План занятия

1.Теоретический контроль знаний студентов.

2. Самостоятельная работа студентов:

Задание 1. Провести фармакопейный анализ глюкозы (ГФХ, ст. 311). Привести химизм всех реакций, использованных в работе.

Задание 2. Провести фармакопейный анализ раствора глюкозы для инъекций (ГФ X, ст.312) исключая испытание на пирогенность.

3. Оформление и защита протоколов, приведение в порядок рабочего места.

Задание 1. Фармакопейный анализ субстанции глюкозы

Глюкоза (ФС 311, ГФ Х)

С₆Н₁₂О₆ • Н₂0 М. в. 198,17

Описание

Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса.

Растворимость

Растворим в 1,5 частях воды, трудно растворим в 95% спирте, прак­тически не растворим в эфире.

Подлинность

К раствору 0,2 г препарата в 5 мл воды прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения — выпадает кирпично-красный оса­док.

Удельное вращение

От +51,5° до +53° (10% водный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-105°С до постоянного веса. Измерение угла вращения производят после прибавления к раствору препарата 2 капель раствора аммиака.

Прозрачность и цветность раствора

5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлаж­денной воды. Полученный раствор должен быть бесцветным и проз­рачным.

Кислотность

Полученный выше раствор разводят свежепрокипяченной и охлаж­денной водой до 100 мл. При прибавлении к 10 мл этого раствора нескольких капель раствора фенолфталеина и 0,2 мл 0,01 н. раствора гидроксида натрия должно появиться розовое окрашивание.

Хлориды

2 мл того же раствора, разбавленные водой до 10 мл, должны вы­держивать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты

10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на суль­фаты (не более 0,02% в препарате).

Кальций

10 мл того же раствора не должны давать реакции на кальций.

Барий

К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной хлорис­товодородной кислоты и 0,5 мл разведенной серной кислоты – раст­вор не должен изменяться в течение 15 мин.

Декстрин

2 г препарата растворяют при нагревании в 3 мл воды. После при­бавления к 1 мл этого раствора 3 мл спирта раствор должен оставать­ся прозрачным.

Потеря в весе при высушивании

Около 0,5 г препарата (т.н.) сушат при 100-105°С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 10%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы

Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Мышьяк

0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.

Хранение

В хорошо укупоренной таре.

Задание 2. Фармакопейный анализ препарата

Раствор глюкозы 5; 10; 25 или 40% для инъекций (ФС 312, ГФ Х)

Состав: Глюкозы безводной 50; 100; 250 или 400 г

Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,0

Натрия хлорида 0,26; 0,26; 0,26; 0,26 г

Воды для инъекций до 1 л

Раствор фильтруют и разливают в ампулы нейтрального стекла по 10, 20, 25 или 50 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в тече­ние 60 мин или насыщенным паром при 119-121 °С в течение 5-7 мин.

Описание

Бесцветная или слегка желтоватая прозрачная жидкость.

Подлинность

К 1 мл препарата прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения – образуется кирпично-красный осадок.

Цветность

Окраска препарата не должна быть интенсивнее окраски эталона 5а.

рН 3,0-4,0.

Испытание на пирогенность (ОФС, с. 935, ГФХ)

Количество вводимого 5% раствора 1-10 мл на 1 кг веса животно­го. Более концентрированные растворы разводят апирогенной водой до 5%.

Количественное определение

Испытуемый препарат и стакан с дистиллированной водой помеща­ют возле рефрактометра в сосуд с водой при температуре 20 °С на 30 мин. На призму рефрактометра наносят несколько капель воды и по шкале измеряют показатель преломления. Вытирают призму досуха, наносят на нее несколько капель испытуемого раствора и измеряют показатель преломления. Измерение повторяют 3 раза, беря каждый раз новую порцию препарата. Для расчета берут среднее всех определений.

Содержание глюкозы (грамм в 1 мл) рассчитывают по формуле:

Х= n –n_о /0,00142x100

где n – показатель преломления исследуемого раствора; n_о – показа­тель преломления воды; фактор показателя преломления глюкозы = 0,00142 (величина прироста показателя пре­ломления при увеличении концентрации глюкозы на 1%).

Содержание глюкозы в 1 мл лекарственной формы должно быть соответственно 0,0485-0,0515; 0,097-0,103; 0,242-0,258, 0,388-0,412 г.

Занятие 14. Контрольная работа по теме «Анализ препаратов альдегидов, алифатических углеводородов и их галогенопроизводных, простых и сложных эфиров, спиртов, углеводов»

Вопросы для подготовки к контрольной работе смотри в МУ для самостоятельной работы студентов 3 курса по фармацевтической химии (с. 20-22).