Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Обзор нормативно-технической документации на охлаждающие жидкости. Монография
.pdf
1
2
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3,
приготовленный по
ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная
по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоту, приготовленная по ГОСТ
4517. В стакан вносят
пипеткой 10 см3 охлаждающей жидкости ОЖК и прибавляют 90 см3
дистиллированной воды.
не содержащим углекислоты, чтобы удалить эту углекислоту,а в процессе
охлаждения или хранения она должна находиться в емкости из натриевокальциево-силикатного стекла или в аналогичной по свойствам емкости.
Показатель pH воды при 25°C должен быть между 6,2 и 7,2. Примите меры
против загрязнения дистиллированной воды микрочастицами материала,
используемого для защиты от углекислоты.
Стандартный буферный раствор5 - Буферные растворы для проверки pHустановок и стеклянных электродов должны храниться в бутылях из химически стойкого стекла или полиэтилена, и должны приготавливаться из солей, продаваемых специально для использования, либо по отдельности, либо
в комбинации, в качестве стандартов pH. Перед использованием соли следует высушить при 110°C в течение 1 часа. Соляная кислота (0,100-Н) — Приготовьте 0,100-Н соляную кислоту (HCl).
Буферный раствор из фталата (0,05 M, pH=4,01 при 25°C) — Растворите
10,21 г кислого фталата калия в дистиллированной воде и разбавьте до 1 л.
Буферный раствор из фосфата (0,025 M по отношению к каждой фосфатной соли, pH=6,86 при 25°C). Растворите 3,40 г первичного кислого фосфата
калия (KH2PO4) и 3,55 г безводного вторичного кислого фосфата натрия
(Na2HPO4) в дистиллированной воде и разбавьте до 1 л.
Электролит из хлористого калия–Приготовьте насыщенный водный раствор хлористого калия (KCl). Отберите пипеткой 10 мл тщательно перемешанной пробы в 250-мл высокий лабораторный стакан без носика. Дайте ей
стечь в течение 1 минуты.
151
Продолжение табл. 2.7
1
2
Проведение испытания
В стакан вносят пипеткой 10 см3
охлаждающей жидкости ОЖ-К и
прибавляют 90 см3 дистиллированной воды.
При испытании охлаждающих
жидкостей ОЖ-65 и ОЖ-40 в
стакан вносят по 20 см3 этих
жидкостей и прибавляют к ним
по 80 см3 дистиллированной воды.
В полученный таким образом
раствор погружают электроды
рН-метра, включают электромагнитную мешалку для перемешивания раствора и титруют
его при перемешивании водным
раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до рН =
5,5 (точно).
Измеряют объем (V) раствора
соляной кислоты, пошедший на
титрование.
Отберите пипеткой 10 мл тщательно перемешанной пробы в 250 мл
высокий лабораторный стакан без носика. Дайте ей стечь в течение 1
минуты. Добавьте около 90 мл дистиллированной воды
ПРИМЕЧАНИЕ 1 - Количество добавляемой воды не является критическим; однако, её должно быть столько, чтобы покрыть кончики электродов. Если запас щелочности менее 2, то размер пробы может быть
увеличен до 50 мл с разбавлением водой до 100 мл и полным титрованием, разделенным на 5 для получения определяемого запаса щелочности.
Поместите лабораторный стакан с испытываемым раствором на
стенд для титрования; добейтесь, чтобы нижняя половина каждого
электрода была погружена; включите мешалку и установите такую
скорость вращения мешалки, чтобы обеспечить интенсивное перемешивание без разбрызгивания. Наполните 50-мл бюретку откалиброванной 0,100-N HCl. Нормальность используемой кислоты может
находиться в диапазоне от 0,095 до 0,105, но фактическое титрование может потребовать внесения корректировки для получения эквивалентного титрования 0,100-Н кислотой. Поместите кончик бюретки внутрь лабораторного стакана. Отрегулируйте термокомпенсатор pH- метра так, чтобы он соответствовал температуре раствора.
Зафиксируйте начальное значение pH и продолжайте титрование до
примерно pH 7. Используйте медленное покапельное титрование
152
Продолжение табл. 2.7
1
2
после достижения pH 7 вплоть до достижения конечной точки в
pH 5.5.
Зафиксируйте объем использованной кислоты, её нормальность
и объем пробы.
Обработка результатов
Щелочность (Vщ), см3 вычисляют по
формуле:
V
B
V
V
щ
*
100
10*
1
За результат испытания принимают
среднее арифметическое результатов
трех параллельных определений, допускаемое расхождение между
наиболее отличающимися значениями, которых не должно превышать
0,5 см3. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,4
см3 при доверительной вероятности
Р = 0,95.
Запас щелочности - это количество миллилитров с точностью до
0,1 мл 0,100-N соляной кислоты (HCl), требуемой для титрования до уровня pH 5,5 10-мл пробы испытуемого продукта. Расчеты процентного снижения запаса щелочности в процессе искусственного или фактического охлаждения могут быть произведены с помощью следующего уравнения:
Процентное снижение = 100 [(RA1/C1 - RA2/C2)/(RA1/C1)] (1)
где: RA1 - исходный запас щелочности; RA2 - конечный запас
щелочности; C1 - исходная концентрация охлаждающей жидкости или добавки, %, C2 - конечная концентрация охлаждающей
жидкости или добавки, %. Повторяемость - Результаты двух
испытаний, проведенных одним и тем же оператором, считаются достоверными, если они различаются не более чем на ±0,2 мл.
Воспроизводимость - Результаты, представленные двумя или
более лабораториями, считаются достоверными, если они различаются не более чем на ±0,2.
153
Продолжение табл. 2.7
1
2
Вывод: в целом, суть представленных методик по определению щелочности (запаса щелочности)
охлаждающей жидкости заключается в определении объема титрованного раствора соляной кислоты
концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на потенциометрическое титрование 10 см3 охлаждающей жидкости до рН = 5,5
В нормативно-техническую документацию на новый разрабатываемый вид антифриза рекомендуется
ввести методику ГОСТ 28084, п. 4.9. Допускается формулировка: «ГОСТ 28084, п. 4.9 или ASTM D
1121»
ГОСТ 9.030, с дополнением по ГОСТ 28084, п.4.7
MS 591
1
2
Настоящий стандарт распространяется на резины и резиновые изделия и
устанавливает методы испытаний на стойкость в ненапряженном состоянии к воздействию жидких агрессивных сред по одному или нескольким
показателям:
изменению массы, объема и размеров образца (метод А);
массе веществ, экстрагированных средой из образца (метод Б);
изменению физико-механических свойств образца (метод В).
Устанавливает методы
испытаний к воздействию
жидких агрессивных сред
по изменению предела
прочности на разрыв и
удлинения, объема, прочности
Окончание табл. 2.7
Таблица 2.8
Сравнение методов испытаний показателя совместимости с материалами уплотнений
охлаждающей жидкости
154
1
2
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 для проведения испытаний при температуре (23 ± 2) °С и давление (98 ± 10) кПа. Допускается применять
стеклянную емкость с притертой крышкой.
Стеклянный сосуд с обратным холодильником для проведения испытаний в легколетучих средах или при повышенной температуре (выше 23 ± 2) °С, близкой к точке
кипения среды и давлению (98 ± 10) кПа;
Контейнер, представляющий собой металлический толстостенный цилиндр вместимостью не более 0,25 м3 с крышкой. Крышка снабжена прокладкой, обеспечивающей герметичность контейнера при проведении испытаний при температуре ниже
температуры самовоспламенения среды, а также возникающем при давлении (выше (98 10) кПа);
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с
наибольшим пределом взвешивания 200 г;
Эксикатор; Устройства для размещения образцов в емкости, имеющие форму и
размеры, удобные для загрузки и выгрузки образцов;
Толщиномер по ГОСТ 11358с ценой деления 0,01 мм и измерительным усилием не
более 1,5 Н и измерительной поверхностью диаметром 16 мм;
Измерительный инструмент для контроля линейных размеров с учетом погрешности измерения по 14-му квалитету по ГОСТ 8.051, аттестованный в соответствии с
требованиями ГОСТ 8.326;
Термостат, обеспечивающий поддержание температуры испытаний в рабочем объеме с предельной допускаемой погрешностью ±2 С;
155
Продолжение табл. 2.8
1
2
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с пределом измерения температуры от 0 до 100 С, от 100 до 200 С, от 200 до 300 °С и
ценой деления 2 С;
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и
часы будильники по ГОСТ 27752;
Секундомеры механические;
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
Марля бытовая по ГОСТ 11109;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;
Приготовление образцов
Образцы для определения изменения массы и объема изготавливают из
вулканизованных пластин толщиной (2,0 ± 0,2) мм. Длина образца
должна быть не более 50 мм. Допускается применять образцы, изготовленные из изделий. При этом способ отбора образцов устанавливают в
стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.
Образцы должны иметь объем в пределах 0,8÷3,0 см3.
При определении изменения массы или объема изделий объемом менее
1 см3 количество изделий может быть увеличено до получения суммарного объема не менее 1 и не более 3 см3.
Образцы для определения изменения размеров (длины, ширины, толщины) должны быть прямоугольной формы размером (50252±0,2) мм;
Образцы должны быть приготовлены из отработанных
радиаторных шлангов или
эквивалентов, приготовленных при условиях, сходных с
отработанными радиаторными шлангам и размерами,
указанными в табл. 4.
156
Продолжение табл. 2.8
1
2
образцы изготавливают из вулканизованных пластин
так, чтобы направление каландрования (если оно известно) совпадало с направлением продольной оси образца.
Число образцов для определения каждого показателя
при испытаниях должно быть не менее трех.
Поверхность образцов очищают этиловым спиртом и
протирают тканью.
Образцы маркируют любым способом, не оказывающим влияния на результат испытаний.
Готовят среду необходимой концентрации в соответствии
с приложением 1.
Тип и концентрацию среды устанавливают в зависимости от условий эксплуатации резин и резиновых изделий в соответствии со стандартами или техническими
условиями на резины или резиновые изделия.
Устанавливают тип и размеры емкости для выдержки
образцов.
Образцы кондиционируют в воздушной среде не менее
3 ч при (23 ± 2) °С. Продолжительность выдержки образцов до испытаний после вулканизации должна быть
не менее 16 ч и не более одного месяца; при испытании
готовых изделий - не более трех месяцев.
Таблица 4
Для испытания на
напряжение и удлинение
Для испытания на
твердость и изменение объема
Толщина : t =
2.00±0.15mm
Рис. Емкость
Продолжение табл. 2.8
157
1
2
Проведение испытания
Испытания проводят на образцах резины марок 57–5006 класса ТРП
100-60; 57–7011 класса ТРП-160 или других резинах по требованию
потребителя. Испытание проводят при температуре (100 ± 2)°С в
течение 70 ч.
Для испытания охлаждающую жидкость ОЖ–К разбавляют дистиллированной водой в объемном соотношении 1:1, рабочие охлаждающие жидкости ОЖ-65 и ОЖ-40 испытывают без разбавления.
Равновесное состояние набухания устанавливают по достижении
образцами постоянного значения массы.
Постоянное значение массы образца определяют, периодически
взвешивая образец, извлекаемый из среды, с предельной допускаемой погрешностью ±0,001 г. Значение массы считают постоянным,
если масса образца при предыдущем взвешивании отличается от
массы образца при последующем взвешивании не более, чем на
0,001 г. Периодичность взвешивания не более 5 сут.
Массу образцов определяют взвешиванием с предельной допускаемой погрешностью ±0,001 г на воздухе (М1) и в дистиллированной
воде или этиловом спирте (М2) при (23 ± 2) °С. При взвешивании в
жидкости образец накалывают на металлический штырь, уравновешенный на весах.
Для устранения пузырьков воздуха на поверхности образцов при
взвешивании в воде применяют предварительное погружение
В контейнере должно быть
500 мл антифриза, и образцы,
которые должны быть погружены так как указано на рис.1.
Эта сборка должна быть помещена в печку, выдерживаемой
при 115 ±2 0С в течение 360 часов, а затем оставлена для охлаждения на воздухе при комнатной температуре в течение одного часа. Образцы необходимо
вынуть из прибора и промыть.
158
Продолжение табл. 2.8
1
2
образцов в этиловый спирт на 2 ÷ 3 с. После взвешивания в дистиллированной воде
или этиловом спирте образцы высушивают фильтровальной бумагой или тканью. При
определении изменения размеров длину образца (l1) измеряют с предельной допускаемой погрешностью ±0,5 мм в двух местах вблизи его продольной оси по верхней и
нижней поверхности; ширину (b1) - в четырех местах, равномерно расположенных на
образце. При этом толщину образца (h1) измеряют толщиномером с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 мм в четырех местах, равномерно расположенных на поверхности образца.
Измерения проводят при (23 ± 2) °С. За результат измерения принимают среднее
арифметическое результатов измерений.
Образцы размещают в емкости так, чтобы они не касались друг друга, стенок и дна
емкости. В емкость помещают образцы одного типа резины. Емкость заполняют средой при соотношении объемов среды и образцов не менее 15:1 и не более 30:1.
Уровень среды над образцами должен быть не менее 1 см при заполнении емкости не
более, чем на 75 %. Емкость плотно закрывают и для испытаний при повышенной температуре помещают в термостат, предварительно нагретый до заданной температуры.
Отсчет продолжительности испытаний начинают с момента погружения образцов в
среду для испытаний при (23 2) С или с момента помещения емкости с образцами в
термостат для испытаний при повышенной температуре. Среду меняют после каждой
выдержки образцов.
Допускается использовать среду дважды, если выдержку образцов в среде проводят
не более 24 ч. При испытаниях более 30 суток среду меняют в соответствии с требованиями, установленными в стандартах или технических условиях на резины или
159
Продолжение табл. 2.8
1
2
резиновые изделия. После окончания испытаний при повышенной температуре емкость с образцами извлекают из термостата и охлаждают до (23 ± 2) С не более 1 ч:
– при выдержке в среде 24 ч - охлаждением на воздухе;
– при выдержке в среде более 24 ч - любым способом (на воздухе или водой).
Образцы извлекают из емкости и удаляют среду с поверхности образцов:
после испытаний в легколетучих средах образцы высушивают не более 4 с фильтровальной бумагой или тканью и помещают их в тарированные бюксы; после испытаний
в маслах образцы промывают погружением их в нефрас или этиловый спирт не более,
чем на 30 с; после испытаний в кислотах, щелочах или органических жидкостях, растворимых в воде, образцы промывают дистиллированной водой.
Объем жидкости для промывания должен быть не менее 1500 см3. Жидкость меняют
не реже, чем после промывания 50 образцов. Промытые образцы вытирают фильтровальной бумагой или тканью и помещают в эксикатор.
П р и м е ч а н и е . При наличии на поверхности образца после воздействия среды трещин или других повреждений образец для дальнейших испытаний не применяют.
Обработка результатов
За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение показателя,
вычисленное из результатов испытаний не менее трех образцов, при допускаемом предельном отклонении каждого результата от среднего арифметического ±10 % (для
определения массы и объема), ±5 % (для определения размеров).
Изменение массы образца (
) в процентах вычисляют по формуле:,
160
Продолжение табл. 2.8
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]