Занятие 9. Анализ неорганических лекарственных соединений кальция, магния, бария, алюминия, нитритов, тиосульфатов

Актуальность: препараты кальция, магния, бария, алюминия, нитритов, тиосульфатов имеют большое практическое значение для медицины. Их лечебное действие разнообразно, среди них есть препараты, оказывающие спазмолитическое, антацидное, слабительное, противопаразитарное действие, некоторые влияют на процессы свертывания крови или применяются как рентгеноконтрастные средства.

Контрольные вопросы по смежным дисциплинам

1. Качественный анализ ионов Mg²⁺, Ca²⁺, Ва²⁺, Аl³⁺, Сl^-, SO^2-₄, PO^3-₄, NO^-₃, S₂O^2-₃ (аналитическая химия).

2. Сущность комплексонометрии, йодометрии, гравиметрии (аналитическая химия).

Контрольные вопросы по изучаемой теме

Препараты: кальция хлорид, раствор кальция хлорида 10% для инъекций, кальция сульфат жженый (гипс), магния оксид, магния сульфат, раствор магния сульфата 20 или 25% для инъекций, бария сульфат для рентгеноскопии, алюминия гидроксид, алюминия фосфат, натрия тиосульфат, натрия нитрит.

1. Распространение соединений бария, кальция, магния, алюминия в природе, их биологическая роль.

2. Латинские названия, химический состав препаратов.

3. Методы получения и очистки препаратов, их физические и химические свойства.

4. Общие и частные методы идентификации. Фармакопейные реакции на Mg²⁺, Ca²⁺, Сl^-, SO^2-₄, PO^3-₄.

5. Определение общих и специфических примесей в препаратах исследуемой группы.

6. Общий метод количественного определения: комплексонометрия. Частные методы количественного определения: аргентометрия, меркуриметрия, ацидиметрия, гравиметрия, рефрактометрия. Достоинства и недостатки этих методов.

7. Условия хранения, применение, формы выпуска препаратов.

8. Натрия тиосульфат, натрия нитрит. Получение, физические и химические свойства, испытание на подлинность и доброкачественность, количественный анализ. Фармакопейные реакции на Na⁺, NO^-₂, S₂O^2-₃ . Хранение, применение.

Литература:

1. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. – Пятигорск, 2003.

2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. – М.: Высшая школа, 1985. – С. 227-230, 248.

3. Арзамасцев А. П. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. – М.: Медицина, 1987. – С. 51, 55, 56, 113-120, 128, 129, 259, 261, 272.

4. Арзамасцев А. П. Фармацевтическая химия. Учебное пособие для вузов. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005 г.

5. Пономарев В. Д. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1982. – Т.I, II.

6. Лекции.

План занятия

1. Теоретический контроль знаний студентов.

2. Самостоятельная работа студентов:

Задание 1. Сравнительная характеристика физико-химических свойств препаратов кальция и магния.

Задание 2. Анализ раствора кальция хлорида для инъекций неизвестной концентрации тремя разными методами.

Задание 3. Статистическая обработка результатов анализа раствора кальция хлорида.

3. Оформление и защита протоколов, приведение в порядок рабочего места.

Задание 1. Сравнительная характеристика физико-химических свойств кальция хлорида (ГФ X, ст. 119), магния сульфата (ГФ X, ст. 383), магния оксида (ГФ X, ст. 380)

Определяют внешний вид препаратов, растворимость, отношение к реагентам.

Методики анализа:

1. 0,1 г кальция хлорида или магния сульфата растворяют в 10 мл воды и раствор разливают в 3 пробирки. В первую добавляют 1 мл кислоты хлороводородной, во вторую — 1 мл разведенной кислоты серной, в третью - 1 мл раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.

2. 0,1 г магния оксида растворяют в 3 мл кислоты хлороводородной и добавляют избыток раствора натрия гидроксида. Наблюдают эффект реакции.

3. Методики проведения реакций на катионы и анионы, входящие в состав препаратов, см. в фармакопейных статьях «Общие реакции на подлинность»: ГФ XI, с. 159-165, ГФ X, с. 743-747.

Обобщите данные по сравнительной характеристике физико-химических свойств лекарственных веществ изучаемой группы и представьте их в виде таблицы:

Латинское и русское названия препарата, формула	Описание	Отношение к реагентам:				Качественные реакции на
		Вода	Кислота хлороводородная	Кислота серная	Натрия гидроксид	катионы	анионы

Напишите уравнения реакций.

Задание 2. Анализ лекарственной формы:

Возьми: Раствора кальция хлорида 10%-100мл.

Подлинность

1. Кальций ион. К 1-2 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 капли кислоты уксусной и 2 капли раствора аммония оксалата – образуется белый осадок, растворимый в минеральных кислотах.

2. Хлорид ион. К 1 капле исследуемого раствора добавляют 1 каплю разведенной кислоты азотной и 1 каплю раствора серебра нитрата — образуется белый творожистый осадок.

Количественное определение

1 мл лекформы (берут мерной пипеткой) разводят в мерном цилиндре на 10 мл и доводят водой до метки (раствор А).

1. Аргентометрия. К 2 мл раствора А прибавляют каплю раствора калия хромата и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания жидкости и осадка. 1 мл 0,1 моль/л (0,1 н.) раствора серебра нитрата соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

2. Комплексонометрия. К 2 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и 0,05 мл кислотного хром темно-синего или 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л (0,1 н.) раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 моль/л (0,1 н.) раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

3. Рефрактометрия. Определяют показатель преломления исследуемого раствора и по рефрактометрическим таблицам находят концентрацию раствора либо рассчитывают ее по формуле.

Необходимо выполнить по 3 определения каждым методом.

Делают заключение согласно приказу №305 от 16.10.97 г. (смотри занятие №7)

Задание 3. Статистическая обработка результатов экспресс-анализа раствора кальция хлорида для инъекций

Для каждого метода количественного определения проводят статистическую обработку результатов и делают вывод о правильности выбора метода и о его воспроизводимости.

1. Среднее значение:

2. Среднеквадратичное отклонение:

3. Доверительный интервал:

t_a,k — коэффициент Стьюдента, который для 95% надежности при числе степеней свободы п -1 = 2 равен 4,3.

Результат определения приводится в соответствии с формулой .