План занятия

1. Теоретический контроль знаний студентов.

2. Самостоятельная работа студентов:

Задание 1. Сравнительная оценка количественного анализа хлорал­гидрата кислотно-основным и йодометрическим методами.

Задание 2. Анализ раствора формальдегида неизвестной концентрации.

Задание 3. Экспресс-анализ раствора гексаметилентетрамина.

3. Оформление и защита протоколов, приведение в порядок рабочего места.

Задание 1. Сравнительная оценка количественного анализа хлоралгидрата алкалиметрическим и йодометрическим методами

Методика. Точную навеску препарата 1,0 г переносят в мерную колбу емкос­тью 100 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор использу­ют для количественного определения. Проводят по 3 – 5 параллельных определений.

Кислотно-основное титрование

К 5 мл раствора хлоралгидрата прибавляют 5 мл 0,1н. раствора натрия гидроксида, перемешивают. Через 2 мин избыток 0,1н. раствора натрия гидроксида оттитровывают 0,1 н. раствором кислоты хлористоводо­родной (индикатор – фенолфталеин).

Приведите:

а) химические реакции, лежащие в основе определения;

б) расчет титра по определяемому веществу и содержания (%) хло­ралгидрата в растворе.

Йодометрическое определение

Метод основан на окислении хлоралгидрата в щелочной среде гипойодитом натрия до трихлоруксусной кислоты.

В склянку с притертой пробкой к 15 мл 0,1н. раствора йода последовательно прибавляют 5 мл раствора хлоралгидрата, 5 мл 2,6% раствора натрия карбоната и оставляют на 30-40 мин в темном месте. За­тем подкисляют разведенной кислотой хлористоводородной до прек­ращения выделения пузырьков газа (диоксида углерода) и тотчас из­быток йода оттитровывают 0,1н. раствором натрия тиосульфата. Па­раллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,008272 г хлоралгидрата.

Вычислите содержание хлоралгидрата в процентах. Приведите хи­мизм реакций, лежащих в основе определения. Результаты количест­венного определения с использованием двух методов занесите в таб­лицу и проведите математическую обработку полученных результатов.

Результаты определения хлоралгидрата кислотно-основным и йодометрическим методами

Метод	Результаты отдельных определений (%)
	1	2	3	4	5
Кислотно-основное титрование
Йодометрия

Расчет величины среднего значения, стандартного отклонения, абсолютной ошибки, доверительного интервала смотри в занятии №5 или №9 (задание 2).

Сделайте заключение о воспроизводимости и продолжи­тельности методов исследования.

Задание 2. Анализ раствора формальдегида неизвестной концентрации

Подлинность

На полоску фильтровальной бумаги последовательно наносят по одной капле растворов формальдегида, аммония гидроксида и серебра нитрата. Образуется черное пятно.

Напишите уравнение реакции.

Количественное определение

Берут 1 мл раствора формальдегида (мерной пипеткой) и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем водой до метки. 1 мл полученного разведения берут мерной пипеткой и помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют 5 мл 0,1н. раствора йода (мерной пипеткой) и 1 мл 10% раствора натрия гидроксида, встряхивают и оставляют в тем­ном месте на 10 мин. Затем прибавляют 2 мл разведенной кис­лоты серной и выделившийся йод титруют 0,1н. раствором натрия тиосульфата.

В протоколе приведите уравнения реакций, лежащих в основе ко­личественного определения формальдегида. Рассчитайте эквивалент, титр по определяемому веществу и содержание формальдегида в лекарственной форме.