Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Обзор нормативно-технической документации на охлаждающие жидкости. Монография
.pdf
1
2
Обработка результатов
За результат испытания принимают
среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать
1 кг/м3 (0,001 г/см3) для ареометров с
ценой деления 1 кг/м3 (0,001 г/см3)
и 0,5 кг/м3 (0.0005 г/см3) для ареометров с ценой деления 0,5 кг/м3
(0,0005 г/см3).
Повторяемость - Результаты различных операторов не должны
отклоняться более чем на 0,0012 от средней величины при относительной плотности образца концентрата охлаждающей жидкости двигателя - 1,0000-1,1300.
Воспроизводимость - Для различных аппаратов результаты не
должны отклоняться более чем на 0,0012 от средней величины
при относительной плотности концентрата охлаждающей жидкости двигателя - 1,0000-1,1300.
Погрешность – Погрешность для процедуры данного испыта-
тельного метода измерения плотности или относительной плотности не была определена, потому что не имеются приемлемые
справочные материалы.
Вывод: в целом, суть представленных методик по определению плотности заключается в погружении
ареометра в испытуемый продукт и снятии показания по шкале ареометра:
1) при температуре 20 0С (ГОСТ 18995.1, разд. 1);
2) при температуре 15,5 0С (ASTM D 1122).
В нормативно-техническую документацию на новый разрабатываемый вид антифриза рекомендуется
ввести методику по ГОСТ 18995.1, разд. 1. Допускается формулировка: «по ГОСТ 18995.1, разд. 1 или
ASTM D 1122 при 20 0С».
Окончание табл. 2.3
121
ГОСТ 22567.5 с дополнением
по ГОСТ 28084, п. 4.8
ASTM D 1287
1
2
Потенциометрическое измерение разницы потенциалов стеклянного электрода и электрода сравнения,
погруженных в водный раствор испытуемого вещества
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
1. Дистиллированная вода, не содержащая двуокиси уг-
лерода и защищенная от его поглощения.
2. Стандартные буферные растворы
Для калибровки рН-метра применяют два стандартных
буферных раствора, обычно используемых для этой цели. Показатели рН этих растворов должны быть выше и
ниже предполагаемого значения рН исследуемого раствора. Если это невозможно, то рН каждого из буферных растворов может отличаться от предполагаемого значения рН исследуемого раствора не более чем на
1- ед. рН.
3. рН-метр с системой температурной компенсации,
градуированный через 0,1 ед. рН.
4. Стеклянный электрод. Каломельный электрод с
насыщенным раствором хлористого калия.
5. Составной электрод, который может быть использован
вместо стеклянного и контрольного электродов.
1. Чистота воды — Если не установлено иное,
то при ознакомлениями со ссылочными материалами на воду следует подразумевать использование дистиллированной воды или воды равной
чистоты. Следует тщательно кипятить дистиллированную воду либо продувать атмосферным
воздухом без двуокиси углерода для удаления
углекислого газа, а также предусмотреть средство защиты в виде трубки с натронной известью или ее эквивалентом при охлаждении и
хранении. pH воды должен быть в диапазоне
между 6.2 и 7.2 при 25°C.
2. Стандартные буферные растворы – Буфер-
ные растворы для калибровки измерителей pH и
электродной пары должны приготавливаться из
специально продаваемой соли, отдельно либо в
сочетание по стандартам pH.
Сравнение методов испытаний показателя: Водородный показатель (рН) охлаждающей жидкости
122
Таблица 2.4
1
2
Соли должны сушиться в течение 1 часа при 110°C перед использованием, кроме случаев с
бурой, который должен использоваться в качестве декагидрата. Растворы с pH менее 9.5
должны храниться в химически стойких бутылях. Раствор щелочного фосфата должен храниться в стеклянных бутылях, покрытых парафином.
Буферный раствор калия гидрофталата (0.05 M, pH = 4.01 при 25°C). Растворить 10.21 г
калия гидрофталата (KHC8H4O4) в воде и разбавить до 1л.
Буферный раствор нейтрального фосфата (0.025 M применительно к каждой фосфатной
соли, pH = 6.86 при 25°C). Растворить 3.40 г первичного кислого фосфата калия (KH2PO4)
и 3.55 г безводного двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na2HPO4) в воде и разбавить до 1л.
Буферный раствор бура (0.01 M, pH = 9.18 при 25°C). Растворить 3.81 г декагидрата дина-
трийтетрабората (Na2B4O 7∙10H2O) в воде и разбавить до 1л. Защищать этот раствор от атмосферного углекислого газа; постоянно держать бутыль закрытой, кроме тех случаев, когда
ее содержимое не используется.
Буферный раствор щелочных фосфатов (0.01 M тринатрий фосфат, pH = 11.72 при 25°C).
Растворить 1.42 г безводного двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na2HPO4) в 100 мл
0.1 M бескарбонатного раствора гидроксида натрия и разбавить водой до 1 л.
Электролит хлорида калия. Подготовить насыщенный раствор хлорида калия в воде.
3. Вольтметр или потенциометр, работающие с точностью 60.005 В и чувствительностью
60.002 В, в диапазоне минимум 60.5 В, когда измеритель используется с электродами,
установленными в A1.2 и A1.3 и когда сопротивление между электродами падает в диапазоне от 0.2 до 20 МВ. Измеритель должен быть защищен от рассеянных электростатических
полей таким образом, чтобы при контактировании с выводом заземления, какой-либо частью
123
Продолжение табл. 2.4
1
2
открытой поверхности стеклянного электрода, выводом стеклянного электрода, титрационной стойкой или измерителем не производилось устойчивого изменения в показаниях измерителя во всем рабочем диапазоне. Желательный аппарат может состоять из электронного
вольтметра, снимающего непрерывные показания, с установленным диапазоном, точностью и чувствительностью, который спроектирован для работы на выходе менее 5 Х 10
-12
A, когда система электрода имеет сопротивление 1000 МВ и соединена по всем клеммам
измерителя; это обеспечивается металлическим экраном, соединенным с заземлением; и
обеспечивается достаточным выводом для того, чтобы соединить экранированный соединительный провод от стеклянного электрода до измерителя без присутствия внешних электростатических полей
4. Стеклянный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм и диаметром от 8 до
14 мм. Корпус электрода должен быть сделан из химически устойчивой стеклянной трубки
с толщиной стенки от 1 до 3 мм. Погружаемый в раствор конец должен закрываться стеклянной4 полусферой, запаянной на стеклянной трубке, и радиус этой полусферы должен
быть более 7 мм. Толщина стекла в полусфере должна быть достаточно большой, чтобы
сопротивление полусферы было от 100 до 1000 мВ при 25°C. Электрод должен иметь воспроизводимую постоянно запаянную (закрепленную) камеру для жидкости для того, чтобы
можно было совершать электрические соединения с внутренней поверхностью полусферы.
теля, должно окружаться электрическим экраном, который будет препятствовать возникновению электростатической интерференции, когда заземляется экран. Экран должен изолироваться от электрического соединения при помощи изолирующего материала самого высокого качества, как например, резина или стекло, чтобы сопротивление между
Продолжение табл. 2.4
124
1
2
экраном и всей длиной электрического соединения было более 50000 МВ.
5. Каломельный электрод карандашного типа длиной от 125 до 180 мм и диаметром от 8 до
14 мм. Этот электрод должен быть из стекла и обеспечиваться внешней съемной стеклянной
втулкой на запаянном конце, который погружается в титрированный раствор. Стеклянная
втулка должна иметь длину от 8 до 25 мм, быть слегка конической и отшлифованной для
прилегания к электроду, чтобы запаянный конец электрода выдавался на 2 – 20 мм за пределы втулки. Отшлифованная поверхность должна быть сплошной и не иметь крапинок. В
точке посередине между концами отшлифованной поверхности на электроде должны быть
сделаны отверстие или отверстия диаметром 1 мм. Электроды должны содержать необходимую ртуть, каломель и электрическое соединение до ртути, все должно быть сделано капитально. Электрод должен быть заполнен почти на все емкость насыщенным электролитом
хлористого калия и снабжаться закрытым пробкой отверстием, через которое можно доливать электролит. В подвешенном состоянии и надетой втулке электрод должен пропускать
электролит со скоростью не более 1 капли в 10 мин.
6. Механическая мешалка с изменяемой скоростью любого соответствующего типа (Примечание A1.1), оборудованная стеклянной подвижной лопастью на манер пропеллера. Пропеллер с лопастями 6 мм в радиусе и установлен на наклон от 30 до 45° является приемлемым.
Если используется электрическое перемешивающее устройство, оно должно быть собрано
правильно с электрической частью и заземляться, чтобы при соединении или отсоединении
питания от двигателя не происходило постоянного изменения в показаниях измерительного прибора при титровании.
125
Продолжение табл. 2.4
1
2
Подготовка к испытанию
рН-метр калибруют в
соответствии с инструкциями изготовителя, используя два
стандартных буферных раствора, при
температуре (20±1)оС.
Для испытания
охлаждающую жидкость ОЖ-К разбавляют дистиллированной водой в объемном
соотношении 1:1,
рабочие охлаждающие жидкости ОЖ-65
и ОЖ-40 испытывают
без разбавления.
Подготовка электродов – Перед и после использования тщательно вытирайте
электроды чистой тканью или салфеткой из поглощающего материала и промойте дистиллированной водой. При необходимости проведения дальнейших
приготовлений следуйте рекомендациям изготовителя. Перед каждой процедурой по определению pH, необходимо вымачивать приготовленный электрод в
дистиллированной воде минимум 2 мин. Непосредственно перед использованием протрите концы электродов сухой тканью для удаления избыточной воды.
Устройство должно всегда проводиться в соответствие со стандартом при помощи одного из стандартных буферных растворов. Второй стандартный буферный раствор должен использоваться для проверки линейности отклика электродов при различных значениях pH, а также для обнаружения дефектных стеклянных электродов, либо неправильной температурной компенсации. Два выбранных буферных раствора должны захватывать предполагаемый pH проверяемых растворов.
Калибровка прибора – Включите измерительный прибор, дайте ему нагреться и
настройте в соответствии с инструкциями изготовителя. Погрузите кончики
электродов в выбранный стандартный буферный раствор и выдержите достаточное время для того, чтобы температура буферного раствора и электродов
выровнялась. Установите температурный регулятор на температуру буферного
раствора. Настройте потенциальное управление стандартизацией или асимметрией до начала регистрации измерителем показаний шкалы, в единицах pH,
равных известному pH стандартизирующего буферного раствора.
126
Продолжение табл. 2.4
1
2
Промойте электроды дистиллированной водой и протрите концы электродов сухой тканью для удаления избыточной воды. Погрузите электроды во второй стандартный буферный раствор.
Показания измерителя должны совпадать с известным pH второго
стандартного буферного раствора в пределах единицы ±0.05 без изменения установки стандартизации возможного регулирования асимметрии. При несовпадении или если измеритель выдает медленное время
отклика и отклонения, следует очистить электрод в соответствии с
рекомендациями изготовителя.
Наличие неисправного электрода обозначается неспособностью получить правильное значение для pH второго стандартного буферного
раствора после стандартизации измерителя первым раствором.
Проведение испытания
При всех измерениях температура электродов, воды для промывания и стандартных буферных растворов должна быть в
пределах (20±1) 0С и не отличаться более чем на 1 0С.
После калибровки прибора
электроды промывают дистиллированной водой, а затем исследуемым раствором.
Проведите определение по (1) неиспользованной концентрированной
охлаждающей жидкости двигателя или антикоррозийного средства (по
состоянию поставки), или (2) какого либо заданного раствора при помощи дистиллированной воды, концентрированного продукта, или (3)
использованной охлаждающей жидкости двигателя или раствора антикоррозийного средства. Для разбавленных растворов предполагаемые концентрации охлаждающей жидкости двигателя – 50 и 33 об. %;
концентрация раствора антикоррозийного средства должна быть в
диапазоне предполагаемого использования. концентрации охлаждающей жидкости двигателя – 50 и 33 об. %; концентрация раствора
127
Продолжение табл. 2.4
1
2
Перемешивают исследуемый раствор, наливают достаточное количество в мерный сосуд и опускают в
него электроды. После того, как показания рН–
метра будут стабильными в течение 1 мин, снимают показания.
Повторяют измерение на новой порции исследуемого раствора. Если результат второго- измерения
отличается от первого на 0,1 ед. рН иди более, проводят третье измерение.
Если результат третьего измерения также не позволяет сделать заключение о значении рН, повторяют
весь анализ, включая калибровку.
антикоррозийного средства должна быть в диапазоне предполагаемого использования. Когда имеется небольшой нерастворимый слой жидкости, его
необходимо удалить до начала испытаний неиспользованного образца или приготовления разведенных образцов для испытаний. Используя 100 мл
смесительную камеру и пипетку, или другое измерительное устройство, составьте раствор необходимой концентрации для испытания путем измерения необходимого количества антифриза или антикоррозийного раствора в камере и добавив достаточное количество дистиллированной воды для
того, чтобы довести объем раствора до 100 мл.
Встряхивая, тщательно перемешайте содержание
камеры и перелейте в 250 мл продолговатой формы безносый или другой подходящий лабораторный стакан.
Приготовьте каломельные и стеклянные электроды. Погрузите кончик электрода в раствор и перемешайте. Можно использовать средства измерения,
снабженные механической мешалкой. Дайте системе прийти в равновесие и запишите значение pH.
Продолжение табл. 2.4
128
1
2
Обработка результатов
Среднее значение округляют до 0,1 ед. рН.
Результаты выражают в единицах рН при
температуре 20 °С.
Повторяемость – Дублирующие результаты, полученные одним оператором, не должны считаться сомнительными, если они не различаются более чем на ±0,1 pH
единиц.
Сходимость – Результаты, полученные в двух или более
лабораторий, не должны считаться сомнительными, если
результаты отличаются более чем на ±0.2 pH единиц.
Вывод: в целом, суть представленных методик по определению рН охлаждающей жидкости заключа-
ется в измерении разницы потенциалов стеклянного электрода и электрода сравнения, погруженных в водный раствор испытуемого вещества. Необходимо отметить, что в ASTM D 1287 приведена наиболее
полная информация по калибровке и подготовке прибора и электродов сравнения к измерению, а также
приготовления буферных растворов. В ГОСТ 22567.5 подробная информация не отображена в полном
объеме, т.к. подразумевается наличие инструкции по работе с конкретным измерительным прибором и
применение стандартных буферных растворов.
В нормативно-техническую документацию на новый разрабатываемый вид антифриза рекомендуется
ввести методику по ГОСТ 22567.5 с дополнением по ГОСТ 28084, п. 4.8. Допускается формулировка:
«ГОСТ 22567.5 или ASTM D 1287».
Окончание табл. 2.4
129
ГОСТ 28084, п. 4.5
ASTM D 1384
1
2
Метод заключается в том, что в испытуемую жидкость помещают образцы металлов в установленном
наборе и определенных размеров и выдерживают их в ней непрерывно указанное время при заданной
температуре. Затем по изменению массы образцов определяют коррозионное воздействие испытуемой
жидкости.
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
1. Установка для определения коррозионного
воздействия на металлы (рис. 1) представляет собой сосуд 3 вместимостью 300-500 см3 диаметром
55-60 мм, изготовленный из термостойкого стекла.
Сосуд закрывается пришлифованной крышкой 5,
имеющей три горловины: для обратного холодильника 4, аэротора 1, представляющего собой стеклянную трубку, имеющую на погружаемом конце шарик с отверстиями диаметром 0,5-1,0 мм,
и термометра 6. Держатель образцов металлов
(рис. 2) представляет собой приспособление,
состоящее из крепежного винта 2 длиной
(10,0±0,5) мм, диаметром 4,5-5,0 мм, изготовленного из изоляционного материала (текстолит, тефлон, эбонит, фторопласт), с резьбой и гайкой 3
1. Контейнер - 1000-миллилитров., высокий, безносый лабораторный (химический) стакан, изготовленный из термостойкого стекла, служащий для
помещения раствора охлаждающей жидкости и
испытываемых образцов. Лабораторный стакан
должен быть плотно закрыт при помощи резиновой заглушки № 15, имеющей просверленные отверстия для размещения водного конденсатора,
трубки аэратора и термометра, как на рис. I.
2. Конденсатор - Водный конденсатор рефлюкса,
типа стеклянной трубки, имеющий 400 мм конденсационную рубашку.
3. Аэрационная трубка. Газодисперсная трубка, с
пористостью 12-C, для обеспечения непрерывной
аэрации без засорения.
Сравнение методов испытаний показателя. Коррозионное воздействие на металлы
охлаждающей жидкости
130
Таблица 2.5
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]