Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Книги 3 курс / Фармхимия / Аникина. Анализ.doc
Скачиваний:
189
Добавлен:
18.05.2015
Размер:
712.19 Кб
Скачать

Задание 3. Экспресс-анализ лекарственной смеси

Возьми: Кислоты аскорбиновой 0,1 г

Глюкозы 0,3 г

Подлинность

Кислота аскорбиновая

а) К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и хлорида железа (III) - появляется синее окра­шивание.

б) К 0,1 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2-3 капли раствора серебра

нитрата, образуется металлическое серебро в виде осадка.

Глюкоза

а) К 0,1 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5 капель концентри­рованной серной кислоты и 1-2 капли воды — появляется красное ок­рашивание.

б) Поскольку аскорбиновая кислота является более сильным вос­становителем, чем глюкоза, для идентификации последней необходи­мо предварительно окислить аскорбиновую кислоту. Для этого 0,05-0,1 г порошка растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 2-3 капли пер­гидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 мин. После охлаждения прибавляют 7-10 капель реактива Фелинга и снова нагревают; образу­ется кирпично-красный осадок.

Количественное определение

Вариант 1

Кислота аскорбиновая

0,05 г порошка (a) растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1н. раствором йода до слабо-желтого окрашивания (V мл).

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806 г аскорбиновой кислоты.

Глюкоза

К оттитрованной жидкости прибавляют 20 мл (двойной избыток, мерной пипеткой) 0,1н. раствора йода, 10-15 мл 1% (или 30-40 мл 0,1 н.) раствора натрия гидроксида и оставляют на 10-15 мин. При этом происходит окис­ление глюкозы и дальнейшее окисление дегидроаскрбиновой кислоты до 2,3-дикетогулоновой кислоты.

На окисление дегидроаскорбиновой кислоты в щелочной среде расходуется такое же количество 0,1н. раствора йода, какое было из­расходовано на титрование аскорбиновой кислоты (V мл). Затем к рас­твору прибавляют 10 мл разведенной кислоты серной и выделившийся йод титруют 0,1н. раствором натрия тиосульфата (V1 мл) в присутствии раст­вора крахмала (0,5 мл).

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0099 г глюкозы безвод­ной.

Содержание глюкозы в одном порошке (Х2) рассчитывают по формуле:

Вариант 2

Один порошок растворяют в мерном цилиндре (пробирке) в 3 мл воды, доводят объем водой до метки 5 мл и перемешивают (раствор А).

Кислота аскорбиновая

К 2 мл раствора А добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,01767 г кис­лоты аскорбиновой.

Глюкоза

Глюкозу определяют в оставшейся части раствора А рефрактомет­рически. Содержание глюкозы (Х2) рассчитывают по формуле:

где n1 – показатель преломления раствора А;

n0 – показатель прелом­ления воды (1,333);

m – масса одного порошка (0,4 г);

X1 – содержание аскорбиновой кислоты в одном порошке

в г; F1 – фактор показателя преломления аскорбиновой кислоты;

F2 – фактор показателя преломления безводной глюкозы;

b – содержание влаги в глюкозе в %.

Напишите уравнения реакций. Сделайте вывод о соответствии при­готовленной лекарственной формы прописи в соответствии с приказом № 305 от 16.10.97 г. (смотри занятие № 7).

Занятие 16. Лекарственные препараты аминокислот

Актуальность: в медицинской практике нашли применение как незаменимые (метионин), так и заменимые (глютаминовая кислота) аминокислоты. Ами­нокислоты используются для лечения различных заболеваний в соот­ветствии с физиологическим действием и ролью в обмене веществ, на­пример, глютаминовая и λ-аминомасляная кислоты применяются при лечении заболеваний центральной нервной системы, метионин – при за­болеваниях печени, цистеин – при катаракте и т. д.

Соседние файлы в папке Фармхимия