Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_5445
.pdf
окно без использования направляющих.
выступы, расположенные над дверью или боковой частью кузова.
Согласно данному изобретению, каждый нижний угол рамы экрана имеет выступающий выступ,
предпочтительно конической формы, который предназначен для вставки в зажимы именно в том месте, где
окно достигает своего крайнего верхнего предела.
Зацепление этих выступов с зажимами усиливает опору рамы и позволяет обойтись без направляющих
каналов над дверью.
В предпочтительной конструкции, где окно или сетка изготовлены из целлулоида или подобного материала и
прикреплены по краям к металлической раме, боковые стороны рамы соединены с вертикальными
направляющими в боковых стенках корпуса или двери. Эти направляющие могут иметь форму канала и
скрыты. Когда окно полностью поднято, эти направляющие практически не обеспечивают опоры окну, но для
решения этой проблемы оконная рама снабжена в каждом нижнем углу выступающим выступом, который
предпочтительно утолщен с передней и задней сторон.
Предпочтительно, чтобы эти выступы имели коническую форму, будучи наиболее тонкими в верхней части, а
их верхние 4 кромки могли быть скошены или закруглены.
Они приспособлены для захвата зажимных губок соответствующей длины в верхней части направляющих
каналов, так что как только окно достигает своего верхнего предела, выступы входят в 45-градусные
зажимные губки, заклиниваются в них и обеспечивают очень надежную опору.
Зажимные губки могут состоять из металлических каналов, окружающих направляющие каналы, и иметь
большую ширину и глубину, чем эти 50. Дата: 24 июля 1926 г. Эрик У. Уолфойрд, член дипломированного
института патентных поверенных, 19, Хертфорд-стрит, Ковентри, представитель заявителей.
COMPÄLETE, SPE Cli VIGATION.
Усовершенствования в конструкции вертикально-сдвижных окон для использования в транспортных
средствах.
Мы, компания Ecrm Ba 1 Lrra, британская компания, подполковник Альберт К. Оу Э., C 11 RIST O 1113 Mt S Ifl
LEY O Liv-ti и Fz Ei Enic E Jo 1 Ii N Buc Iu an GIAM, все британские подданные, и вся компания lIimber Works,
Сток, Ковентри, Уорикшир, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о том, каким образом оно
должно быть выполнено, что подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к окнам или экранам, которые скользят вертикально по скрытым
направляющим внутри двери или боковых стенок кузова транспортных средств без использования
направляющих каналов, выступающих над дверью или боковой стенкой кузова.
Целью изобретения является создание средств, которые обеспечат особую устойчивость окна в полностью
поднятом состоянии, так что оно будет исключительно жестким и не будет дребезжать.
Согласно данному изобретению, элементы, расположенные по углам оконной или москитной рамы на нижнем
крае и предпочтительно соединенные с выступающими частями вертикальных кромок рамы, при подъеме
окна в верхнее положение взаимодействуют посредством клинового действия с элементами,
расположенными на неподвижной части транспортного средства.
Таким образом, клиновые элементы на экране могут зацепляться с соответствующими зажимами на
неподвижной части, и в результате экран плотно удерживается, и никакое движение, кроме вертикального, не
может происходить между зацепленными частями. На прилагаемых чертежах: Рисунок 1 — вид спереди
вертикально скользящего окна, показанного в полностью открытом положении, и часть корпуса; Рисунок 2 —
фрагментарный вид снизу одного нижнего угла оконной рамы в большем масштабе; Рисунок 3 — сечение по
линии III на Рисунке 20; и Рисунок 4 — сечение в большем масштабе по линии IV на Рисунке 1.
На всех чертежах одинаковые цифры обозначают одинаковые детали.
В изображенной конструкции окно или сетка 2 изготовлены из целлулоида или подобного материала и
прикреплены к металлической раме 3, а боковые стороны рамы соединены с вертикальными направляющими
4 на боковой стороне корпуса 5. Эти направляющие могут иметь форму каналов и скрыты. Когда окно
полностью поднято, эти направляющие 4 практически не обеспечивают опоры окну, но для преодоления этого
оконная рама 3 снабжена в каждом нижнем углу выступающей частью, такой как люго 6, которая
предпочтительно утолщена на передней и задней поверхностях в точках 7 и 5.
Эти выступы сужаются кверху, будучи самыми тонкими сверху, а их верхние края могут быть скошены или
закруглены.
приспособлен для захвата губок 10 соответствующей длины 50, прикрепленных к направляющей корпуса 11 и
боковым сторонам корпуса 5 в верхней части направляющей E, каналах 4, так что как только отверстие
достигает своего верхнего предела, выступы 6 входят в губки 10, заклинивают их и обеспечивают 55 очень
жесткую опору.
Зажимы 10 могут состоять из металлических каналов, окружающих направляющие каналы, и иметь большую
ширину и глубину, чем они, как показано на рисунке 4 (10). Теперь, подробно описав и определив природу
нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_276126.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=276126&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB276126A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 28 апреля 1926 г. № 18862/26 7, завершено: 26 апреля 1927 г.
Завершено: 25 августа 1927 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства продуктов конверсии перицианафталенсульфоновых кислот.
Я, WI Lr-u ED CARFPMA-EL, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, V C 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I G
Farbenindustrie Aktiengesellschaft, зарегистрированная в соответствии с законодательством Германии, из
Франкифортон-Майн, Германия) заключается в следующем:
Согласно данному изобретению, перициановые нафталенсульфоновые кислоты, их производные,
замещенные в сульфоновой кислотной группе, в частности сложные эфиры, сульфохлориды и сульфоамиды,
а также продукты ядерного замещения обрабатываются в соответствующих условиях, указанных ниже,
щелочными или кислотными агентами.
Ход этих реакций иллюстрируется следующей формулой, где в качестве конкретного примера взята
8-цианафтален-1-сульфоновая кислота: NO 503 N ,9 c,,o /? CW OR Rtn I Rt,,v E /12/VOO PN OiA 8 L 1 /RTERAI
Obqr E p R Onh Jer O frn Fi RST P/l ASS 00 SO 2 h'600SOS/I 00 mi,lood L.wes' Avnropoz A,,WYD Rn OF -ae
4,OA,/l P/ 17 RA Zt RE or I-Sozroneaarqucr-6C n OO6-Onpooxitio RCO,3-A,,rno,,wp,,r,,oc 0/ti C6 'Ct O A Cr 0,$AL t
AVOL' Oil r, iv M 2 0 CIP ( 1 A'Ap, Ov Jo Y R/,) Эта иллюстрация показывает, что на первой фазе реакций
превращения очень вероятно образуется 8-нафтамнид-сульфоновая кислота. Если Промежуточный продукт
дополнительно обрабатывается щелочным агентом, таким как едкие щелочи, едкие щелочные растворы или
щелочноземельные металлы, сульфоновая группа отщепляется, и в качестве конечного продукта получается
1,8-аминонафтойная кислота либо в виде ее внутреннего ангидрида (нафтостирила), либо в чистом виде,
либо в виде ее солей.
Однако, если 8-цианнафталин или 8-инафтамид-1-сульфоновая кислота обработана сильными кислотами,
такими как концентрированная соляная кислота или серная кислота с концентрацией около 60-70 пС, аммиак
отщепляется, и получается внутренний ангидрид 1-синафталин-8-карбоновой кислоты.
Это новое соединение растворимо в углеводородах, кристаллизуется, например, из бензола в виде таблеток,
плавясь при температуре 151-1520 °C. Оно практически нерастворимо в разбавленных кислотах и воде и
поэтому легко может быть выделено. При нагревании с водой оно омыляется до
1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты. Эту свободную кислоту можно легко получить непосредственно,
если омыление 8-циано-16-нафталина или 1-сульфоновой кислоты нафтамида проводится с использованием
разбавленных кислот.
Как 1-сульфонафталенкарбоновая кислота, так и ее внутренний ангидрид при обработке едкими щелочами
при повышенных температурах дают 1,8-гидроксинафтойную кислоту.
Оба конечных продукта серии реакций превращения, 1,8-амфуонафтойная кислота и 1,8-гидроксинафтойная
кислота, являются важными промежуточными продуктами для производства красителей и фармацевтических
препаратов, поскольку их можно производить в соответствии с данным изобретением в промышленных
масштабах в чистом виде с превосходным выходом и сравнительно низкими затратами.
Исходные материалы для реакции, а именно 8-аминонафтален-1-сульфоновая кислота и продукты ее
ядерного замещения, легко получить обычным способом, превратив 8-аминонафтален-1-сульфоновую
кислоту и продукты ее ядерного замещения в их диазосоединения и обработав последние цианидом меди(I) в
соответствии с реакцией Сандмнейера.
При осуществлении процесса согласно изобретению для производства 1,8-амнинонафтойной кислоты в
промышленных масштабах, 8-цианнафтален-1-сульфоновую кислоту можно нагревать при повышенных
температурах с едкими щелочами различной концентрации в водном или спиртовом растворе при обычном
давлении или в закрытом сосуде под повышенным давлением. В качестве альтернативы, ее можно нагревать
со щелочной землей, предпочтительно с известковым молоком, при повышенных температурах и
повышенном давлении.
Данные реакции не ограничиваются только цианафтале-не-1-сульфоновой кислотой (8 65), но применимы и к
ее производным, таким как указанные продукты и продукты ядерного замещения.
В частности, галогенированные производные, а также содержащие дополнительные сульфоновые группы, при
воздействии описанных выше реакций дают аналогичные соединения. Например, при обработке
8-цианнафтален-1,5-дисульфоновой кислоты щелочной солью образуется соединение в качестве
плавящегося продукта, которое, согласно его свойствам, представляет собой 5-оксинафтостирил. Это новое
соединение, плавящееся при температуре выше 30000 °C, может быть алкилировано обычным способом, а
образовавшиеся 5-алкоксинафтостирилы могут быть омылены, давая, вероятно, 1-амино.
5-алкоксинафтален-8-карбоновые кислоты. 8-цианнафтален-16-дисульфоновая кислота при обработке
едкими щелочами, например, в спиртовом растворе при температуре около 1350 °C, образует новое
соединение, которое, вероятно, имеет химический состав 1-амино-6-сульфонафтален-80-карбоновой кислоты;
при обработке едкими щелочами, например, в спиртовом растворе в закрытом сосуде под давлением
170-2000 °C, образуются новые соединения, которые, по-видимому, являются
1-амино-85-оксинафтален-8-карбоновой кислотой и ее внутренним ангидридом (6-оксинафтостирилом)
соответственно.
Также галогенированные производные 8-цианонафтален-1-сульфоновой кислоты дают 90 аналогичных
продуктов при обработке таким же образом. Таким образом, 8-циан-4-хлоронафтален-1-сульфоновая кислота,
получаемая из 8-амино-4-хлоронафтален-1-сульфоновой кислоты (см. Berichte, том 55, стр. 95-51) с помощью
реакции Сандмнейера, при обработке едкими щелочами дает 4-хлоронафтостирил, который идентичен
продукту, описанному Экстрандом (J f prakt, Chemie ( 2), том 38, стр. 100-172).
Дата: 28 июля 1926 года.
CARI'MAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, 105 W C 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства продуктов конверсии перицианафиталенсульфоновых кислот.
Я, Уилфред Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон, Лондон, 24, W C 2,
настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I G-Farbenindustrie
Aktiengesellschaft, акционерное общество, зарегистрированное в соответствии с законодательством
Германии, из города Фраульфорт-на-Майне, Германия), 276,126, и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении.
Согласно изобретению, перицианафталенсульфоновые кислоты, их производные, замещенные в
сульфоновой кислотной группе, сложные эфиры, суифохиориды и 0 o L5122 to E 4,RD OFú 4 yy R 0 7 1 C' D
1cs I 1/ O O I.-8 M'l DIIOXYN Almoio tef ID суифоамиды, в частности, и продукты ядерного замещения,
обрабатываются в 10 подходящих условиях, указанных ниже, с использованием щелочных или кислотных
агентов.
Ход этих реакций иллюстрируется следующими формулами, где 8-цианнафтален-1-сульфоновая кислота 15
взята в качестве конкретного примера: Эта иллюстрация показывает, что на первой фазе реакций
превращения очень вероятно образуется 8-нафитамид-1-сульфоновая кислота. Если промежуточный продукт
далее обрабатывается щелочными агентами, такими как едкие щелочи, щелочные растворы или
щелочноземельные металлы, сульфоновая группа отщепляется, и в качестве конечного продукта получается
18-цианнафтойная кислота либо в виде ее внутреннего ангидрида (нафтостирила), либо в чистом виде, либо в
виде ее солей.
Однако, если 8-цианнафтиален или 8-нафтамид-1-сульфоновую кислоту обработать сильными кислотами,
такими как концентрированная соляная кислота или серная кислота с концентрацией около 60-70 пС, аммиак
отщепляется, и образуется внутренний ангидрид изосульфонафтален-8-карбоксильной кислоты.
При нагревании с водой это новое соединение омыляется до 1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты. Эту
свободную кислоту можно легко получить непосредственно, если омыление 8-цианнафталина или
8-нафтамид-1-сульфоновой кислоты проводить с использованием разбавленных кислот.
Как 1-сульфонафтален-8-кароксиловая кислота, так и ее внутренний ангидрид при обработке едкими
щелочами при повышенных температурах дают 1,8-гидроксинафтойную кислоту.
Оба конечных продукта серии реакций превращения, 1,8-амино-50-нафтойная кислота, а также
1,8-гидроксинафтойная кислота, являются важными промежуточными продуктами для производства
красителей и фармацевтических препаратов, поскольку их можно производить в соответствии с этим
изобретением в промышленных масштабах в чистом виде с превосходным выходом и сравнительно низкой
стоимостью.
Исходные материалы для реакций, а именно 8-цианинафтален-1-сульфоновая кислота и продукты ее
ядерного замещения, легко получают обычным способом путем превращения
8-аминонафтален-1-сульфионовой кислоты и продуктов ее ядерного замещения в 65 их диазосоединения и
обработки последних цианидом меди(I) в соответствии с реакцией Сандмнейера.
-При осуществлении процесса согласно изобретению для производства 70 18-аминонафтойной кислоты в
техническом масштабе 8-цианонафтален-1-сульфоновая кислота может быть нагрета при повышенных
температурах с едкими щелочами различной силы в водном или спиртовом растворе 75 при обычном
давлении или в закрытом сосуде JICID OR AZIILINE ICC/INGD A Oj TS PROBABLE l T DASPRODUCT OF, W/L q
A, AMI IRS// Awso/,D 18-M/ /-SR/sovs/Isr R/IEr A 8&'8 O$-'/ISDXI/CACID I -c /AII 711 009 (IYRAC O IDI 4 276,126
под повышенным давлением. В качестве альтернативы, она может быть нагрета со щелочноземельным
металлом, предпочтительно известковым молоком, при повышенных температурах под повышенным
давлением.
Данные соединения не ограничиваются пианнафтален-1-сульфоновой кислотой, но применимы и к ее
производным, как указано выше, а также к продуктам ядерного замещения.
В частности, галогенированные производные, а также производные, содержащие дополнительные
сульфионные группы, при воздействии описанных выше реакций дают аналогичные соединения.
Изобретение проиллюстрировано на следующих 16 примерах:
ПРИМЕР 1.
Части натриевой соли цианафтален-1-сульфоновой кислоты растворяют при обычной температуре в
пяти-шестикратном количестве концентрированной серной кислоты. Затем добавляют лед до образования
серной кислоты концентрацией около 60 пС, и температуру смеси повышают примерно до 700 °C.
Через короткое время вся масса затвердевает, превращаясь в пульпу кристаллов, а именно во внутренний
ангидрид 1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты. Новое соединение кристаллизуется из бензола в виде
небольших кристаллов, плавящихся при температуре 151-1520 °C.
При нагревании с водой он легко омыляется до 1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты. Эту новую кислоту
можно получить в виде аммониевой соли путем нагревания 8-цианонафтален-1-сульфоновой кислоты с
разбавленными минеральными кислотами, например, разбавленной соляной кислотой, до полного омыления
и выпаривания массы досуха.
Для получения свободной кислоты можно преобразовать щелочные соли в соль свинца и высвободить
кислоту обычным способом, например, путем осаждения свинца соответствующим количеством серной
кислоты или сероводорода.
Части едкого калия плавят примерно с 8 частями воды. Затем добавляют 10 частей внутреннего ангидрида
1-сульфонафтиален-8-карбоновой кислоты, описанного в предыдущем примере, или соответствующее
количество щелочной соли 1-сульфонафтиален-8-карбоновой кислоты, и температуру плавления медленно
повышают до 190-2300 °C, после чего массу выдерживают при этих температурах в течение некоторого
времени.
После завершения реакции полученную массу разбавляют и подкисляют минеральной кислотой.
Образовавшаяся таким образом 1,8-гидроксинафтойная кислота отделяется в практически чистом виде с
превосходным выходом. Она кристаллизуется из разбавленного спирта, плавясь при температуре 1690 °C.
и во всех своих свойствах идентична кислоте, описанной Экстрандом (см. Journal f prakt Chemie ( 2) Vol 35,
page 278).
ПРИМЕР 3.
Части едкого калия и 100 частей метилового спирта нагревают некоторое время при температуре 50-1000 °C;
при этой температуре вводят части внутреннего ангидрида 1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты. Затем
метиловый спирт медленно отгоняют до достижения температуры 130-1500 °C. При этой температуре
нагревание продолжают в течение нескольких часов при комнатной температуре. После завершения реакции
массу разбавляют и подкисляют минеральной кислотой. Полученная таким образом 1-8-гидроксинафтойная
кислота идентична кислоте, описанной в Примере 2.
ПРИМЕР 4.
В автоклаве 10 частей внутреннего ангидрида 1-сульфонафтален-8-карбоновой кислоты ионизируют при
температуре около 800 °C в примерно 30 частях едкого натрия 90 ly 6 из 500 B 6. Затем массу нагревают в
течение 4-6 часов при температуре 230-2500 °C, что соответствует давлению 12-14 атмосфер. После
охлаждения полученную натриевую соль 1-8-гидроксинафтойной кислоты 95 в значительной степени
отделяют в кристаллической форме.
Для выделения свободной 1,8-гидроксинафтойной кислоты массу фумонизина разбавляют водой и
подкисляют 100% минеральной кислотой.
ПРИМЕР 5.
Части едкого калия и 5 частей воды нагревают в подходящем сосуде до полного растворения массы. Затем
добавляют 10 частей натриевой соли 8-цианофталеин-1-сульфокислоты при температуре около 1500 °C.
Сосуд закрывают, и нагревание продолжают при постоянной температуре.
Температуру медленно повышают до 110 °C при постоянном перемешивании, доводя ее примерно до
180-2000 °C.
Более высокие температуры предпочтительно избегать, так как при более высоких температурах аммиак
отщепляется и образуются нежелательные побочные продукты. 1 После завершения реакции полученный
продукт реакции состоит почти полностью из калиевой соли нафтостирила, которую можно непосредственно
выделить, разбавив массу раствором 120 мононатриевой соли и отфильтровав отделенную калиевую соль.
Из этой соли свободный нафтостирил легко получают путем подкисления. Таким образом, он получается в
почти чистом виде; при перекристаллизации из спирта или ледяной уксусной кислоты он имеет температуру
плавления 150-1810 °C и идентичен по всем своим свойствам продукту, описанному Экстрандом (см. Journal
fur prakt Cliemie ( 2 ), 38/1888/ стр. 160).
Однако, если необходимо получить 1-амнинонафтален-8-карбоновую кислоту, то полученную массу
разбавляют водой, а затем подвергают разложению при температуре около 90-1000 °C.
В течение нескольких часов, пока нафтостирил не подвергнется полному омылению, его затем охлаждают и
осторожно подкисляют, постоянно помешивая и охлаждая. Труднорастворимую
1-аминониафтален-8-карбоновую кислоту выделяют фильтрацией в чистом виде с почти количественным
выходом.
Она идентична кислоте, описанной Экстрандом (I c).
Вышеупомянутый промежуточный продукт процесса, а именно 8-нафтамид-1-сульфоновая кислота, может
быть выделен путем промежуточного разрушения расплава примерно через час и разбавления массы водой
до получения концентрированного щелочного раствора.
Калиевая соль 8-нафтамида-1,5-ульфоновой кислоты отделяется, поскольку она плохо растворима в таком
растворе. Она кристаллизуется из воды в ромбических слоях.
Этот промежуточный продукт также может быть выгодно получен путем нагревания
8-цианофитален-1-сульфоновой кислоты в виде подходящей соли с щелочью каустической соды, например,
30-400 °C, в течение некоторого времени при температуре 100-1200 °C с добавлением спирта или без него.
Полученная таким образом натриевая соль 8-нафтамид-1-сульфоновой кислоты при охлаждении
кристаллизуется в ромбические слои.
При плавлении 8-нафтамидсульфоновой кислоты с концентрированными щелочами или даже с
щелочедействующими веществами, например, с формиатом натрия или ацетатом натрия, при более высоких
температурах она превращается в нафтостирил.
Однако, если 8-нафтамид-1-сульфоновую кислоту омылить разбавленными кислотами, аммиак
расщепляется, и образуется 8-карбоксиафтален-1-сульфоновая кислота.
Ex Amp-LE 6.
-Части едкого калия и 5 частей воды нагревают в подходящем сосуде до полного растворения массы. Затем
добавляют 10 частей натриевой соли 8-циан-4-хлорнафтален-1-сульфоновой кислоты (полученной из
S-амино-4-хлорнафтален-1-сульфоновой кислоты (см. Ber d deuitsch Chem.
(GES, том 55, страница 51) указанным способом) добавляют при температуре около 1500 °C. Сосуд
охлаждают, а затем продолжают нагрев (1) с обратным холодильником. Температуру медленно повышают
при тщательном перемешивании примерно до 180-2000 °C.
Когда реакция завершена, полученный продукт реакции состоит почти полностью из калиевой соли
4-хлорнафтостирила и идентичен продукту, описанному Экстрандом (Journal fur prakt Chemie ( 2) vol 38, page
172).
Для выделения свободного 4-хлорнафтостирила расплавленную массу после охлаждения разбавляют водой,
подкисляют, а выделенный 4-хлорнафтостирил фильтруют, промывают водой и сушат. Он кристаллизуется из
спирта в виде желтых иголок, плавясь при 2700 °C.
Его можно легко превратить, например, в соответствующую 4-циклоизомер-1-аминонафэтален-8-карбоновую
кислоту, нагревая ее с разбавленным раствором едкого натрия.
Эта кислота в сухом виде представляет собой слабоокрашенный порошок, легко растворимый в воде. Она
диазотируется и способна соединяться с диазосоединениями.
Пример 7.
а) 40 частей едкого калия и 5,90 частей воды нагревают в подходящем сосуде до полного растворения массы.
Затем добавляют части натриевой соли 8-аминонафталин-1,5-дисульфоновой кислоты (полученной из
8-аминонафталин-1,5-дисульфоновой кислоты по реакции Сандмейера) при температуре около 1500 °C.
Сосуд закрывают, и нагревание продолжают при постоянной температуре. Температуру медленно повышают
при перемешивании примерно до 2000 °C, и расплавленную массу выдерживают при этой температуре в
течение нескольких часов.
После охлаждения масса разбавляется водой и подкисляется, а осадок фильтруется и промывается водой;
105 полученный таким образом новый 5-гидроксинафтостирил при перекристаллизации из уксусной кислоты
образует почти бесцветные игольчатые кристаллы, плавящиеся при температуре выше 3000 °C. Он не
диазотируется, но способен соединяться с 110 циазосоединениями.
Его также можно выделить и очистить с помощью труднорастворимой натриевой соли.
При проведении процесса в закрытом сосуде 115 получается то же самое соединение.
Алкилирование по гидроксильной группе может быть проведено, например, следующим образом: 2 б) 1 часть
натриевой соли 5 2 гидроксинафтостисилила смешивают с 4 частями метилового эфира
паратолуолсульфоновой кислоты, 4 частями карбоната натрия и примерно 80 частями трихлорбензола, и
смесь нагревают до 160-1700 °C до тех пор, пока образец перестанет связываться с диазосоединением.
Затем трихлорбензол удаляют паром, а остаток фильтруют, промывают и сушат. Получается новый
5-метокси-.
Полученный таким образом нафтостирил плавится при кристаллизации из бензола при 2230 °C. При
кипячении с раствором едкого натрия концентрацией около 10 °C он омыляется до соответствующей новой
5-метокси-1-аминонафтален-8-карбоновой кислоты. Свободная кислота, получаемая путем осторожного
подкисления и охлаждения вышеуказанного раствора, в сухом виде представляет собой бесцветный порошок,
легко растворимый в щелочах, способный к диазотированию и соединению с диазосоединениями. Его
труднорастворимое диазосоединение кристаллизуется в виде желтых кристаллов и образует азокрасители
при соединении с гидрокси- или аминосоединениями.
При нагревании 5-метокси-1-аминонафтален-8-карбоновой кислоты кислотами повторно получают
5-метоксина-фтостирил.
Аналогичным образом, этилированием 5-гидроксинафтостирила обычным способом, например,
этилбиронидом, получают соответствующий 5-этиоксинафтостирил, плавящийся при температуре около 2000
°C и обладающий теми же характерными свойствами, что и метильное производное.
ПРИМЕР 8.
4: Части едкого калия и 6 частей метилового спирта нагревают некоторое время при температуре 80-1000 °C;
при этой температуре добавляют 1 часть натриевой соли 8-цианнафтален-1-сульфоновой кислоты. Затем
метиловый спирт медленно отгоняют, пока температура не достигнет 130-1500 °C. При этой температуре
нагревание продолжают в течение нескольких часов при температуре рефлюкса.
Полученный в результате реакции продукт состоит почти полностью из внутреннего ангидрида
1-аминонафталенкарбоновой кислоты. Его можно выделить в таком виде или превратить в саму кислоту, как
описано выше в Примере 5.
-ПРИМЕР '9.
4 Части 6-аустической калиевой соли и 5 частей метилового спирта нагревают в течение некоторого времени
при температуре 80-1000 °C. При этой температуре добавляют одну 5,0% натриевой соли
8-цианофтал-гален-1,5-дисульфоновой кислоты. При этой температуре нагревание продолжают в течение
нескольких часов при остаточном нагреве.
После охлаждения расплавленную массу разбавляют соленой водой и подкисляют при охлаждении.
Происходит выделение сернистой кислоты, и отделяется калиевая соль нового соединения, которое, согласно
своим свойствам, вероятно, имеет химический состав 5-гидрокси-8-нафтамид-1-сульфоновой кислоты. При
перекристаллизации из воды образует длинные иглы. Оно способно соединяться с диазосоединениями. Если
в описанном выше процессе отгоняют такое количество метилового спирта, чтобы температура
расплавленной массы повысилась до 180-1900 °C, и при этом обрабатывают, как описано выше, получают
5-гидроксинафтостирил, описанный в примере 7. 5-гидроксинафтостирил также образуется, если
промежуточный продукт этого примера подвергают воздействию водного раствора щелочи при повышенных
температурах.
ПРИМЕР 10.
4 1 часть едкого калия и 5 частей метилового спирта нагревают некоторое время при температуре 80-1000 °C;
при перемешивании при этой температуре добавляют 1 часть натриевой соли
S-цианонафтален-1,6-дисульфоновой кислоты, полученной из 8-аминонафтален-1,6-дисульфоновой кислоты
по реакции Сандмнейера. Затем метиловый спирт медленно отгоняют, пока температура массы не
поднимется примерно до 1350 °C. При этой температуре нагрев продолжают в течение нескольких часов при
кипении с обратным холодильником.
Затем массу охлаждают, разбавляют водой и осторожно подкисляют при охлаждении. При сильном
выделении сернистой кислоты выделяется новое соединение, которое, вероятно, имеет химическую структуру
6-сульфоламинонафтален-8-кафибоксильной кислоты. Новая кислота диазотируется и способна соединяться
с диазосоединениями.
При кратковременном нагревании с кислотами или при сильном подкислении массы расплава после
разбавления 100% водой без охлаждения выделяется кристаллическое соединение желтоватого цвета,
которое не подвергается диазотированию и не способно связываться с цианосоединениями. Оно растворимо
в щелочах и имеет желтоватый цвет. При нагревании этого раствора в течение некоторого времени повторно
получают 6-сульфо-1-аминонафтален-8-карбоновую кислоту.
Исходя из этих свойств, можно предположить, что новое вещество имеет структуру 6-сульфонафтостирила.
ПРИМЕР Ln -11.
1
Часть натриевой соли 8-цианатфтален-1-дисульфоновой кислоты нагревают с 4 частями едкого калия и 115
частями метилового спирта в течение нескольких часов при температуре 170-2000 °C в автоклаве при
перемешивании. После охлаждения разбавленную массу подкисляют, а осадок фильтруют и очищают путем
повторного растворения в растворе карбоната натрия и осаждения этого раствора кислотами.
Новое соединение, судя по его свойствам, представляет собой 6-гидроксинафтален-8-карбоновую кислоту. В
сухом виде это бесцветный порошок, способный к диазотированию и соединению с диазосоединениями. При
кратковременном нагревании с разбавленной минеральной кислотой он превращается в новое соединение,
вероятно, 6-гидроксинафтостирил. В сухом виде это желтый кристаллический порошок. Он кристаллизуется
из разбавленного спирта в виде длинных игл, плавясь при температуре выше 2100 °C с последующим
разложением. Он не способен к диазотированию, но все же может соединяться с диазосоединениями.
При кипячении с щелочами свободную 6H-гидрокси-1-амино-нафталин-8-карбоновую кислоту легко получить
повторно.
При обработке его подходящими алкилирующими агентами происходит алкилирование по гидроксильной
группе, и образовавшиеся таким образом 6-алкоксинафтостирилы могут быть омылены до соответствующих
6-алкокси-1-аминонафтален-8-карбоновых кислот.
Если в приведенных выше примерах вместо 8-цианнафтален-1,6-дисульфоновой кислоты использовать
8-цианнафтален-1,3-дисульфоновую кислоту (получаемую из 8-аминонафтален-1,3-дисульфоновой кислоты с
помощью реакции Сандмейера), то получают соответствующие 3-сульфо-, 3-гидрокси- и
3-алкоксипроизводные 1-аминонафтален-8-карбоновой кислоты.
ПРИМЕР 12.
В автоклаве 10 частей натриевой соли 8-аминонафтален-8-сульфоновой кислоты вводят при обычной
температуре в 40 частей щелочи каустической соды с концентрацией 400 мкг/л. Затем массу нагревают в
течение 6-10 часов при температуре 150-2000 °C, что соответствует давлению 10-15 атмосфер. Продуктом
реакции, полученным таким образом, является труднорастворимая натриевая соль
1-аминонафтален-8-карбоновой кислоты. После охлаждения массу разбавляют раствором поваренной соли, и
натриевую соль кислоты выделяют фильтрацией. Ее можно очистить перекристаллизацией из разбавленного
раствора поваренной соли, или свободную кислоту можно получить подкислением. Она идентична кислоте,
описанной выше.
ПРИМЕР 13.
1 Часть натриевой соли или любой подходящей соли 8-цианонафталенсульфоновой кислоты нагревают с 15
частями известкового молока (250 мкг/л) в течение нескольких часов при температуре 200-2500 °C в
автоклаве при перемешивании. Образовавшаяся таким образом 1-цианонафталенсульфоновая кислота
остается в растворе в виде своей легкорастворимой кальциевой соли. Массу разбавляют водой,
отфильтровывают, а свободную кислоту выделяют из фильтрата путем его подкисления.
EXA Mr LE 14.
1 Часть натрия или любой подходящей соли 8-цианонафтален-1,6-дисульфоновой кислоты нагревают с 15
частями известкового молока (250% B6) в течение нескольких часов при температуре 200-2500 °C в автоклаве
при постоянном перемешивании. После охлаждения массу подкисляют, а выделенную
6-сульфонафтален-8-карбоновую кислоту фильтруют и очищают, растворяя ее в растворе карбоната натрия,
фильтруя этот раствор и осаждая его кислотами.
Полученный таким образом продукт по своим свойствам идентичен кислоте, описанной в Примере 10.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, это: 1. Производство новой сульфонафтален-8-карбоновой кислоты и ее внутреннего ангидрида, а
также продуктов их ядерного замещения путем обработки сульфонафтален-1-сульфоновой кислоты,
производного, замещенного в сульфоновой кислотной группе, или продукта ядерного замещения этой
кислоты, с помощью омыляющего агента на основе кислоты.
2
Производство новой 1-сульфонафтале-8-карбоновой кислоты и 95 ее внутреннего ангидрида, а также
продуктов их ядерного замещения, в основном, описано со ссылкой на примеры.
3
Новая 1-сульфонафтален-8-карбоновая кислота и ее внутренний ангидрид, а также 100 продуктов их ядерного
замещения, полученных или произведенных в процессе
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_276127.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=276127&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB276127A
[]
ПАТЕ 9 НТ Сф 4 ЭКВИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 29 июля 1926 г., № 18954/26.
-9 декабря 1926 г. № 31302/26.
Один полный левый: 28 марта 1927 года.
Завершено: 25 августа 1927 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 18954, 1926 г.
Соседние файлы в папке патенты