Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_5664
.pdf
реакции.
Ангидро-ксормаллид-анилин также использовался в качестве метиленсодержащего отвердителя в сочетании
с фенольными смолами постоянно плавкого и растворимого или нереактивного типа, что позволило получить
реактивные смолы с превосходными электрическими свойствами.
Также было предложено получать смолистые продукты путем прямой конденсации фенолов с
ангидроформальдегидом-анилином; Но насколько нам известно, продукты, приготовленные таким образом до
настоящего времени, были мягкими или полужидкими, неспособными адекватно затвердеть 70 путем
нагревания в закрытых формах после обычного способа приготовления реактивных фенольных смол, и,
следовательно, непригодными для использования в компаундировании формовочных смесей приемлемого
качества 75. Согласно настоящему изобретению, смолы получают путем прямого действия фенола и
ангидроформальдегиданилина с образованием смолистого продукта конденсации с последующим удалением
80 избытка анилина, предпочтительно вакуумной дистилляцией. Образующиеся смолистые продукты
являются нереактивными, относительно медленно реагирующими или потенциально реактивными в том
смысле, что они могут быть непосредственно преобразованы 85 путем достаточного нагрева в неплавкие и
нерастворимые смолистые продукты с отличными изоляционными свойствами и хорошими физическими
характеристиками. Такие твердые.
Плавкие и нерастворимые продукты здесь далее именуются просто «резиноидами».
Изобретение будет объяснено со ссылкой на некоторые конкретные примеры, но следует четко понимать, что
изобретение не ограничивается конкретными пропорциями, указанными в этих примерах, и не ограничивается
иным образом, кроме как определено в прилагаемых пунктах формулы изобретения.
Ex Am PLE I.
100 частей фенола по весу смешивают с 200 частями ангидроформальдегиданилина, и смесь нагревают в
течение 4 часов под рефлюксным конденсатором при температуре около 2100 °C. Полученную мягкую смолу
тщательно смешивают с подходящим наполнителем, например, P4ce2.
Второе издание l 280,521 древесная мука; и смесь, нагретая в вакууме, при пониженном давлении или даже
при атмосферном давлении, в условиях, позволяющих удалить свободную воду вместе с частью анилина, так
что получается смола, которая затвердевает в холодном состоянии, но при таких контролируемых условиях
температуры и времени, что композиция сохраняет свой потенциально реакционноспособный характер.
Например, мы получили хорошие результаты, нагревая смесь до 1100 °C.
В течение 3 часов в вакуумной сушильной печи стандартного типа, хотя следует понимать, что мы не
ограничиваемся этими конкретными условиями, полученный продукт представляет собой формовочную
смесь, которая может быть использована в стандартных условиях горячего прессования и потенциально
реактивна в смысле, определенном выше. Во время вакуумной сушки большая или меньшая доля анилина
удаляется и может быть восстановлена и использована при повторении процесса, будучи непосредственно
доступной, например, для производства ангидроформальдегид-анилина. Пластичность формовочной смеси
может контролироваться путем регулирования количества анилина, которое допускается к удалению, при
этом необходимо избегать разрушения потенциально реактивной природы смолы чрезмерным нагревом.
Доля ангидроформальдегид-анилина может быть увеличена до четырехкратного веса фенола, при этом все
еще получаются потенциально реактивные смолы.
W 8 Экзамен B II.
1000 По массе фенола, его смешивают в течение 1 часа с 500 частями гидроксиформальдегидной смолы и
анилина, а избыток фенола и анилина отгоняют в вакууме до тех пор, пока продукт не затвердеет при
охлаждении, образуя твердую, легкоплавкую нереактивную смолу. Эту смолу тщательно смешивают с 3–18%
по массе гексаметилентетрамина, что придает ей реакционноспособный характер и делает ее пригодной для
приготовления формовочных смесей или лаков. Обычно достаточно примерно 10% гексаметилентетрамина.
«Соотношение энгидроформальдегида и анилина в приведенном выше примере».
Количество фенола может быть увеличено до двух раз по весу, и при этом получаются смолы, которые либо
нереактивны, либо медленно реагируют, причем в любом случае предпочтительно отверждаются в
присутствии какого-либо отвердителя, такого как гексаметилентетрамин, что обеспечивает достаточную
скорость реакции, делая их пригодными для использования при приготовлении формовочных смесей и лаков.
ПРИМЕР III.
Нереактивные или относительно медленно реагирующие смолы, приготовленные, как в приведенном выше
примере, могут стать потенциально реактивными путем включения метиленсодержащих отвердителей,
отличных от гексаметилентетрамина, и, в частности, путем использования для этой цели
ангидроформальдегид-анилина или смесей метиленсодержащих отвердителей, например, смеси
гексаметилентетрамина и ангидроформальдегид-анилина.
Следует отметить, что приведенные выше 75 примеров объединяет то, что в каждом из них происходит
реакция между фенолом (таким как фенол, эрезол или его гомолог) и ангидроформальдегид-анилином, в
результате чего образуется фенольная смола, которая в зависимости от условий может быть либо
потенциально реакционноспособной (Пример I), либо нереакционноспособной, либо относительно медленно
реакционноспособной (Примеры II и III), обладающей в последнем случае характеристикой известных
нереакционноспособных фенольных смол, заключающейся в том, что они становятся потенциально
реакционноспособными при добавлении соответствующих метиленсодержащих отвердителей, таких как
гексаминоэтилентетрасульфоновая кислота, ангидроформальдегид-анилин или их смеси. Конденсация
исходной смолы осуществляется в присутствии большего количества анилина (в форме
ангидроформальдегид-анилина), чем желательно в конечном продукте, а нежелательный избыток удаляется
на последующем этапе. Процесс, и перед затвердеванием до смолистого состояния, конденсация может
проводиться в присутствии основного катализатора, такого как гексаметилентетрамин.
Следует понимать, что ангидроформальдегид-анилин может быть полностью или частично заменен его
аналогами, которые эквивалентны для целей данного изобретения и должны рассматриваться как
охватываемые термином «ангидроформальдегид-анилин» в формулировке формулы изобретения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения 110 и способ его осуществления, мы заявляем,
что то, что мы заявляем, это: 1. Способ получения фенольной смолы, включающий прямую реакцию фенола
115 с анилингидроформальдегидом-анилином до образования смолистого продукта конденсации, и
дальнейшее затвердевание смолы путем удаления из нее анилина.
2
Способ получения фенольной смолы, 120, включающий реакцию фенола с достаточным количеством
ангидроформальдегид-анилина.
Получение потенциально реакционноспособной смолы, а затем удаление некомбинированного избытка
анилина в вакууме и при таких температурах, чтобы избежать превращения реакционноспособной смолы в
смолоподобное состояние, продолжается до тех пор, пока не будет получена смола, которая затвердевает в
холодном состоянии.
3
Способ, как заявлено в Cl-aim 1, 180 280,521, в котором анилин удаляется при суб.
атмосферное давление.
Соседние файлы в папке патенты