Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_5138
.pdf
альдегидом и сульфитом. Вместо...
В качестве нафтола может использоваться смесь нафтола и фенола, и в этом случае максимально
допустимое количество щелочи составляет количество, химически эквивалентное смеси нафтола и фенола.
Новые продукты представляют собой сложные производные, содержащие серу.
Продукты первой стадии реакции, то есть продукты, полученные в результате реакции нафтола или смеси
нафтола и фенола с серой и водным раствором щелочи, представляют собой в сухом виде ярко-желтые
порошки, которые растворяются в щелочи до образования ярко-желтого раствора и легко растворяются в
ацетоне, но с трудом — в спирте; они легко растворяются в хлороформе и сероуглероде и дают
желто-коричневый осадок с феррицианидом калия в щелочном растворе. Длительность первой стадии
реакции может быть определена путем исследования проб, отбираемых из реакционной смеси время от
времени. Эта стадия реакции считается завершенной, когда продукт конденсации, выделенный, например, из
образца путем подкисления, обладает вышеуказанными свойствами.
Предпочтительно количество щелочи составляет 85, что значительно меньше, чем количество,
эквивалентное количеству нафтола или 15 п, )#69,971 нафтола и фенола, используемых; например, смесь
может состоять из водного раствора, содержащего нафтол и натриевую соль нафтола, а также серу.
Аналогичные соединения, обладающие теми же ценными свойствами, получают также при использовании
смеси P3-нафтола и фенола вместо нафтола.
Вместо P3-нафтола может использоваться α-нафлитол или гомолог или производное любого из этих веществ,
а вместо фенола может использоваться его гомолог или замещающее производное в смеси с нафтоловым
телом, и следует понимать, что термины «нафтол» и «фенол», используемые в описании и пунктах формулы
изобретения, включают, где это позволяет контекст, соединения, упомянутые в этом параграфе.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
Смесь из 144 килограммов P8-нафтола, 100 литров воды и 20 килограммов NaOH кипятят в течение короткого
времени до полного растворения, затем добавляют 80 килограммов порошкообразного серного вещества, и
смесь кипятят в течение 40-80 часов под рефлюксным конденсатором до тех пор, пока образец при
подкислении не даст продукт, легко растворимый в холодном хлороформе или в дисульфиде углерода. Затем
массу разбавляют 250 литрами воды, и к охлажденной массе сначала добавляют 2,50 килограмма
кристаллического сульфита натрия, а затем 80 килограммов формальдегида 40-процентной концентрации.
Смола, которая сначала отделяется от жидкости, растворяется после перемешивания в течение 20-93 часов с
образованием густого сиропа, который становится жиже после выдерживания около 12 часов при обычной
температуре, а образец после разбавления водой больше не образует осадка при добавлении кислоты. Этот
раствор становится полностью прозрачным после выдерживания при температуре 70-800 °C в течение часа;
Раствор, полученный после нейтрализации, может использоваться для дубления: при желании, однако, новый
продукт может быть отделен путем добавления хлорида натрия к раствору: количество щелочи, используемой
для разделения нафтола и серы, может варьироваться, поэтому оно может быть уменьшено или увеличено
до 40 кДж (т.е. одна молекулярная доля на каждую молекулярную долю афтиола); Кроме того, концентрацию
серы можно уменьшить до 48 кДж в результате реакции с использованием SO и серы, что может привести к
аналогичному результату. Щелочной раствор серосодержащего нафтола, полученного на первой стадии
реакции при использовании SO и серы, дает ярко-желто-коричневый осадок с феррицианидом калия, тогда
как при использовании меньшего количества серы осадок, полученный в аналогичных условиях, имеет
несколько более темный цвет.
ПРИМЕР 2.
Смесь из 72 килограммов 13-нафтола, литров воды и 20 килограммов 5aGH1 кипятят, затем добавляют 47
килограммов фенола. После добавления к смеси 250 килограммов серного порошка всю смесь кипятят в
течение 50-60 часов под рефлюксным конденсатором. Затем массу разбавляют 400 литрами воды, добавляют
250 килограммов кристаллизованного сульфита натрия и 80 килограммов формальдегида 40-процентной
концентрации. После перемешивания в течение 2-3 часов происходит растворение. После выдерживания при
обычной температуре в течение 12 часов образец, разбавленный водой, практически не образует осадка при
добавлении кислоты. Даже после нагревания до 70-80 °C.
В течение часа подкисленный образец остается совершенно прозрачным. Полученный раствор можно
использовать непосредственно для дубления после нейтрализации, или новый продукт может быть отделен в
твердой форме путем добавления соли. В реакции сульфидирования количество щелочи и серы можно
изменять способом, описанным в Примере 1. При обработке формальдегидом и сульфитом ценные продукты,
которые все еще достаточно растворимы, получаются, если количество формальдегида и сульфита
уменьшить вдвое по сравнению с указанными выше. Вместо фенола можно использовать его гомолог или
продукт замещения, а вместо формальдегида можно использовать ацетальдегид или другой альдегид.
Теперь, подробно описав и определив природу данного изобретения и способ его осуществления, мы
заявляем, что то, что мы
Соседние файлы в папке патенты