Технология отрасли сахаристые кондитерские изделия. Лабораторный практикум. Учебное пособие

К – поправочный коэффициент, величина которого зависит от массовой доли редуцирующих веществ (см. табл. 3).

Метод определения общего сахара и сахарозыприменим для оценки общего сахара во всех видах кондитерских полуфабрикатов и изделий.

Первый этап - приготовление из навески исследуемого объекта водной вытяжки и перевода содержащихся в ней сахаров в раствор. Перед этим объекты твердой консистенции(печенье, пряники, шоколад, конфеты и т.п.) тщательно измельчают в ступке.

Массу навески g, г, рассчитывают по формуле

g = aV , p

где a – оптимальная концентрация сахаров(общего сахара) в водной вытяжке на 100 см3, г (а = 0,32 г); V – объем мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, см3 (V= 250 см3); р – предполагаемое (ориентировочное) содержание общего сахара в исследуемом продукте.

Если рассчитанная по формуле (1) масса навески менее 5 г, то взвешивание производят с точностью ± 0,001, если более 5 г - ограничиваются точностью ± 0,01 г.

Навеску взвешивают в стаканчик и сразу растворяют в теплой дистиллированной воде температурой не выше70 °С. Если объект исследования растворяется без остатка(сиропы, помада, карамель и т.п.), то раствор переносят в мерную колбу, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 °С и хорошо перемешивают. Если в объект входят нерастворимые вещества (мучные кондитерские изделия, шоколад, пралине, ирис и т.п.), то навеску из стаканчика переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы дистиллированной водой. Объем жидкости должен быть примерно равен половине объема мерной колбы. Колбу с содержимым помещают в водяную баню, нагретую до 60 °С (для объектов, содержащих муку, до 50 °С). При этой температуре периодически взбалтывая, колбу выдерживают в водяной бане в течение 15 мин для перехода сахаров в раствор.

111

Для осветления полученного раствора осаждают мешающие несахара 1 н. раствором сульфата цинка (ZnSO4∙7H2O) и гидроксида натрия или калия. Так как такие растворы готовят обычно в лаборатории концентрацией приблизительно(1 н.), предварительно находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают 10 см3 раствора сульфата цинка, вводят 4050 см3дистиллированной воды, 3 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроксида натрия или калия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка гидрата окиси цинка равномерно распределялись в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в тече-

После внесения раствора сульфата цинка содержимое мерной колбы тщательно перемешивают и вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением (см. выше). Содержимое мерной колбы снова перемешивают и объем доводят дистиллированной водой до метки. Затем снова перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу. Полученный фильтрат должен быть прозрачным.

Второй этап - проведение гидролиза сахарозы при нагревании раствора в кислой среде. В мерную колбу на 200 см3 пипеткой отмеривают 100 см3 фильтрата прозрачного раствора навески. Затем прибавляют 8 см3 концентрированной соляной кислоты, вставляют в мерную колбу термометр и помещают ее на водяную баню, нагретую до 80 оС, доводят температуру раствора внутри колбы в течение 2-3 мин до 67-70 оС и при этой температуре выдерживают 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до температуры 20 оС, удаляют термометр, ополоснув его

112

вколбе дистиллированной водой. Для нейтрализации введенной ранее соляной кислоты в колбу вносят концентрированный раствор гидроксида натрия или калия, предварительно добавив одну каплю раствора метилового оранжевого. Нейтрализацию проводят до перехода розовой окраски раствора в желто-оранжевую.

После этого объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

При малом количестве раствора навески или фильтрата после осаждения мешающих несахаров можно взять не 100 см3 в мерную колбу на 200 см3, а меньшее количество, например 50 см3

вмерную колбу на100 см3 или даже 25 см3 в мерную колбу на

50 см3. Соответственно должно быть уменьшено количество вводимой для гидролиза соляной кислоты в 2 или 4 раза. Температуру и продолжительность гидролиза при этом не изменяют. При необходимости разведение при гидролизе сахарозы может быть произведено не в 2 раза, как указано выше, а иначе. Так, например, в 4 раза, когда в мерную колбу на 200 см3 вводят 50 см3 раствора навески или фильтрата после осаждения, или в 2,5 раза, когда в мерную колбу на 250 см3 вводят 100 см3 раствора навески или фильтрата после осаждения. Принятое изменение в разведении учитывают при расчете результатов анализа.

Третий этап – определение общего сахара. В коническую колбу вместимостью около150-250 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 гидролизата, полученного после обработки соляной кислотой вытяжки из навески в мерной колбе на водяной бане, и 25 см3 щелочного раствора феррицианида. Колбу нагревают до кипения за 3–3,5 мин на плитке с асбестированной сеткой с круглым вырезом, кипятят 1 мин, вводят 3 капли раствора метиленового синего и, не прерывая кипения и не взбалтывая, приливают из бюретки по каплям стандартный рабочий раствор глюкозы(приготовление стандартный рабочий раствор глюкозы см. выше в описании феррицианидного метода) до исчезновения синей окраски.

Результат титрования фиксируют в виде объема стандартного раствора, пошедшего на титрование гидролизата, в см3.

Массовую долю общего сахараI1, %, выраженную в инвертном сахаре, вычисляют по формуле

113

I1 = 1,6 ∙ (n - m) ∙ V1 ∙ V3 ∙ 100 / (V2 ∙ V4 ∙ m1),

где n – количество рабочего стандартного раствора глюкозы, пошедшее на титрование 25 см3 щелочного раствора феррицианида при установлении соотношения между раствором феррицианида и стандартным раствором глюкозы, см3; m – количество рабочего стандартного раствора глюкозы, пошедшего на титрование гидролизата, см3; 1,6 – количество инвертного сахара в 1 см3 рабочего раствора инвертного сахара, мг; V1 и V3 – объемы мерных колб, использованных для приготовления водной вытяжки и для гидролиза сахарозы (соответственно), см3; V2 и V4 – объемы гидролизата и водной вытяжки, взятой для гидролиза сахарозы(соответственно), см3; m1 – масса навески объекта исследования, мг.

Содержание общего сахара, выраженное в сахарозе, рассчитывают путем умножения полученного значения общего сахара, выраженное в инвертном сиропе, на 0,95. Чтобы вычислить массовую долю сахарозы, нужно знать массовую долю сахара до инверсии I2 в исследуемом продукте, тогда массовая доля сахарозы S, %, будет вычислена по формуле

S = 0,95 ∙ (I1 -I2).

Фотоколориметрический метод основан на колориметри-

ровании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Построение градуировочного графика. В 6 конических колб вместимостью около 250 см3 приливают пипеткой по25 см3 ще-

Содержимое каждой колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Затем его сразу охлаждают и устанавливают оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром 440 нм, имеющим максимум светопропускания (на ФЭК-60 –

114

светофильтр № 4 – синий). Размер кюветы 10 мм. Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее 3 раз и из полученных данных берут среднее арифметическое значение.

Результаты наносят на миллиметровую бумагу в виде графика, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, а на оси абсцисс– соответствующие этим значениям содержания инвертного сахара в миллиграммах (объем см3 стандартного раствора, умноженное на 2). По полученным данным строят градуировочный график, который используют для определения редуцирующих веществ.

Приготовление стандартного раствора инвертного сахара. На аналитических весах отвешивают0,950 ±0,001 г сахарозы, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, переносят количественно в мерную колбу на500 см3 так, чтобы объем жидкости был около 250 см3. Затем вносят 19-20 см3 соляной кислоты, вводят в колбу термометр и помещают ее на водяную баню, нагретую до 80 ºС.

Содержимое нагревают до 67-70 ºС и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Затем колбу быстро охлаждают до температуры 18-20 ºС, вводят 2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором с массовой долейNaOH 25 % до появления оранжево-желтого окрашивания. Доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

m = a ×V / П ,

где а – оптимальная для данного метода концентрация редуцирующих веществ в водной вытяжке на 100 см3 (а = 0,2 г); V – вместимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки, см3; П – предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом объекте, %.

Водную вытяжку готовят следующим образом. Навеску измельченного объекта исследования берут в стаканчике и сразу

115

растворяют в теплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка, то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят при 20 ºС дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Вслучае если в исследуемый объект входят нерастворимые

вводе вещества (белки, жиры, пектины, крахмал и др.), навеску из стаканчика переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 ºС, при этой температуре, периодически взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин.

Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают

мешающие несахара раствором сульфата цинка(ZnSO4·7H2O) и гидроксида натрия или калия концентрацией 1 моль/дм3. Предва-

рительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают10 см3 раствора сульфата цинка, вводят 40-50 см3 дистиллированной воды, 3 капли спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1 % и титруют приготовленным раствором гидроксида натрия или калия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка равномерно распределились в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания. Отмечают, какой объем раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Необходимый для осветления объем раствора сульфата цин-

ка зависит от массы навески. Если масса навески более 5 г, то вводят 15 см3 сульфата цинка, содержимое мерной колбы перемешивают и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением.

Осветлив жидкость, доводят ее объем в мерной колбе дистил-

раствора феррицианида, 8,0 см3 раствора водной вытяжки объек-

116

та исследования и 2,0 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, кипятят ровно 1 мин и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю редуцирующих веществ РВ, %, вычисляют по формуле

PB = a ×V1 ×100 × K , m ×V2

где а – масса инвертного сахара, найденная по градуировочному графику, мг; V1 – вместимость мерной колбы, использованной для приготовления водной вытяжки объекта исследования, см3; V2 – объем водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции с феррицианидом, см3; m – масса навески объекта исследования, мг; К – поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы, определяется по табл. 3.

Приложение 3

Определение кислотности и щелочности кондитерских изделий

Кислотностью (щелочностью) вещества называется массовая доля той или иной кислоты (щелочи) в этом веществе. По кислотности судят о качестве многих видов сырья, используемого в кондитерском производстве (патока, все виды молока, фруктовые заготовки и др.), Значение величины кислотности этих видов сырья необходимо учитывать в технологии. Щелочность мучных кондитерских изделий – важнейший показатель возможности их использования.

Кислотность и щелочность различных объектов могут -ха рактеризоваться по двум показателям: титруемой кислотности (щелочности) и концентрации водородных ионов (pH). В контроле кондитерского производства в основном используется титруемая кислотность. Титруемую кислотность и щелочность в конди-

117

терском производстве принято выражать в условных единицах– градусах.

Градусом кислотности называется объем 1 моль/дм3 (1 н.) щелочи, идущей на нейтрализацию кислот 100в г вещества. Градусом щелочности называется объем 1 моль/дм3 кислоты, идущей на нейтрализацию щелочи в 100 г вещества.

Иногда кислотность выражают в массовой доле, %, той или другой кислоты. Этот способ выражения в большинстве случаев условен, так как в пищевых продуктах вообще, а в кондитерских, в частности, кислотность обычно обусловливается не одной ка- кой-либо определенной кислотой(яблочной, лимонной, молочной и т. п.), а смесью различных кислот и кислых солей. Если выражать содержание кислоты в процентах, то при этом обязательно следует указывать, на какую кислоту произведен расчет. Без этого выражение кислотности в процентах не имеет смысла. Для перехода (пересчета) градусов кислотности к процентному -со держанию той или иной кислоты в объекте исследования нужно умножить кислотность в градусах на значение миллиграммэквивалента соответствующей кислоты (табл. 4).

При подкислении кондитерских изделий в производстве применяют различные пищевые кислоты. Чтобы выразить кислотность изделий в процентах той или иной кислоты, следует руководствоваться, прежде всего, рецептурами, в которых указано, какой кислотой подкислен продукт. Для того чтобы при замене одной кислоты на другую получалась продукция одинаковой кислотности, надо учитывать миллиграмм-эквивалент этих -ки слот. Так, например, на 1 т продукта приходится 9 кг молочной

118

кислоты, или 6,7 кг яблочной, или 7 кг кристаллической лимонной, или 7,5 кг винной кислоты – лишь при таком соотношении у изделий будет одинаковая кислотность, выраженная в градусах.

Кондитерские изделия в основном имеют кислую реакцию, исключение составляют печенье, пряники и другие МКИ.

Градусы щелочности можно выразить в процентах углекислой щелочи Na2 СО3, умножив градусы щелочности на милли- грамм-эквивалент углекислого натрия, равный 0,053.

Чтобы от процента кислоты и щелочи перейти к градусам, надо этот процент разделить на соответствующий миллиграммэквивалент. Титруемая кислотность не характеризует силу кислоты, или активную кислотность; при одинаковой титруемой кислотности вкусовое ощущение кислоты будет зависеть от активнойки слотности, которая выражается концентрацией водородных ионов.

Определение кислотности титрованием. Метод основан не нейтрализации кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью натрия (гидроокисью калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Для определения титруемой кислотности 5 г измельченного исследуемого продукта (например, карамели, помадных конфет, пастило-мармеладных изделий и др.), взвешенного на технических весах с погрешностью до0,01 г, помещают в химический стакан или коническую колбу вместимостью200-250 см3, прили-

1 мин. Титруемую кислотность Х, град, вычисляют по формуле

X = K ×V ×100 , m ×10

где К – поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3, ис-

119

пользуемого для титрования; V – объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование, см3; m – масса навески продукта, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта; 10 – коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм3 в 1 моль/дм3.

Если исследуемый продукт, например, фруктовое пюре, содержит нерастворимые в воде частицы, то навеску продукта массой 25 г помещают в коническую колбу или стакан, хорошо перемешивают ее с отмеренными50 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 60-70 ºС, раствор настаивают и охлаждают в течение 30 мин до температуры (20±5) ºC, и количественно переносят в мерную колбу на250 см3, добавляя дистиллированную воду до метки. Раствор тщательно перемешивают и фильтруют в

стакан или коническую колбу через вату или фильтровальную бумагу. Фильтрат 50 см3 отмеряют пипеткой в коническую колбу, прибавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм3 до бледнорозового окрашивания, не исчезающего в течение30 с. Титруемую кислотность Х1, град, вычисляют по формуле

K ×V ×V ×100

где К – поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3, используемого для титрования; V – объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование, см3; V1 – объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см3; 100 – коэффициент пересчета на 100 г продукта; V2 – объем фильтрата, взятый для титрования, см3; m – масса навески продукта, г; 10 – коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3 в моль/дм3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

Определение щелочности титрованием. Метод основан на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски.

120