Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Обзор нормативно-технической документации на охлаждающие жидкости. Монография
.pdf
101
7. Реактивы (устанавливает требования к реагентам, применя-
емым в данном методе испытания);
8. Отбор проб (устанавливает требования к условиям отбора
образца для испытания);
9. Подготовка системы электродов (устанавливает требования
к условиям подготовки системы электродов для испытания);
10. Система электродов в единицах рН (устанавливает требо-
вания к условиям проверки системы электродов на работоспособность
путем проверки с использованием стандартных буферных растворов);
11. Методика (устанавливает требования к процедуре испы-
тания);
12. Расчеты с использованием данных по запасу щелочности
(устанавливает требования к расчетам процентного снижения запаса
щелочности в процессе искусственного или фактического охлаждения);
13. Протокол испытаний (устанавливает требования к предъ-
явлению результатов испытания);
14. Точность и погрешность (устанавливает требования к
точности и воспроизводимости результатов испытаний);
15. Ключевые слова (перечисляются ключевые термины,
применяемые в настоящем стандарте).
ASTM D 1123-99. Стандартные методы определения
воды в концентрате охлаждающей жидкости
двигателя с использованием реактива Фишера
Данные испытательные методы предназначены для определения присутствия воды в новых или ранее неиспользовавшихся концентратах охлаждающей жидкости на гликольной основе, как вручную (Тестовый Метод A), так и при помощи автоматической процедуры (Тестовый Метод B) с кулонометрическим титратором.
Основные разделы стандарта:
1. Область применения (устанавливает область применения
настоящего стандарта);
2. Ссылочные документы (устанавливает перечень норматив-
ных документов, на которые даны ссылки в настоящем стандарте);
3. Терминология. Устанавливается понятие терминов: конеч-
ная точка цвета – точка в процессе титрования, когда превращение

102
цвета из желтого в оранжево-красный четкое и легко воспроизводится; оранжево–красный цвет должен сохраняться как минимум 30 сек.
для того, чтобы была зафиксирована конечная точка.
Конечная точка измерительного прибора – в данных тестах это точка
при титровании, когда два маленьких платиновых электрода, на которые действует потенциал в 20-50 mV, деполяризуются путем добавления 0,05 мл реактива Фишера (6 мг воды/мл), вызывая изменение электрического тока с 10 до 20μA, которое сохраняется не
менее 30 сек;
4. Сущность метода. Для определения воды реактив Карла
Фишера добавляется к раствору образца в безводном метаноле высокой чистоты до тех пор, пока вся вода не будет израсходована. Доказательством этого служит постоянство оранжево-красного цвета конечной точки или индикация на гальванометре или подобных индицирующих устройств, регистрирующих деполяризацию пары электродов
из благородных металлов;
5. Значение и применение (обозначает область применения
настоящего метода);
Испытательный метод А – титрование вручную
6. Аппаратура (устанавливает требования к аппаратурному
оформлению метода испытания);
7. Реактивы (устанавливает требования к реактивам, приме-
няемым в данном методе испытания);
8. Опасности (предостерегает о вредном воздействии мета-
нола);
9. Отбор пробы (устанавливает требования к условиям отбо-
ра образца для испытания);
10. Стандартизация реактива (устанавливает требования к
стандартизованным свойствам реактива Фишера);
11. Методика (устанавливает требования к процедуре испыта-
ния);
12. Расчеты (устанавливает требования к необходимым расче-
там для предъявления результатов испытания);
13. Точность и погрешность (устанавливает требования к точ-
ности и воспроизводимости результатов испытаний);
Испытательный метод b - кулометрическое титрование
14. Аппаратура (устанавливает требования к аппаратурному
оформлению метода испытания);

103
15. Реактивы (устанавливает требования к реактивам, приме-
няемым в данном методе испытания);
16. Опасности (предостерегает о вредном воздействии мета-
нола);
17. Подготовка аппаратуры (устанавливает требования к ме-
тодам и условиям подготовки аппаратуры для испытания);
18. Проверка системы прямым титрованием воды. Устанавли-
вает требования к методам подготовки аппаратуры для испытания с
целью определения правильности функционирования системы титрования;
19. Объем образца (устанавливает требования к объему образ-
ца для испытания в зависимости от ожидаемого влагосодержания);
20. Методика (устанавливает требования к процедуре испыта-
ния);
21. Расчеты (устанавливает требования к необходимым расче-
там для предъявления результатов испытания);
22. Точность и погрешность (устанавливает требования к точ-
ности и воспроизводимости результатов испытаний);
23. Ключевые слова (перечисляются ключевые термины, при-
меняемые в настоящем стандарте).
Дополнение А 1. Примечания относительно мешающих фак-
торов.
ASTM D 1882-96. Стандартный метод испытания воздействия
химических растворов системы охлаждения на органические
покрытия автотранспортных средств
Данный испытательный метод определяет действие химических растворов системы охлаждения на органические покрытия, применяемые в автомобильной промышленности. Химикаты системы
охлаждения включают в себя: хладагенты или ингибиторы коррозии,
или те и другие, очистители системы охлаждения или жидкости
струйного промыва, или те и другие, а также присадки для устранения
утечек.
Основные разделы стандарта:
1. Область применения (устанавливает область применения
настоящего стандарта).
2. Ссылочные документы (устанавливает перечень норматив-

104
ных документов, на которые даны ссылки в настоящем стандарте).
3. Сущность метода.
Концентрированные или разбавленные химические растворы
системы охлаждения приводятся в соприкосновение с органическими
покрытиями, обычно используемыми в качестве автомобильных покрытий, на 1 час при комнатной температуре. Поверхность отделочного покрытия затем исследуется визуально на любые поверхностные
изменения, указанные в разделе 4.
4. Значение и применение.
Данный испытательный метод позволяет проводить различие
между химическими растворами охлаждающей системы, которые при
нанесении их на органические покрытия транспортных средств могут
изменять, или, наоборот, не изменяют внешний вид поверхности.
Такие изменения выражаются в обесцвечивании, потери блеска, размягчении, набухании, или других подобных им явлениях.
5. Материалы (устанавливает требования к материалам, при-
меняемым в данном методе испытания).
6. Раствор для испытания (устанавливает требования к методу
подготовки образцов охлаждающих жидкостей для испытания);
7. Методика (устанавливает требования к процедуре испыта-
ния).
8. Протокол испытаний (устанавливает требования к предъяв-
лению результатов испытания).
9. Точность и погрешность (устанавливает требования к точ-
ности и погрешности результатов испытаний).
10. Ключевые слова (перечисляются ключевые термины, при-
меняемые в настоящем стандарте).
2.2. Сравнительная характеристика нормативных
документов, регламентирующих требования к методикам
испытаний физико-химических и эксплуатационных
характеристик низкозамерзающих охлаждающих жидкостей
Сравнительные таблицы методик испытаний физикохимических и эксплуатационных характеристик низкозамерзающих
охлаждающих жидкостей российских и зарубежных нормативных документов приведены далее (табл. 2.1-2.13).

ТТМ 1.97.1172, п. 4.1
ТТМ 327.2, п. 4.1
ASTM D 1120
1
2
3
Методика заключается в определении равновесной точки кипения охлаждающих жидкостей. Равновесная точка кипения указывает температуру, при которой начинает закипать образец в системе охлаждения в условиях равновесия при атмосферном давлении.
Средства измерений, вспомогательные устройства:
1. Колба типа КГУ-2-1-100-
19/26 ТС ГОСТ 25336
2. Холодильник типа ХШ-1200-19/26 ХС ГОСТ 25336
3. Цилиндр 1-100 по ГОСТ
1770
4. Электроплитка по ГОСТ
14919
5. Термометр по ГОСТ
28498, диапазон измерений
(100-200)°С, цена деления
0,5 °С
6. Секундомер по ТУ 25-
1819.0021-90 или ТУ 25-
1894.003-90.
1. Колба типа КГУ-2-1-10019/26 ТС ГОСТ 25336
2. Холодильник типа ХШ-1-
200-19/26ХС ГОСТ 25336
3. Цилиндр 1-100 по ГОСТ
1770
4. Электроплитка по ГОСТ
14919
5. Термометр по ГОСТ
28498, диапазон измерений
(100-200) °С, цена деления
0,5 °С
6. Секундомер по ГОСТ
5072 типа СДС пр-1 -2-000
или СОС пр-2-2-000
1. Колба - 100 мл с круглым дном, короткой горловиной, жаропрочная стеклянная
колба с горловиной стандартной конической формы 19⁄38, соединение с внутренней
резьбой из матового стекла, и внешний
диаметр 10 мм (0.4 дюйма) трубки, вставляемой сбоку, располагаемая таким образом, чтобы конец резервуара термометра
располагался прямо по центру в колбе на
расстоянии 6.5 мм (0.26 дюйма) от дна.
2. Конденсатор - конденсатор должен быть
с водяным охлаждением, с оттоком, в виде
стеклянной трубки, с рубашкой 200 мм
(7.9 дюйма) в длину. Нижний конец конденсатора должен иметь 19⁄38 стандартную
конусную форму, кончик для стекания,
вставное притертое соединение.
Сравнение методов испытаний температуры кипения охлаждающей жидкости
105
Таблица 2.1

1
2
3
3. Источник тепла - должна использоваться подходящая оболочка с элек-
трическим нагревом, такая, при которой достаточное тепло может быть получено со скоростью нагрева и дефлегмации, определенной в Разделе проведения испытания.
4. Термометр - термометр частичного погружения ASTM с диапазоном от
-5 до 300°C (от 20 до 580°F) и соответствующий требованиям для Термо-
метра 2C или 2F, согласно определению в Спецификации E 1.
Подготовка установки для испытания
1
2
3
Установка для определения температуры кипения
охлаждающих жидкостей
состоит из колбы с обратным холодильником и
термометром.
Термометр опускают через боковое горло так,
чтобы конец ртутного
резервуара находился в
центре колбы на расстоянии 6,5 мм от дна.
Установка для определения температуры кипения
антифриза состоит из
колбы с обратным холодильником и термометром.
Термометр опускают через боковое горло так,
чтобы конец ртутного
резервуара находился в
центре колбы на расстоянии 6,5 мм от дна.
Вставьте калиброванный термометр в боковую
трубку, пока кончик утолщения не выйдет на 6,5
мм (0.26 дюймов) из нижней части середины колбы. При помощи короткого куска резиновой
трубки или другого подходящего материала сделайте уплотняющую прокладку на термометр.
Прикрепите очищенный химическим способом
конденсатор к колбе и установите колбу в соответствующей оболочке с нагревом. Обеспечьте
опору стеклянной посуде при помощи лабораторного опорного кольца и штатива. Вся сборная
конструкция удерживается на месте при помощи
зажима. Подсоедините трубки для подвода и вывода охлаждающей воды к конденсатору.
106
Продолжение табл. 2.1

1
2
3
Проведение испытания
В колбу заливают 60 см3
испытуемой жидкости, пускают в холодильник воду и
включают электронагреватель.
Подогрев регулируют таким
образом, чтобы температура
кипения пробы была достигнута за 10 минут.
Доводят до кипения, а затем
медленно уменьшают подачу тепла до получения требуемой скорости обратного
стока. Регулируют скорость
обратного стока до 1-2 капель в секунду, поддерживают эту скорость в течение
2 минут и снимают показания термометра.
В колбу заливают 60 см3 испытуемого антифриза, пускают в холодильник воду и
включают электронагреватель.
Подогрев регулируют таким
образом, чтобы температура
кипения пробы была достигнута за 10 минут.
Доводят до кипения, а затем
медленно уменьшают подачу
тепла до получения требуемой
скорости обратного стока.
Регулируют скорость обратного стока до 1-2 капель в
секунду, поддерживают эту
скорость обратного стока в
течение 2 минут и снимают
показания термометра.
Поместите 60 мл (2 унции) образца для
испытаний вместе с тремя или четырьмя
зернистыми карбидами кремния в колбу.
Соберите установку для испытания, пустите воду конденсатора и примените тепло
при помощи электрического нагревателя в
такой степени, чтобы образец достиг точки
кипения через 15 мин.
Сильно нагревайте до достижения кипения, затем постепенно уменьшите подачу
тепла до момента получения необходимого индекса рефлюкса. Отрегулируйте индекс рефлюкса в течение следующих 10
мин. до 1-2 капель рефлюкса в секунду.
Для получения точных результатов необходимо внимательно наблюдать за установленным индексом рефлюкса и поддерживать соответствующий индекс в течение
2 мин. перед считыванием оказаний температуры. Запишите измеренную температуру и давление барометра.
Продолжение табл. 2.1
107

1 2 3
Обработка результатов
За температуру кипения принимают постоянную температуру,
приведенную к нормальному
давлению с учетом поправок по
ГОСТ 18995.7.
За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную
температуру, приведенную к
нормальному давлению с учетом
поправок по ГОСТ 18995.7.
Равновесная температура кипения
- это измеренная температура,
округленная до 0,3°C (0.5°F) и
исправленная с учетом погрешности термометра и барометрического давления.
Погрешность термометра - исправьте измеренную температуру,
применив поправочный коэффициент, полученный при калибровке термометра для погрешности.
Отклонение от стандартного
барометрического давления - дан-
ная поправка должна применяться
к измеренной температуре после
исправления погрешности термометра. Используйте табл. 1 для
определения барометрического
исправления.
Расчет поправок по ГОСТ 18995.7
Истинную температуру кипения в градусах Цельсия вычисляют по
формуле:
21.
ttttt
Tисп
где
.исп
t
- температура кипения, показанная измерительным термо-
метром, 0С;
T
t
- температурная поправка измерительного термометра по пас-
порту, 0С;
1
t
- температурная поправка, учитывающая разницу между баро-
метрическим и нормальным давлением, 0С, вычисляемая по формуле:
)3.101(
1
PKt
,
где К - коэффициент пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления, определяемый по
таблице, 0С/кПа;
Продолжение табл. 2.1
108

1 2 3
101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа;
Р - атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на
давление при температуре 00С в соответствии с приложением 2
ГОСТ 18995.7;
2
t
- температурная поправка на выступающий над пробкой
столбик ртути термометра при применении наклонного холодильника, 0С, вычисляемая по формуле:
)(0016.0
432
ttht
,
где 0,00016 - коэффициент расширения ртути, 0С;
h
- высота выступающего над пробкой столбика ртути измери-
тельного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;
3
t
- температура, показанная измерительным термометром в
момент перегонки 60 см3 испытуемого продукта, 0С;
4
t
- температура окружающего воздуха, показанная вспомога-
тельным термометром в момент перегонки 60 см3 испытуемого
продукта, 0С.
Табл. 1 – Исправления для барометрического давления
Измеренная температура,
исправленная для по-
грешности термометра
Исправление
на 1-мм Hg
разница в
давленииB
°C
°F
Ниже 100°C (212°F)
0,03
0,06
от 100°C (212°F) до
190°C (374°F)
0,04
0,07
Свыше 190°C (374°F)
0,04
0,08
Примечание:
B
Прибавить, если барометрическое
давление менее 760 мм; вычесть,
если барометрическое давление более 760 мм.
Продолжение табл. 2.1
109

1
2
3
Таблица - Коэффициент пересчета температуры перегонки при отклонении от нормального атмосферного давления
Температурный
диапазон, 0С
Коэффициент
пересчета, К,
0
С/кПа
Температурный
диапазон, 0С
Коэффициент
пересчета, К,
0
С/кПа
От 10 до 30 включ.
0,25
Св.190 до 210 включ.
0.43
Св. 30 до 50 »
0.29
Св. 210 до 230 »
0.44
» 50 » 70 »
0.30
» 230 » 250 »
0.46
» 70 » 90 »
0.32
» 250 » 270 »
0.4S
» 90 » 110 »
0.34
» 270 » 290 »
0,50
» 110 » 130 »
0.35
» 290 » 310 »
0.52
» 130 » 150 »
0.38
» 310 » 330 »
0,53
» 150 » 170 »
0.39
» 330 » 350 »
0,56
» 170 » 190 »
0.41
» 350 » 370 »
0.57
Для температуры кипения
разведенных образцов ниже
100°C (212°F), результаты
не должны отличаться друг
от друга более чем на 1.4°C
(2.5°F), а для образцов, закипающих при температуре
свыше 100°C (212°F), результаты не должны отличаться друг от друга более
чем на 5,6°C (10°F). (2.5°F),
а для образцов, закипающих
при температуре свыше
100°C (212°F), результаты не
должны отличаться друг от
друга более чем на 2,5°C
(4,5°F).
Для концентрированных
образцов, закипающих при
температуре ниже 100°C
(212°F), результаты не
должны отличаться друг от
друга более чем на 1,4°C
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных
наблюдений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных наблюдений температуры кипения не должны превышать: - для 50%ного водного раствора 2,5 °С; для концентрата– 5°С.
Границы абсолютной погрешности результата измерения температуры кипения: для 50% водного раствора ± 1,8 °С; для концентрата ± 3,5 °С при вероятности Р=0,95.
Допускаемые расхождения между
результатами двух
параллельных
определений не
должны превышать
1°С.
Продолжение табл. 2.1
110
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
