Технология отрасли сахаристые кондитерские изделия. Лабораторный практикум. Учебное пособие

пробами закрывают крышками, вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

W = 100(×(m1 - m) 2 ) , m1 - m

где m – масса стаканчика (или бюксы), г; m1 – масса стаканчика (или бюксы) с навеской сахара до высушивания, г; m2 – масса стаканчика (или бюксы) с навеской сахара после высушивания, г; - цветность: определяют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2. Принцип измерения коэффициента пропускания со-

стоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки (полный I0 и прошедший через исследуемую среду It) и определяется отношение потоков, что соответствует коэффициенту пропускания исследуемого раствора, Т, %,

T = (It / I0 )×100 .

Для определения оптической плотности фотоэлектроколориметрическим методом взвешивают100 г сахара с погрешностью ±0,1 г, который помещают в колбу вместимостью 250 см3, затем наливают 100 см3 дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для быстрого растворения сахара колбу помещают на -во дяную баню. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 ºС и фильтруют через бумажный фильтр. В профильтрованном растворе с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ. По табл. 1 в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

11

Таблица 1

Произведение массовой доли сухих веществ на его истинную плотность, г/см3

Перед измерением кювету (3 см) три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и

Цветность сахара белого Ц выражают в единицах оптической плотности на 100 г сухих веществ и рассчитывают по фор-

где D420 – оптическая плотность сахарного раствора; CB – массовая доля сухих веществ сахарного раствора, % (табл. 1); d – плотность раствора г /см3; l – длина рабочей грани кюветы, см.

Полученные результаты оформляют в виде табл. 2.

12

*Для сахара, направляемого на хранение в склады бестарного хранения, массовая доля влаги не более 0,06 %.

13

Результаты сравнивают с требованием стандарта, где представлены данные для разных категорий сахара:

- экстра белый сахар (категория экстра): очищенная и кристаллизованная сахароза, массовая доля которой не менее

99,80 %; - белый сахар (категории ТС1, ТС2): очищенная и кристалли-

зованная сахароза, массовая доля которой не менее 99,70 %; - фабричный белый сахар(категория ТС3): очищенная и

кристаллизованная сахароза, массовая доля которой не менее 99,50 % и цветность которой не более 195 единиц ICUMSA.

По результатам работы делают вывод о соответствии сахара белого требованиям ГОСТ 33222-2015 «Сахар белый».

Задание 2. Анализ показателей качества патоки крахмальной

Определение органолептических показателей:

-вкус и запах: в стеклянный стакан наливают пробу патоки. Для получения более отчетливого запаха патоку нагревают на водяной бане до температуры 50-60 ºС или растворяют горячей дистиллированной водой (50-60 ºС) в соотношении 1:1;

-прозрачность, цвет, наличие видимых посторонних меха-

нических примесей: определяют путем визуальной оценки тол-

щины слоя патоки (на уровне глаз), налитой в стеклянный стакан из бесцветного стекла вместимостью 150 см3.

Приготовление основного раствора патоки. Для проведе-

ния некоторых анализов – определения массовой доли сухих, редуцирующих веществ, кислотности и других готовят основной раствор патоки. Для этого навеску патоки массой 50 г с точно-

стью ±0,01 г растворяют и количественно переносят с помощью горячей дистиллированной воды температурой50-60 °С в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор в колбе охлаждают до 20 ºС, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Определение физико-химических показателей:

- массовая доля сухих веществ(СВ). Сущность метода за-

ключается в определении показания массовой доли сухого веще-

14

ства по рефрактометру с последующим пересчетом его в истинное значение массовой доли сухого вещества. Для этого 1-2 капли продукта наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале СВ в процентах. Если при определении температура отличается от 20 °С, то по табл. 3 находят поправку, которую прибавляют или вычитают из показаний рефрактометра.

Шкала сухих веществ рефрактометра проградуирована по растворам сахарозы. В состав сухих веществ патоки входят глюкоза, мальтоза и различные декстрины, растворы которых имеют несколько отличные от соответствующих растворов сахарозы показатели преломления. В связи с этим для получения истинных данных о массовой доле СВ патоки необходимо вносить корректив. Полученный на рефрактометре результат следует умножить на коэффициент пересчета. Этот коэффициент не постоянен и зависит от соотношения сахаров и декстринов в патоке.

Для определения коэффициента пересчета производят поляризацию основного раствора патоки на сахариметре в трубке длиной 100 мм. По результату отсчета на шкале сахариметра и табл. 4 находят значение коэффициента пересчета.

15

Таблица 4

Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухих веществ патоки по показаниям сахариметра

при поляризации основного раствора патоки

где a – показания рефрактометра по шкале сухих веществ при температуре (20±1) °С, %; К – коэффициент, найденный по табл. 4.

Массовую долю сухих веществ можно найти приближенно, отняв из показаний рефрактометра значение 2,6.

Определение массовой доли редуцирующих веществ в пато-

ке (карамельной кислотной и низкоосахаренной) проводят поля-

16

риметрическим методом. Сущность метода заключатся в определении удельного вращения(поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки. В основе метода лежит способность содержащихся в составе сухих веществ патоки сахаров и декстринов вращать плоскость поляризованного света. Угол вращения раствора исследуемого образца патоки зависит от количественного соотношения редуцирующих сахаров и декстринов.

Основной раствор патоки фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат основного раствора поляризуют в трубке длиной 100 мм. Отсчет по шкале сахариметра для каждой из двух проб фильтрата проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение показаний прибора для каждой пробы по формуле

P = P0 ×100 ,

A

где Р0 – отсчет по шкале сахариметра(среднеарифметическое значение); А – массовая доля СВ в патоке, %; 100 – коэффициент пересчета массовой доли сухих веществ патоки в проценты.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

По полученному значению Р и приведенной табл. 5 находят массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество.

Значение массовой доли редуцирующих веществ ,РВ%,

может быть найдено без использования таблицы по формуле РВ = 129,59 − 1,031 ∙ Р.

17

Таблица 5

Массовая доля редуцирующих веществ в патоке, вычисленная по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки

Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (для всех видов патоки). Сущность метода заключается в сравнении восстанавливающей способности раствора патоки с восстанавливающей способностью глюкозы по

18

20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 месяцев.

Раствор Фелинга II. В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия(или натрия) массой (173,0±0,1) г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой (50,0±0,1) г и отдельно растворяют

в100 см3 дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, тщательно перемешивают и при температуре раствора20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят

вполимерном флаконе не более трех месяцев.

Смесь растворов ФелингаI и Фелинга II. Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном

19

быстро добавляют 2-4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в краснокоричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Окончательное титрование. В плоскодонную колбу вме-

стимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного дотитровывания оставалось0,5 см3 (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин, затем быстро добавляют 2-4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в красно-коричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование. Титрование должно быть быстрым, чтобы общее время кипения раствора в колбе не превышало 3 мин. При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.

Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга. Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора. В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ mрв в соответствии с табл. 6.

Таблица 6

20