Оксафенамид

C₁₃H₁₁NO₃ М.в. 229,24

Описание. Белые или белый с лиловато-серым оттенком порошок без запаха.

Растворимость. Практически не растворим в воде, легко растворим в спирте и растворах щелочей трудно растворим в эфире.

Подлинность. К 0,05 г препарата прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят 3 минуты, затем прибавляют 2 мл 0,5 мл раствора резорцина и 10 мл раствора едкого натра; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

0,01 г препарата растворяют в 5 мл 95% спирта. К 1 мл полученного раствора прибавляют 10 мл воды и 2 капли раствора хлорида окисного железа; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. 175-178ºС.

Прозрачность раствора. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл 95% спирта. Раствор должен быть прозрачным или допускается опалесценция не превышающая эталон мутности №4.

n-Аминофенол. 1 г препарата взбалтывают с 25 мл воды в течении 5 минут, фильтруют через Бюхнера, на которую помещают фильтр и бумажную массу. К 3 мл фильтрата прибавляют 3 мл 0,25% раствора резорцина. После подщелачивания несколькими каплями раствора едкого натра не должно быть фиолетового окрашивания в течении 2 минут.

Хлориды. 5 мл того же фильтрата, разведённой водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 5 мл того же фильтрата, разведённой водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105⁰С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия сульфата меди, взятых в соотношении 10:1, 0,2 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают воронкой и содержимое её кипятят в течение 2,5-3 часов. Затем смесь охлаждают, приливают 20 мл воды, присоединяют к прибору для определения азота и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях».

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02292 г C₁₃H₁₁NO₃, которого в пересчёте на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в защитном от света месте.

Желчегонное средство.

Salicylamidum

Салициламид

C₇H₇NO₂ М.в. 137,14

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. При нагревании возгоняется.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, растворим в 95% спирте, эфире, мало растворим в хлороформе.

Подлинность. 0,1 г препарата встряхиваю 1 минуту с 10 мл воды и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 капли раствора хлорида окисного железа; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

К 0,05 г препарата прибавляют 5 мл 30% раствора едкого натра и кипятят 1 минуту; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

0,05 г препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, разбавляют 3 мл воды и прибавляют 1 мл бромной воды; выпадает белый хлопьевидный осадок.

Температура плавления. 140-142⁰С.

Кислотность. 0,75 г препарата растворяют в 15 мл кипящей воды и после охлаждения фильтруют. 10 мл фильтрата должны окрашиваться в жёлтый цвет от прибавления не более 0,15 мл 0,1 н раствора едкого натра (индикатор - метиловый красный).

Хлориды. 2 г препарата встряхивают с 20 мл воды и фильтруют. 2 мл фильтрата, разведённые водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Аммиак. 0,5 мл того же фильтрата, разведённые водой до 5 мл, не должны давать реакции на аммиак.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) сворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги и помещают в колбу Кьельдаля. Колбу присоединяют к прибору для определения азота, прибавляют 40 мл 30% раствора едкого натра и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 15 мл раствора борной кислоты. Собирают 2 отгона (400 мл и 200 мл), которые титруют 0,1 н раствором соляной кислоты по смешанному индикатору.

Параллельно проводят контрольный опыт, собирая 2 отгона.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01371 г C₇H₇NO₂, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в защитном от света месте.

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.