Общая технология отрасли. Учебное пособие

Порядок выполнения работы

Определение органолептических показателей

1.Запах. Раствором, содержащим 25 г сахара в 100 см3 дис-

тиллированной воды, заполняют на ¾ объема чистую стеклянную банку вместимостью 200 см3 с пришлифованной пробкой. Банку

сраствором выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч. Запах определяют сразу после открывания пробки на уровне края горлышка банки.

2.Чистота и вкус раствора сахара. 25 г сахара-песка растворяют в 100 см3 теплой дистиллированной воды, перемешивая стеклянной палочкой в химическом стакане с прозрачными гладкими стенками. Раствор охлаждают, определяют его прозрачность. Дегустируют охлажденный раствор небольшими глотками, задерживая его на некоторое время во рту.

3.Внешний вид. Образец анализируемого сахара рассыпают тонким слоем на темной бумаге и рассматривают при дневном свете невооруженным глазом, обращая внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей.

Определение физико-химических показателей

1. Массовая доля сахарозы. Определяют поляриметрическим методом. Навеску 26 г сахара отвешивают в нейзильберовой чашке на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Растворяют ее теплой дистиллированной водой и с помощью воронки переносят в сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. В мерную колбу добавляют затем дистиллированную воду в таком объеме, чтобы объем раствора составлял¾ вместимости колбы. После этого колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для установления температуры 20±0,1 оС. Образовавшуюся на поверхности раствора пену удаляют каплей этилового эфира. Объем колбы доводят до метки. Колбу накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин.

Раствор фильтруют через бумажный фильтр, накрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Первые порции фильтрата сливают.

71

Ополаскивают поляриметрическую кювету длиной200 мм отфильтрованным раствором и наполняют ее так, чтобы не было пузырька воздуха. Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра.

Проводят пять измерений, вычисляют среднее арифметическое значение. Число, полученное на шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятогосахара (рис. 10).

Рис. 10. Сахариметр СУ-3: 1 – лампочка; 2 – осветительный узел; 3 – поворотная обойма со светофильтрами; 4 – поляризатор; 5 – траверса; 6 – кюветная камера; 7 – винт для настройки на нуль; 8 – измерительная головка; 9 – окуляр шкалы с нониусом; 10 – окуляр анализатора; 11 – регулятор; 12 – рукоятка; 13 – основание; 14 – тумблер

При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

Массовую долю сахарозы P, %, вычисляют по формуле

Р = Рt [1+0,000611(t - 20)],

где Рt – среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения; 0,000611 – коэффициент; t

– температура раствора при поляриметрировании, оС; 20 – температура воздуха при нормальных условиях, оС.

Массовую долю сахарозы P1,%, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

P1 = P·100/(100-W),

где P – результат измерений, %; W – массовая доля влаги в сахаре, %.

72

с помощью гидроксида натрия или соляной кислоты. Растворяют сахар взбалтыванием колбы. Для быстрого растворения сахара рекомендуется поместить колбу в водяную баню с температурой около 50 оС. Раствор охлаждают до20 оС, фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают. В профильтрованном растворе определяют массовую долю сухих веществ рефрактометром. По таблице [4] в зависимости от СВ находят произведение СВ на его значение плотности.

Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине рабочей грани кюветы 5 см (рис. 11).

Рис. 11. Колориметр фотоэлекрический концентрационный КФК-2: 1 – регистрирующий прибор; 2 – осветитель; 3 – ручка переключения светофильтров; 4 – ручка кюветодержателя; 5 – переключатель чувствительности прибора; 6 – ручка «грубой» настройки

При проведении определений необходимо соблюдать следующую последовательность в работе: в световой поток помес-

тить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра, при этом ручка «чувствительность» может находиться в положениях1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Перед измерением цветности прогревают фотоэлектроколориметр в течение 10 мин. Кювету фотоэлектроколориметра три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и измеряют оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

73

Цветность сахара в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

Ц = Д420·100·1000/СВ·ρ·l,

где Д420 – значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое трех измерений); СВ – массовая доля сухих веществ в растворе, %; r – плотность сахарного раствора, г/см3; l – длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат: 1 ед. оптической плотности соответствует 1 ед. ICUMSA.

Контрольные вопросы

1.Какова классификация белого сахара?

2.Какое сырье используют для производства белого

сахара?

3.Каковы органолептические показатели качества белого

сахара?

4.Каким методом определяется массовая доля сахарозы в сахаре-песке?

5.Какова методика определения цветности сахара?

6.Какие используются единицы измерения цветности

сахара?

Лабораторная работа № 7.

АНАЛИЗ МЕЛАССЫ

Цель работы: изучить методики и определить физикохимические показатели качества мелассы; дать оценку качества мелассы по полученным результатам как сырья для дрожжевого производства.

Оборудование и материалы: меласса; раствор бромтимо-

лового синего; 0,1 моль/дм3 раствор H2SO4; 0,1 моль/дм3 раствор NaOH; нейтральная дистиллированная вода, рН-метр, технические весы, рефрактометр, химические стаканы, мерные колбы вместимостью 100 см3, фотоэлектроколориметр; 0,1 моль/дм3 раствор йода, суспензия ортофосфата меди - Cu3(PO4)2∙3H2O;

1 моль/дм3 раствор NaOH; уксусная кислота с массовой долей

74

80 %; раствор тимолфталеина; йодид калия; раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм3; раствор крахмала, формольная смесь, раствор NaOH концентрацией 0,1 моль/дм3.

Теоретические сведения

Главный компонент мелассы, сахароза, является углеводным питанием для дрожжей. Повышенное содержание сахарозы в мелассе свидетельствует о нарушении технологических режимов производства сахара.

Трисахарид раффиноза появляется в мелассе, если выращивание и уборка сахарной свеклы происходили в дождливую погоду. Содержание инвертного сахара нарастает, если свеклу хранили в неблагоприятных условиях и на сахар перерабатывали гнилую или мерзлую свеклу, а также если в мелассе содержится большое количество микрофлоры, фермент которой (инвертаза) катализирует гидролиз сахарозы до глюкозы и фруктозы.

Если принять содержание общего азота в мелассе за 100 %, то состав азотистых веществ, в процентах по массе к количеству общего азота, следующий: протеины и бетаин – 65,00; аминокислоты – 31,00; амиды – 1,62; соли аммония – 2,61.

Всего в мелассе идентифицировано17 аминокислот. В больших количествах обнаружены аланин, глицин, валин, лейцин, изолейцин, серин, аспарагиновая и глутаминовая кислоты, тирозин, пролин, в следовых количествах – треонин, лизин, орнитин, цистин, метионин, фенилаланин и гистидин.

Аминокислоты необходимы для питания дрожжей и роста биомассы. В мелассе их недостаточно, поэтому, кроме мелассы, в питательную среду для выращивания дрожжей вносят азотистое питание (кукурузный экстракт, соли аммония, аммиачную воду, карбамид). Балансируют мелассную питательную среду для дрожжей по калию, магнию и фосфору с помощью добавления минеральных солей: KCl, K2CO3, MgSO4, MgCl2, (NH4)2HPO4 и

ортофосфорной кислоты Н3РО4.

Биотин, пантотеновую кислоту и инозит называют ростовыми веществами. В оптимальных концентрациях, будучи коферментами, они стимулируют рост и жизнедеятельность дрожжей.

75

Согласно ГОСТ 30561-2017 свеклосахарная меласса должна соответствовать требованиям, представленным в табл. 14 и 15.

Дополнительные требования дрожжевого производства к мелассе по физико-химическим показателям приведены ниже.

76

Порядок выполнения работы

Определение физико-химических показателей

1. Общая щёлочность или кислотность. Щёлочность или кислотность мелассы определяют титрованием, пользуясь в качестве индикатора бромтимоловым синим. Щёлочность или кислотность мелассы выражают в градусах, принимая за 1 град 1 см3 раствора серной кислоты или NaOH на 100 г мелассы.

20 г мелассы смешивают с200 см3 нейтральной дистиллированной воды, 1-2 капли полученного раствора переносят на белую фарфоровую пластинку и смешивают1 каплей раствора бромтимолового синего. Синяя окраска указывает на щелочную реакцию, жёлтая на кислую.

NaOH, определяя конец реакции по капельной пробе с тем же индикатором (сине-зелёная окраска ). Если меласса имеет кислую реакцию, то раствор её титруют 0,1 моль/дм3 раствором NaOH.

Пусть V1 – объем см3 раствора NaOH, израсходованного на титрование раствора кислоты. Для нейтрализации щелочных солей в 20 г мелассы израсходовалиV = (20 – V1) см3 раствора H2SO4; в пересчете на 100 г мелассы V2= V·100 / 20 раствора H2SO4. Щелочность мелассы Щ= V2/10, град.

2.Активная кислотность. Активную кислотность мелассы

определяют с помощью рН-метра. Для этого 10 г мелассы перемешивают с 20 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и определяют рН полученного раствора.

3.Содержание видимых сухих веществ.

I способ. Взвесить в химическом стакане50 г мелассы, добавить 45 см3 горячей дистиллированной воды, растворить мелассу и охладить содержимое стакана, затем поставить стакан на весы и добавить столько воды, чтобы масса раствора в стакане была ровна удвоенной навеске мелассы(100 г). Затем тщательно перемешать раствор и провести рефрактометрирование. Результаты удвоить.

77

II способ. Метод разбавления нормальной навески заключается в том, что навеску мелассы массой 26 г разбавляют дистиллированной водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки при 20 оС, перемешивают.

В полученном растворе определяют содержание сухих -ве ществ (СВ) с помощью рефрактометра, затем рассчитывают содержание СВ, Ссв, % масс., по формуле

Ссв = с · 100 · d / 26,

где с – содержание СВ в растворе по показаниям рефрактометра;

d – относительная плотность раствора для данного содержания сухих веществ.

4. Цветность. Цветность мелассы определяют колориметрическим методом - визуально или с помощью ФЭК.

1. Метод колориметрического титрования. Цветность раствора мелассы с массовой долей 2 % выражают в см3 0,1 моль/дм3 раствора йода, добавляемых к 100 см3 дистиллированной воды для уравнивания окраски со 100 см3 раствора мелассы с массовой долей 2 %.

Взвешивают в химическом стакане 20,00 г мелассы и с помощью горячей дистиллированной воды переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Полученный раствор охлаждают до 20 оС, доводят объем дистиллированной водой до метки и взбалтывают. 10 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, взбалтывают, фильтруют и получают раствор мелассы с массовой долей 2 %.

Два одинаковых химических стакана вместимостью100150 см3 ставят на лист белой бумаги. В один стакан помещают 50 см3 полученного раствора мелассы, в другой – 47 см3 дистиллированной воды. В стакан с водой приливают из бюретки при помешивании 0,1 моль/дм3 раствор йода до тех пор, пока цвет жидкости в стаканах не станет одинаковым при рассмотрении в проходящем свете и сверху. Израсходованное число см3 раствора йода умножают на2, чтобы выразить цветность мелассы по отношению к 100 см3 раствора с массовой долей 2 %.

78

2. Метод КТИППа. Определяют цветность растворов мелассы с массовой долей 2 % с помощью ФЭК и выражают её в см3 0,1 моль/дм3 раствора йода на100 г сухих веществ. Предварительно строят градуировочный график, для чего готовят рас-

творы с содержанием 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0

см3 0,1 моль/дм3 раствора йода в 100 см3 раствора. Затем с помощью ФЭК измеряют величины оптической плотности этих растворов, пользуясь кюветой с рабочей длиной грани1,0 см при длине световой волны λ= 455 нм. По полученным данным на миллиметровой бумаге строят график: на оси абсцисс откладывают число см3 раствора йода в 100 см3 исследуемого раствора, а на оси ординат – величину оптической плотности соответствующих растворов.

При проведении анализа взвешивают 20,00 г мелассы и готовят раствор с массовой долей 2 % (см. выше). Полученный раствор колориметрируют, пользуясь такими же кюветами и светофильтром, как и для растворов йода. По найденной величине оптической плотности с помощью градуировочного графика нахо-

2 %, см3 раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм3; СCB – содержание сухих веществ в мелассе, % масс.

5. Содержание азота аминокислот.

1. Медный способ (по Попу и Стивенсу). Метод основан на способности аминокислот образовывать растворимые комплексные соединения с избытком суспензии ортофосфата меди Cu3(PO4)2 · 3H2O в боратном буферном растворе. Избыток ортофосфата меди отфильтровывают и в прозрачном фильтрате после добавления уксусной кислоты и йодида калия определяют медь по выделившемуся йоду титрованием тиосульфатом натрия. 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией0,01 моль/дм3 соответствует 0,28 мг азота аминокислот.

79

СА.А. , % масс., рассчитывают по формуле

СА.А = (0,00028 · V ∙ n ·100) / a,

где V – объём 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3; n – коэффициент, учитывающий разбавление мелассы (100); а – масса мелассы, г; 0,00028 – масса азота аминокислот, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,01 моль/дм3, г.

2. Формольное титрование (метод Серенсена). При взаимодействии аминокислот с формальдегидом образуются аминокислоты, которые являются более сильными, чем свободные кислоты, и могут быть оттитрованы NaOH. По количеству NaOH, израсходованного на титрование, можно рассчитать содержание азота аминных групп. Полная нейтрализация карбоксильных групп наблюдается лишь при рН 9,1-9,5.

Смешивают в химическом стакане20 см3 дистиллированной воды и 5 см3 формольной смеси. Полученную смесь титруют раствором NaOH до рН 9,1 (контрольное титрование).

Взвешивают 25,00 г мелассы и с помощью дистиллированной воды переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки и взбалтывают. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора мелассы в химический стакан и титруют растворомNaOH

80