Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Идентификация и обнаружение фальсификации пищевых продуктов животного происхождения. Ч.1. Учебное пособие
.pdf
ровке или в товаросопроводительных документах чаше всего является
признаком фальсифицированных и контрафактных товаров.
Документальный и маркировочный методы применяются совместно
и являются обязательными при всех видах идентификации. Они предшествуют органолептическому, измерительному и аналитико-информационному методам при ассортиментной, квалиметрической и количественной идентификации. При информационной идентификации рассматриваемые методы применяются лишь
совместно с аналитико-информа-
ционным методом, который используется на завершающем этапе.
Аналитико-информационный метод основан на анализе результатов испытаний органолептическим и измерительным методами, а
также предшествующего анализа товарной информации в товаросопроводительных документах и маркировке. Его сущность заключается в отборе, обобщении, систематизации информации, полученной на предыдущих этапах, в результате чего появляется новая информация о соответствии или несоответствии, причинах
возникновения последнего.
Итогом применения аналитико-информационного метода является
составление заключения по результатам идентификации продукции,
которое может стать составной частью акта экспертизы, декларации
или быть самостоятельным техническим документом.
Органолептические методы основаны на определении таких характеристик продукции, как внешний вид, цвет, вкус, запах, консистенция и другие, при помощи органов чувств (
сенсоров). Определяемые ха-
рактеристики называют органолептическими показателями.
В зависимости от того, какие органы чувств участвуют в определении этих показателей, различают разновидности органолептических
методов: визуальный, осязательный, обонятельный, вкусовой, аудиометод (слуховой). Как правило, при проведении идентификации эти
методы используют в комплексе. На рисунке 12 показано, какие органолептические свойства продовольственных товаров определяют
при
помощи органолептических методов идентификации.
Преимущества органолептических методов идентификации: простота, доступность, быстрота определения исследуемых показателей, незаменимость измерительными методами, особенно при создании зрительного, вкусового, обонятельного или осязательного образа товаров,
невысокие материальные затраты, комплексный характер оценки отдельных свойств; недостатки: субъективность оценок, описательный или
относительный характер результатов, сложности, возникающие при обработке и сравнении данных, полученных отдельными испытателями.
Органолептические методы широко используют для идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров.
41
Именно с их оценки начинается ассортиментная и квалиметрическая
идентификация, и только при недостаточности или ненадежности результатов назначаются испытания по физико-химическим показателям.
Рис. 12. Органолептические показатели и методы идентификации
Несмотря на высокую информативность результатов органолептических методов, для целей идентификации в современной практике идентификационного анализа все большее распространение получают измерительные методы определения органолептических показателей (рис. 13),
что обусловлено необходимостью устранения недостатков первой группы методов. Сохраняя большинство преимуществ органолептических
методов идентификации, они позволяют получать объективные, сопоставимые и воспроизводимые результаты идентификации. При этом обе
группы методов чаще всего дополняют друг друга и используются в
комплексе.
Рис. 13. Измерительные методы определения органолептических показателей
Измерительные методы определения вкуса и запаха. Широкое
применение для оценки вкуса и запаха пищевых продуктов получили
портативные установки электронный язык и электронный нос, которые
по принципу действия являются биосенсорами.
42
Биосенсор – это аналитический прибор, в котором для определения химических соединений используются реакции этих соединений,
катализируемые ферментами, иммунохимические реакции или реакции, проходящие в органеллах, клетках или тканях. В биосенсорах
биологический компонент сочетается с физико-химическим преобразователем.
Биосенсор состоит из:
биоселективного элемента – биологический материал, например
ткани, микроорганизмы, органеллы, клеточные
рецепторы, ферменты,
антитела, нуклеиновые кислоты и др.;
преобразователя – который преобразует сигнал, появляющийся в
результате взаимодействия аналита с биоселективным элементом, в
другой сигнал, который проще измерить;
связанной электроники, которая отвечает в первую очередь за ото-
бражение результатов в удобном для пользователя виде.
Биосенсоры представляют собой комбинацию электроники, информационной
технологии и биологического компонента, в качестве которого могут использоваться ферменты, нуклеиновые кислоты, микроорганизмы, антитела и др. Биосенсоры успешно применяют при определении содержания углеводов, органических кислот, витаминов, контроле
стерильности, определении патогенов и решении других задач. В отличие от соответствующих органов чувств человека с их помощью можно
определять количественные
и качественные значения вкуса и запаха.
Электронный язык (рис. 14) – это биосенсор с высокой селективностью (избирательностью) восприятий. Прибор состоит из нескольких видов липидполимерных мембран, необходимых для трансформирования информации о вкусовых веществах в электрический
сигнал. Химические вещества, отвечающие за разные элементы вкуса
(сладкий, горький, кислый, соленый), имеют различный характер сигналов. Электрические сигналы детектор преобразует
в графический
образ, идентификация которого осуществляется при помощи математического аппарата распознавания образов. Подобную идентификацию
называют методом «отпечатков пальцев» («finger-print») или «отпечатков образов» («vapor-print»). Большинство порогов обнаружения датчиков аналогичны или лучше, чем у человеческих рецепторов.
Жидкие образцы анализируются непосредственно без какой-либо
подготовки, в то время как твердые вещества требуют
предварительного
растворения перед измерением. Электрод сравнения и датчики погружают в мензурку, содержащую тестируемый раствор. Между каждым
датчиком и электродом сравнения подается напряжение, и в результате
получается измеряемый отклик на ток. Этот отклик на ток является ре-
43
зультатом окислительных реакций, которые происходят в растворе из-за
разницы напряжений, и может быть усилен с помощью каталитической
обработки поверхности. Отклик измеряется и записывается программным обеспечением электронного языка. Эти данные представляют собой
входные данные для математической обработки, которая приведет к получению результатов.
Таким образом, «электронный язык» позволяет распознавать ко
-
личественные и качественные составы простых и сложных растворов.
В настоящее время приборы используются для определения вкуса кофе, пива, вина, национальных алкогольных напитков (виски, джина,
саке и др.), минеральной воды, молока, некоторых овощей и других
пищевых продуктов с целью их идентификации.
Рис. 14. Электронный язык
Электронный нос – это анализатор паров летучих веществ на основе матрицы биосенсоров, имитирующих работу человеческого органа обоняния. Он обеспечивает узнавание обонятельного образа специфической смеси паров ароматических веществ, содержащей сотни различных химических компонентов.
Электронный нос представляет собой набор химических датчиков, подключенных к системе распознавания образов, которая реагиру
-
ет на проходящие через нее запахи. Разнообразные запахи вызывают
различную реакцию датчиков, и эти реакции обеспечивают характер
сигнала, характерный для конкретного аромата. Компьютер оценивает
44
характер сигнала и может сравнивать ароматы различных образцов,
используя распознавание образов.
Датчики обычно изготавливаются из оксидов металлов или органических полимеров, хотя в последнее время используются поверхностные акустические волны и пьезоэлектрические кристаллы. При анализе образцов с высоким содержанием воды могут возникнуть проблемы, поскольку многие датчики сильно реагируют на
воду, предотвра-
щая обнаружение каких-либо различий в образцах.
Электронный нос широко применяют для установления аутентичности и скрининг-анализа кофе, алкогольных напитков, шоколада, специй, соусов и других пищевых продуктов с активной летучестью основных компонентов, формирующих запах (аромат).
Измерительные методы определения цвета. Цвет лежит в основе ассортиментной и квалиметрической идентификации многих пищевых продуктов: муки, крупы, растительных масел, свежих и переработанных плодов, овощей и грибов, мяса, питьевого молока, кисломолочных продуктов, рыбы и др.
По современной терминологии цветом называют характеристику
светового стимула, создающего определенное зрительное ощущение.
Цвет несветящихся непрозрачных предметов обусловлен спектральным
составом отраженного от них светового потока, а прозрачных – составом прошедшего через них излучения. Состав светового потока, отраженного или пропущенного телом, зависит от спектрального состава,
падающего на него света и отражающей или
пропускающей способности тела, которая определяется его химическим составом, дисперсностью и другими физико-химическими свойствами. С этих позиций цвет
– специфичная и индивидуальная характеристика, обладающая высокой информативностью при установлении подлинности продукции.
Способность предметов отражать или пропускать те или иные
световые лучи характеризуется с помощью спектров отражения или
пропускания. Для измерения спектров используют методы оптической
спектроскопии: спектрофотометрии или спектроколориметрии. На ос-
нове спектров отражения или пропускания можно рассчитать координаты цвета, а также такие цветовые характеристики, как цветовой тон,
чистота, яркость или светлота, насыщенность, которые количественно
характеризуют цвет данного предмета и позволяют определять с высокой точностью его разные оттенки.
Иногда для количественной характеристики цвета используют
простейшие средства измерений – цветовые шкалы. При этом цвет исследуемого образца сравнивают со шкалой визуально, подбирая наибо-
45
лее близкий эталон цвета. Результаты подобных оценок уступают результатам спектроскопии по наиболее важным критериям – объективности, надежности и воспроизводимости результатов.
Измерительные методы определения прозрачности. Нарушение прозрачности продуктов (соков, пива, вина, растительного масла и
др.) связано с присутствием в их составе коллоидных частиц, на которых происходит светорассеяние.
Светорассеяние – это изменение направления распространения
света. Если частицы сопоставимы с длиной волны падающего света,
наблюдается светорассеяние Рэлея, для более крупных частиц характерно рассеяние Тиндаля. Измерение прозрачности проводят в диапазоне длин волн видимого излучения. Пробу освещают интенсивным
потоком света, используя для этого часто лазер, а затем измеряют интенсивность прошедшего излучения (метод турбидиметрии) или определяют интенсивность излучения, рассеянного под определенным
углом (метод нефелометрии – для рассеяния Тиндаля или метод по-
точной ультрамикроскопии – для рассеяния Рэлея) (рис. 15, 16). Так,
например, для определения прозрачности пива используют турбидиметр Кларка, а для исследования прозрачности вин – нефелометры и
поточные ультрамикроскопы.
Рис. 15. Турбидиметр Рис. 16. Нефелометр
Измерительные методы определения консистенции. На форми-
рование консистенции (структуры) продукта оказывают влияние большое число факторов: химический состав и физико-химические свойства основного и вспомогательного сырья, технология, условия хранения
и др. Поэтому консистенцию можно рассматривать как показатель,
комплексно характеризующий качество, индивидуальный и специфичный для каждого продукта.
Для товаров,
имеющих твердожидкую, жидкообразную и жидкую
консистенцию, структурно-механические свойства имеют особое зна-
46
чение при решении вопроса идентификации, так как существенно изменяются даже при незначительном изменении состава. Для исследования консистенции пищевых продуктов применяют следующее аналитическое оборудование: структурные анализаторы, спредметры, консистометры Боствика, реометры Брукфильда, вискозиметры Оствальда и
Убсллоде, прибор Вейлера-Ребиндера и др.
Структурные анализаторы (конические пластомеры) (рис. 17) –
это приборы, измеряющие величину сопротивления в зависимости от
нагрузки. Измерения проводят при помощи насадок, которые проникают в образец на определенную глубину и в конечном итоге приводят
к его разрыву.
Рис. 17. Схема конического пластомера:
1 – подъемный столик; 2 – рифленый конус; 3 – штанга; 4 – индикатор часового
типа
Спредметры – это приборы для исследования текучих свойств. Проба в определенном количестве помещается в центр специальной размеченной доски. Через определенный промежуток времени (обычно 5 мин)
измеряется ее относительное «растекание» по поверхности доски. Спредметры используют для изучения продуктов со слегка желированной консистенцией (мед, майонез, сметану, соусы, джемы, повидло и др
.).
Консистометр Боствика (рис. 18) также предназначен для исследования текучести продукта и является наиболее распространенным в
настоящее время прибором. С его помощью изучают стекание пробы
по наклоненному на известный угол желобу за определенное время
(обычно 60 с).
47
Рис. 18. Консистометр Боствика
Реометр Брукфильда (рис. 19) позволяет измерить вязкость пробы
при помощи различных насадок либо контролировать напряжение
сдвига. Отдельные марки реометров используют одновременно для
оценки вязкости и эластичности пробы. Анализ консистенции может
проводиться в широком диапазоне значений – от прочной желированной структуры до жидкой.
Рис. 19. Реометр Брукфильда
Вискозиметры Оствальда и Убеллоде (рис. 20) предназначены для
48
имнпндю
нтнцвптлклнфгпр
сследо
в
и
о
и
й
у
и
а
и
ч
л
т
н
б
с
е
ь
о
ф
о
а
я
х
и
и
2
В
н
О
д
у
и
й
п
л
р
р
с
я
м
б
х
к
п
л
о
м
2
я
л
Р
р
р
ы
в
е
с
н
о
в
а
а
к
а
ы
и
а
е
х
ы
л
е
е
в
е
с
х
ь
е
т
ц
т
е
б
к
ж
у
и
л
у
д
п
л
е
п
л
н
т
и
е
м
и
и
п
г
к
н
о
и
а
м
м
о
т
ж
к
и
т
у
п
е
й
ь
л
ю
в
X
о
н
ь
л
е
и
у
д
е
с
у
п
е
е
в
ш
с
я
о
о
р
д
ч
о
л
р
н
с
и
у
й
о
н
у
ч
х
а
и
н
о
и
а
X
р
щ
в
.
а
й
ю
е
я
а
к
ч
к
и
х
а
а
д
е
я
о
а
и
о
ания в
зкости
жидки
проду
ктов: в
ноград
ых ви
, соко
,
олока
1 – емк
жидки
а – в
сть для
кисло
а
Рис.
скозиме
змерени
– капи
олочн
0. Капи
тр Оства
количес
ляр; 3 –
х прод
ллярные
ьда; б –
тва жидк
мкость
ктов, р
вискози
вискози
ости, пр
ля сбора
стител
б
етры:
етр Убе
текающ
жидкост
ных ма
лоде:
й через к
ел и др
апилляр;
Пр
ическо
аст, ст
еобход
уемую
т по р
Оп
олепти
ивным
ую ко
ии. В
ремен
редпол
орной
Пр
итиче
бор
проч
дней.
мому
систем
стяжен
санны
еских
органо
ичестве
о же в
ых зат
агает и
азы дл
остые
кого о
ейлера-
ости п
н изме
ля выр
. Усили
ю пред
компл
оказат
ептиче
нную и
емя мн
ат на
пользо
испыт
етоды,
орудов
ебинд
одукто
яет пр
вания (
е, необ
арител
екс изм
лей сос
ким ме
форма
гие ме
провед
ание кв
ний.
не тре
ния. В
ра ис
с раз
дельно
двига)
одимое
но отка
ритель
тавляет
одам,
ию об
оды тр
ние из
алифиц
ующие
больш
ользую
ичной
напря
ластин
для сдв
иброва
ых ме
хорош
ак как
сследу
буют в
ерени
рованн
испол
нстве с
для
структ
ение с
и, пом
га пла
нной пр
одов о
ю альт
озволя
мых с
ысоких
. Боль
ого пер
зовани
учаев
изучен
рой: с
вига по
щенно
тинки
жины.
ределе
рнатив
т полу
ойства
матери
инство
онала
слож
ни осн
я мех
спензи
усили
в иссл
предел
ия орг
субъе
ить то
проду
льных
из ни
лабор
ого ан
ваны н
,
,
-
-
-
-
-
-
-
-
а
ачеств
инност
ия. Мн
альси
ие мет
ример,
аствор
нных
проду
гие из
икации
ды не
опреде
йода,
имичес
та или
этих ре
пищев
отерял
ение ф
предел
их реа
обнару
кций ш
х прод
своей
льсиф
ние на
циях,
ить в е
ироко и
ктов в
актуаль
кации с
ичия с
49
озволя
о соста
спользо
онце
ости и
метаны
ды в м
щих п
ве чуже
ались
IX – на
в наст
крахма
локе п
дтверд
одные
ля обн
але X
ящее в
ом при
и помо
ть по
соедин
ружени
в. Мн
емя. Н
помощ
и роз
-
-
-
-
-
ловой кислоты и др. Главными преимуществами экспресс-методов является быстрота и дешевизна (возможность проведения испытания, не
требующего сложной пробоподготовки и обработки результатов, а
также дорогостоящего оборудования и материалов).
Современные измерительные методы идентификации. Измерительные методы анализа по способу регистрации сигнала, полученного от измеряемой величины, можно подразделить на три группы:
физические, химические и биологические. Однако резких границ, разделяющих эти группы методов, нет.
Многие методы по используемому инструментарию являются
комбинированными: физико-химическими, биофизическими и биохимическими. Все методы так
или иначе предполагают измерение некоторых физических величин, что нивелирует различия между физическими и нефизическими методами. Поэтому их классификация носит
условный характер. На рисунке 21 приведена обобщенная классификация современных инструментальных методов идентификации и обнаружения фальсификации продовольственных товаров. Кроме того, в
зависимости от назначения и места метода в проводимых
испытаниях
различают методы пробоподготовки и методы определения значений
исследуемых показателей.
Рис. 21. Измерительные методы идентификации
Методы пробоподготовки. Любому инструментальному методу
идентификации пищевых продуктов предшествует отбор пробы и подготовки ее к анализу. Пищевые продукты в большинстве своем представляют сложные многокомпонентные системы, в которых отдельные
вещества присутствуют в микроколичествах. В таких системах наблюдается сильное влияние одних компонентов на точность определения
других, что вызывает необходимость
разделения отдельных веществ,
их очистки и концентрирования перед определением измеряемого показателя.
Выбор метода очистки (концентрирования) определяется прежде
всего агрегатным состоянием основного вещества и примесей, их химической природой и концентрацией. Наибольшее распространение
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]