Лабораторные работы

1.Определение содержания спирта в растворе

Построение калибровочного графика. Приготавливают ряд стандартных растворов этилового спирта, отмеривая в снабженные пробками пробирки следующие объёмы жидкостей:

Спирт (мл)………1….2….3….4….5

Вода (мл)………..9….8….7….6….5

Определяют показатель преломления каждого из растворов и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание спирта, а по оси ординат - величины показателей преломления. Перед определением растворы хорошо перемешивают.

Ход определения. Определяют величину показателя преломления исследуемого раствора и затем по графику-количество содержащегося в нём спирта. Определение показателя преломления производится трижды для каждого раствора. На графике указывается значение, соответствующее среднему арифметическому.

2. Идентификация вещества по значению его показателя преломления и молярной рефракции.

Величина молярной рефракции находится в прямой зависимости от природы и строения вещества. Если определить показатель преломления какого-либо вещества (н-р органической жидкости), а также его плотность, то по этим экспериментальным данным, пользуясь таблицей свойств органических соединений, можно ориентировочно установить, какое соединение исследовалось. Если вычислить затем величину молярной рефракции по выражению:

а также по сумме атомных рефракций и рефракций связей, то совпадение найденных численных значений, как уже указывалось послужит подтверждением правильности сделанных выводов относительно природы вещества.

Ход определения.

1). Определение плотности жидкости. Плотность жидкости определяется пикнометрически. Пикнометр (мерная колбочка объёмом: 1-5 мл) тщательно промывается, высушивается и взвешивается вместе с притёртой пробкой на аналитических весах. Затем пикнометр наполняется дист. водой до кольцевой метки на узком и высоком горлышке. Наполненный водой пикнометр насухо вытирают фильтрованной бумагой и взвешивают. Таким же образом производят взвешивание пикнометра, наполненного исследуемой жидкостью.

По разности в весе пикнометра, наполненного водой м₁ и пустого м₀ отнеся её к плотности воды при данной температуре, которую находят по таблице, устанавливают объём пикнометра

Плотность исследуемой жидкости будет равна:

где м₂-вес пикнометра с жидкостью.

Если в это выражение подставить значение V, то получим:

По этому выражению и производят вычисление плотности исследуемой жидкости.

2) Определение показателя преломления с помощью рефрактометра.

3).Расчёт. Находят величину молекулярной рефракции по формуле Лорентца-Лоренца и сравнивают полученные значения с величиной, найденной по сумме атомных рефракций.

Атомные рефракции и рефракции связей.

С…………………2,418 N(первич. амин…………………2,322

Н…………………1,100 N(вторич. амин)………………….2,449

О=карбонил…….2,211 N(третич. амин) ………………….2,840

О<эфиры ……….1,643 S(меркаптаны) …………………...7,69

О-гидроксил ……1,525 СN-группа ………………………..5,459

Сl ………………..5,967 двойная связь >C=C<…………..1,7333

Вr ………………..8,865 тройная связь-С≡С- ……… …..2,398

J ……………….. 13,900