Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Обзор нормативно-технической документации на охлаждающие жидкости. Монография
.pdf
1
2
3
Вывод: Методики по определению температуры кипения охлаждающей жидкости, представленные в
трех различных нормативных документах, проявили высокую степень схожести, несмотря на незначительные расхождения, отмеченные в тексте методик подчеркиванием.
В нормативно-техническую документацию на новый разрабатываемый вид антифриза рекомендуется
ввести методику по ТТМ 1.97.1172, п. 4.1. Допускается формулировка: «по ТТМ 1.97.1172, п. 4.1 или
ASTM D 1120».
ГОСТ 28084, п. 4.3
ASTM D 1177
1
2
Метод заключается в том, что испытуемую
жидкость охлаждают и фиксируют температуру, при которой невооруженным; глазом можно
заметить помутнение как признак начала кристаллизации.
Данный метод испытаний включает определение кривой зависимости температура-время до замерзания и
определение горизонтального или плоского участка
кривой замерзания. Точка (температура) замерзания
берется как пересечение проекций кривой охлаждения и кривой замерзания. Если раствор переохлаждается, точкой замерзания является максимальная температура, достигнутая после переохлаждения.
Окончание табл. 2.1
Сравнение методов испытаний показателя: Температура начала кристаллизации
охлаждающей жидкости
111
Таблица 2.2
1
2
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
1. Прибор по ГОСТ 18995.5, разд. 1.
2. Термометр ТИНЗ-3, ТН и ТИН8 по ГОСТ 400.
3. Секундомер механический по ГОСТ 5072.
4. Сосуд для охлаждающей смеси (сосуд Дью-
ара).
5. Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292.
6. Ацетон по ГОСТ 2603 в смеси с твердой угле-
кислотой по ГОСТ 12162 или жидкий азот по
ГОСТ 9293, обеспечивающие заданную температуру охлаждения.
7. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры по классу
точности, а также реактивов аналогичной квалификации по качеству не нижеуказанных в стандарте.
Прибор по ГОСТ 18995.5, разд. 1
Прибор Баумана-Фрома (черт. 1). состоящий из
следующих частей: стеклянного толстостенного
цилиндрического сосуда 3 с нижней частью диаметром 20 мм, a верхней - диаметром 50 мм. В
верхнюю чисть сосуда помещают насадку 1 (в виде стаканчика), на дне которой имеются два круглых отверстия: для термометра 4 и мешалки 5.
Установка для определения температуры замерзания, показана в сборе на рис.1, состоит из следу-
ющего:
1. Охлаждающая баня, в которой содержится хла-
дагент, представляет собой стандартную колбу
Дьюара вместимостью 1,9 л (2 кварты). Колба может быть посеребренной или непосеребренной и
закрепляется в плотно подогнанном контейнере.
Подкладку из стекловаты помещают на дно колбы,
чтобы защитить ее от повреждения концом трубки
для определения точки замерзания.
2. Измерение температуры — Термометр сопротивления или медно- константановую термопару с несколькими спаями можно использовать с
соответствующими измерительными приборами,
при условии получения общей чувствительности
0,1 °С (0,2°F). Прибор необходимо калибровать
перед каждой серией определений, используя
подходящие образцовые меры. В качестве образцового термометра Национальный институт стандартов и технологии (NIST) принял платиновые
термометры сопротивления, которые рекомендует
Продолжение табл. 2.2
112
1
2
Последние свободно подвешены в отверстиях на
резиновых кольцах 2. Цилиндрический сосуд с
насадкой помешают в широкую пробирку 6
диаметром 40-45 мм. Вместо цилиндрического
сосуда с насадкой допускается применять пробирку, снабженную корковой пробкой с отверстиями для термометра и мешалки.
для применения в данном документе.
Трубка для определения температуры замерзания3,
состоящая из 200-мл (6,8 унций) невакуумированной,
непосеребренной колбы Дьюара. Трубка закрыта
пробкой, имеющей отверстие посередине для термопары, второе отверстие сбоку для ввода в определенный момент проволоки для определения, в зависимости от используемой жидкости.
3. Жидкий азот можно использовать в качестве хладагента, если точка замерзания охлаждающей жидкости составляет –46°С (–50°F) или ниже.
Подготовка к испытанию
Во внутреннюю пробирку прибора БауманаФрома или прибора, состоящего из двух пробирок, наливают 20 см3 испытуемой жидкости и
закрывают ее пробкой с термометром и мешалкой. Термометр устанавливают так, чтобы его
ртутный резервуар находился на расстоянии
10-15 мм от дна и на равном расстоянии от
стенок пробирки. Мешалка не должна касаться стенок пробирки. В наружную пробирку
наливают ацетон в таком количестве, чтобы его
уровень был на 10 мм выше уровня испытуемой
Собирают установку как показано на рис.1 без хладагента и пробы. Проверяют работу механизма для перемешивания после сборки, чтобы убедиться, что все
части двигаются свободно.
Заполняют колбу Дьюара, в которой размещена трубка для определения температуры замерзания, хладагентом, добавляя время от времени кусочки твердого
диоксида углерода, чтобы поддержать условия, упомянутые в прим. 4. На время вынимают пробку из
трубки для определения температуры замерзания,
вводят 75-100 мл (2,65-3,4 унции) пробы.
Продолжение табл. 2.2
113
1
2
жидкости во внутренней пробирке.
Прибор помещают в сосуд Дьюара, заполненный
охлаждающей смесью температурой на (12±5)°С
ниже ожидаемой температуры начала кристаллизации испытуемой жидкости.
Температуру охлаждающей смеси поддерживают на
заданном уровне в течение всего испытания. Для
испытания ОЖ-К разбавляют дистиллированной
водой в объемном отношении 1:1, ОЖ-65 и ОЖ-40
испытывают без разбавления.
Примечание: 5 - Пробу необходимо предваритель-
но охладить до температуры примерно на 8°С
(15°F) выше ожидаемой температуры замерзания,
прежде чем ввести в трубку для определения температуры замерзания.
Проведение испытания
Испытуемую жидкость во время охлаждения осторожно перемешивают со скоростью 20-30 движений в минуту (одно движение - опускание ко дну
пробирки и поднятие мешалки без извлечения ее
из жидкости).
При приближении температуры испытуемой жидкости к ожидаемой температуре начала кристаллизации (за 5-10°С) прибор из охлаждающей смеси
периодически (через каждые 3-5 мин) вынимают и
наблюдают в проходящем свете состояние испытуемой жидкости.
Включают смеситель и регулируют для работы на
60-80 ходов в минуту (прим.6). Как только начинается перемешивание, наблюдают и записывают
температуру через регулярные промежутки времени. По достижении ожидаемой температуры замерзания необходимо начать применение затравки,
чтобы предотвратить переохлаждение. Этого можно достичь введением проволоки с небольшой
порцией замороженного испытываемого раствора в
кончик трубки. Наиболее удобно замораживать
раствор в небольшой испытательной пробирке,
помещенной в баню для охлаждения.
Продолжение табл. 2.2
114
1
2
Продолжительность наблюдения за помутнением испытуемой жидкости от
начала извлечения прибора из охлаждающей смеси до погружения его обратно в
смесь должна быть не более 12 с.
Примечание 6: Ходом считают полный цикл движения смесителя один раз вверх и один раз вниз.
Примечание 7: Охлаждение должно проходить со скоростью менее 1°С в минуту в процессе затравки.
Продолжают снимать показания температуры через регулярные интервалы в течение не менее 10 мин после кажущейся температуры замерзания.
Обработка результатов
Температура, при которой появляется
помутнение в виде легкого облачка, образующегося около мешалки, фиксируется
как температура начала кристаллизации.
Проводят параллельно два определения
на образцах испытуемой жидкости, взятых из одной объединенной пробы.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, расхождение
между которыми не должно превышать
2°С.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±1,2°С при доверительной вероятности Р = 0,95.
Наносят на график наблюдаемую температуру в прямоугольной системе координат на миллиметровой бумаге. Там
где кривая демонстрирует определенный плоский или пологий участок в процессе замерзания, точку (температуру)
замерзания берут как пересечение проекций кривой охлаждения и плоского или пологого горизонтального участка
кривой замерзания – рис. (а). Если раствор плоского или
пологого горизонтального участка кривой замерзания –
рис. (а). Если раствор переохлажден, точкой замерзания
будет максимальная температура, достигнутая сразу после
переохлаждения – рис. (b).
Результаты точности и погрешности: Повторяемость испытания для данного аналитика 0,17°С; промежуточная точность испытания для данной лаборатории 0,88°С; воспроизводимость испытания по лабораториям 1,30°С
Продолжение табл. 2.2
115
1
2
Вывод: в целом, суть представленных методик по определению температуры начала кристаллизации
сводится к охлаждению испытуемой пробы и оценки температуры начала кристаллизации двумя способами:
1) визуальный способ оценки (помутнение как признак начала кристаллизации) при ручном перемешивании испытуемой пробы (ГОСТ 28084);
2) графический способ оценки (пересечение проекций кривой охлаждения и кривой замерзания) при
механическом перемешивании испытуемой пробы (ASTM D 1177).
В нормативно-техническую документацию на новый разрабатываемый вид антифриза рекомендуется
ввести методику по ГОСТ 28084, п. 4.3. Допускается формулировка: «по ГОСТ 28084, п. 4.3 или ASTM
D 1177».
Продолжение табл. 2.2
116
1
2
Рис. 1. Установка для определения точки
замерзания в сборе
Окончание табл. 2.2
117
ГОСТ 18995.1, разд. 1
ASTM D 1122
1
2
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый
продукт, снятии показания по шкале
ареометра при температуре 20,0 °С.
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при
температуре 15,5 °С.
Средства измерений, вспомогательные устройства
1. Ареометры по ГОСТ 18481 общего
назначения с ценой деления 1 кг/м3
(0,001 г/см3) или ареометры дня нефти
с ценой деления 0,5 кг/м3 (0,0005
г/см*) или 1 кг/м3 (0.001 г/м3).
2. Термометр для измерения темпера-
туры от 0 до 50 0С с ценой деления 0,1
0
С.
3. Термостат.
4. Цилиндр стеклянный для ареомет-
ров по ГОСТ 14841 из бесцветного
стекла, с внутренним диаметром
больше диаметра ареометра не менее
чем на 25 мм.
1. Ареометр - Ареометры должны быть стеклянные, градуированные в диапазоне удельной плотности, указанной в Таблице
1, и должны соответствовать Спецификации E 100.
2. Термометр - Термометр 12C с диапазоном от - 20 до +120°C
(или 12F с диапазоном от -5 до +215°F), соответствующий Спецификации E 1.
3. Водяной Термостат - Водяной термостат, способный под-
держивать температуру от 15,5 ± 0,3°C (60 ± 0,5°F) в течение
испытания.
4. Цилиндр Ареометра - должен быть сделан из светлого стекла
и иметь цилиндрическую форму. Внутренний диаметр цилиндра должен быть как минимум на 25,4 мм (1,0 дюйм) больше
внешнего диаметра ареометра. Высота цилиндра должна быть
такой, чтобы по достижении состояния равновесия часть ареометра, погруженная в образец, оказалась на 25,4 мм ниже поверхности образца.
Таблица 2.3
Сравнение методов испытаний показателя: Плотность охлаждающей жидкости
118
1
2
Проведение испытания
Испытуемую жидкость помешают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не
доходил до верхнего его края на 3–4 см. Цилиндр с жидкостью помещают в термостат с
температурой (20±0,1)оС. Измеряют температуру
испытуемой жидкости, осторожно перемешивая
ее термометром. Когда температура жидкости
установится (20±0,1)оС, цилиндр вынимают из
термостата и ус-танавливают на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опускают чистый
сухой ареометр, шкала которого соответствует
ожидаемому значению плотности. Расстояние от
нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не < 3 см.
Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока
он не станет плавать, не касаясь стенок и дна
цилиндра. Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему
краю мениска (при использовании ареометров
общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для
нефти).
Если охлаждающая жидкость имеет тонкий отделимый
верхний слой, удалите его перед тем, как определить
относительную плотность нижерасположенного слоя.
ля отделения этого слоя налейте образец в разделительную воронку на 500 мл, дайте отстояться в течение
3 ч при комнатной температуре, но не ниже 20°C
(68°F), а затем отведите нижний слой. Если первоначально жидкость гомогенна, проводить сепарирование
не требуется. Охладите гомогенный образец или сепарированный нижний слой образца примерно до 14°C
(57°F). Налейте образец в чистый, сухой цилиндр
ареометра, не производя брызги с тем, чтобы свести к
минимуму образование воздушных пузырьков (см.
Примечание 1). Поместите цилиндр вертикально в
водяной термостат и дайте температуре образца достичь 15,0 ± 0,3°C (59 ± 0,5°F).
Опустите ареометр в образец на два наименьших деления шкалы ниже уровня, при котором он будет держаться на плаву, и затем отпустите ареометр. Когда
ареометр зафиксирован и свободно держится на плаву
вдали от стенок цилиндра, а температура достигла
15,5± 0,3°C (60÷ 0,5°F), снимите показания ареометра.
Продолжение табл. 2.3
119
1
2
При отсчете глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска.
После определения плотности
снова измеряют температуру испытуемой жидкости.
Если разность температур, измеренных до проведения испытания
и после него, превышает 0,3оС
необходимо повторять испытание
до тех пор, пока температура образца не установится.
Примечание 4: При проведении операций с образцом (смешивании,
перемещении или взбалтывании) будьте осторожны, чтобы избежать образования воздушных пузырьков. Удаляйте любые воздушные пузырьки, прикасаясь к ним чистым, сухим стеклянным стержнем.
Показания ареометра считываются следующими способами: Если
образец достаточно прозрачен, поместите глаз чуть ниже уровня
жидкости и медленно поднимите до изменения поверхности образца
с искаженного эллипса на прямую линию, по которой снимается
показание шкалы ареометра. Если образец непрозрачен, запишите
точку на шкале ареометра, до которой образец поднимается от основной поверхности жидкости, при расположении глазка чуть выше
плоскости поверхности образца. Скорректируйте это показание на
величину, равную высоте, до которой образец поднимается по
стержню ареометра над основной поверхностью жидкости. Определите поправочный коэффициент для используемого ареометра, измерив высоту над основной поверхностью жидкости, до которой
охлаждающая жидкость поднимается по шкале ареометра при погружении ареометра в прозрачную жидкость, такую как раствор
этилен- или пропиленгликоля, который имеет такую же величину
поверхностного натяжения, как и испытываемый образец.
120
Продолжение табл. 2.3
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]