется от 5 до 10 кг ртути. Поэтому необходимо очень осторожно обращаться с прибором, так как всегда есть опасность разбить его и разлить ртуть. Более безопасные условия работы создаются при использовании мано-
Рис. 301. Манометр Мозера (вакуумметр): а — исходное положение; б — положение при измерении.
метра (вакуумметра) Мозера, который заполняется значительно меньшим количеством ртути (рис. 301). Манометр Мозера действует по тому же принципу, что и манометр Мак-Леода, но для его наполнения требуется всего лишь 80—300 г ртути. Эти приборы имеют чаще всего три области измерения: от 500 до 10 мм рт. ст., от Ю-1 до 10 мм рт. ст. и от Ю-1 до Ю-4 мм рт. ст.
При помощи шлифа прибор соединяют с аппаратом, в котором требуется измерить давление. При измерении манометр поворачивают против часовой стрелки до тех
* Подробное описание метода определения этих величин см. Герасимов Я. П., Древинг В. П., Коман-Д и н А. В., Химическая термодинамика, Изд. МГУ, 1951.
327
пор, пока ртутный мениск во внешней трубке не достигнет некоторого предельного уровня. По уровню мениска ртути во внутреннем колене, снабженном логарифмической шкалой, определяют давление в системе (в мм рт. ст.) Перед каждым отсчетом манометр (вакуумметр) следует вначале . привести в исходное положение, т. е. шар должен быть опущен вниз.
Другие способы измерения вакуума
Кроме описанных, существует еще несколько способов определения высокого вакуума. Так, вакуумметр Пирани основан на зависимости теплопроводности газов от давления. В ионизационных вакуумметрах Пеннинга использовано образование ионов при столкновении молекул газа с электронами. Мольный вакуумметр Геде основан, на измерении силы удара молекул газа. Все эти приборы позволяют измерять давление до 10_в мм рт. ст. Работа с этими вакуумметрами подробно описана в инструкциях, приложенных к приборам.
Регуляторы давления, или маностаты
При вакуум-перегонке очень важно поддерживать постоянное разрежение, так как при этом можно проводить'^ операцию при совершенно определенной температуре ки-
Вакуум-насос
Существует несколько способов регулирования давления. В качестве регуляторов давления используют различные маностаты. Наиболее распространенными являются маностаты, в основе работы которых лежит гидростатический принцип. На рис. 302 пока-сзана одна из многочисленных конструкций маностатов, применяемых для регулирования давления. Прибор представляет собой промывную склянку с нижним тубусом 2, соединенную через уравнительный сосуд 3 с вакуум-насосом. Кран / остается открытым до тех пор, пока не будет достигнуто нужное разрежение, затем его закрывают. Если в процессе работы давление в перегонной установке повысится, то в промывную склянку через слой жидкости поступит такое количество газа, что разность давлений снова окажется постоянной.
Нужная разность давлений, а следовательно, и давление в аппаратуре устанавливаются путем регулирования высоты положения уравнительной склянки 3.
В случае использования в качестве маностатной жидкости ртути область применения маностата значительно расширяется, однако при этом регулирование давления будет не очень точным. Для точного регулирования лучше всего применять масло для вакуумных насосов или силиконы.
Рис. 302. Схема маяостата, работающего по гидростатическому принципу.
пения, являющейся характерной для перегоняемого ве-; щества при достигнутом вакууме.
328
Таблица 12
Зависимость давления паров воды от температуры