1 семестр / Metodicheskie_ukazania_fkh_17_studentu

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Тверской государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО Тверской ГМУ Минздрава России)

Кафедра управления и экономики фармации

с курсами фармакогнозии, фармацевтической технологии, фармацевтической и токсикологической химии

Методические рекомендации

для самостоятельной работы студентов к занятию №17

по фармацевтической химии

Название темы занятия:

Рубежный контроль №3. Фармацевтический анализ ароматических соединений.

Тверь, 2017

Методические рекомендации для самостоятельной работы студентов по фармацевтической химии по специальности 33.05.01 – «Фармация» разработаны заведующей кафедрой управления и экономики фармации профессором, д.м.н. М.А. Демидовой, доцентом кафедры управления и экономики фармации, к.б.н. М.Н Кудряшовой

Рецензент: заведующая рецептурно-производственным отделом

МУП Аптека №1 филиал №200 Титова Г.Я.

Методические рекомендации рассмотрены и утверждены на заседании методического совета по преподаванию на фармацевтическом факультете "___" __________ 2017 г.

Методические рекомендации утверждены на заседании центрального координационно-методического совета «__» __________ 2017 г. (протокол № __)

Методические рекомендации включают ситуационные задачи, тестовые задания, вопросы для самоподготовки, задания практической части занятия, основные термины, рекомендуемый список литературы для самостоятельной подготовки студентов 3 курса к практическим занятиям по фармацевтической химии, обучающихся по специальности 33.05.01 – «Фармация».

 ФГБОУ ВО Тверской ГМУ Минздрава России

 Коллектив авторов, 2017

Тема занятия: Рубежный контроль №3. Фармацевтический анализ ароматических соединений.

Цель работы: Закрепить методы фармакопейного анализа ароматических соединений.

План изучения темы

1. Разбор ситуационных задач

2. Повторение теоретического материала

3. Контроль освоения материала студентами путем собеседования с преподавателем

4. Проведение фармацевтического анализа одного из препаратов группы ароматических лекарственных веществ

5. Контроль освоения практических навыков студентами путем проверки протокола и собеседования с преподавателем по методологии проведенных исследований.

Дайте ответы на ситуационные задачи

1. Для определения кислотности или щелочности тимола необходимо, чтобы раствор 0,4 г вещества в 10 мл спирта этилового 50% имел нейтральную реакцию. Как это доказать?

2. При испытании доброкачественности фенола чистого определяется температура затвердевания расплавленного препарата. Как выполнить это испытание?

3. Чему равен титр 0,1 М раствора бромата калия по резорцину при его количественном определении по НД (М.м. резорцина 110,1.1)?

4. Рассчитайте массу навески тимола при определении по методике НД, чтобы на титрование пошло 20 мл 0,1 М раствора бромата калия? М.м. = 150,2.

5. Каково содержание (в %) тимола в испытуемом образце, если на титрование навески массой 0,4896 г было затрачено 13 мл 0,1 М раствора бромата калия (К = 1,01). Использовалась мерная колба вместимостью 100 мл, объем аликвоты - 10 мл. Соответствует ли анализируемый образец требованиям НД (не менее 99,0%)? М. м. = 150,2.

6. При установлении поправочного коэффициента 0,1 М раствора тиосульфата натрия он оказался равным 1,038. Как довести поправочный коэффициент до 1,0?

7. Спиртовые растворы кислоты салициловой должны быть прозрачными и бесцветными. Как это доказать?

8. Сульфатная зола из 0,5 г кислоты салициловой должна выдерживать испытание на железо (не более 0,006%). Как следует провести это определение согласно методике ГФ XIII?

9. При определении восстанавливающих веществ в кислоте бензойной проводят титрование горячего подкисленного раствора вещества 0,1 М раствором перманганата калия до появления розового окрашивания. Чем обусловлено появление розовой окраски? Какие химические процессы могут происходить при хранении кислоты бензойной, если имеется примесь восстанавливающих веществ?

10. Для определения потери в массе при высушивании навеску натрия бензоата сушат до постоянной массы. Что понимается под термином "постоянная масса"? Какова методика определения постоянной массы?

11. Рассчитайте объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, который по­требуется на титрование навески кислоты бензойной массой 0,2442 г (М.м. = 122,12)?

12. Какой объем раствора титранта (0,1 моль/л) с К 1,0000, израсходуется в фармакопейном методе количественного определения натрия салицилата, если навеска 0,2135 г? М.м. натрия салицилата 160,11.

13. Рассчитайте содержание натрия бензоата, если для титрования навески массой 1,5624 г затрачено 19,2 мл 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной. Потеря в массе при высушивании составила 3% (М.м. 144,11).

14. Какую навеску порошка растертых таблеток кислоты ацетилсалициловой по 0,5 г следует взять, чтобы на титрование израсходовалось 13,90 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л) с К 1,0000? Средняя масса таблеток 0,600 г. М.м. кислоты ацетилсалициловой 180,16.

15. В контрольно-аналитической лаборатории проведено количественное определение кислоты ацетилсалициловой методом прямой алкалиметрии: титрант – 0,1 н. раствор натрия гидроксида; навеска – 0,2063 г, объем титранта – 11,5 мл, М.м. – 180,16. Напишите уравнения реакций, укажите условия реакции и обоснуйте необходимость их соблюдения.

16. Из перечисленных соединений выберите те, которые могут реагировать с гексаметилентетрамином в среде концентрированной серной кислоты: кислота бензойная, кислота салициловая, кислота ацетилсалициловая. Дайте обоснование реакций и напишите уравнения.

17. Рассчитайте молярную массу эквивалента и титр кислоты ацетилсалициловой (М.м. 180,6) по реакции нейтрализации карбоксильной группы с 0,1 н. раствором щелочи; по реакции нейтрализации 0,1 н. раствором кислоты серной после щелочного гидролиза сложно эфирной группы. Назовите условия их проведения.

Литература для студента:

1. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. – Х изд. – М.: Медицина, 1968. – С. 41, 45, 58, 425, 440, 450, 502, 530, 587, 602, 697, 769, 831

2. Государственная фармакопея СССР Вып. 1. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / Министерство здравоохранения СССР. - 11-е изд., доп. - М. : Медицина, 1989. – С. 30, 180

3. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – С. 218-225, 235-245

4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Под редакцией А.П. Арзамасцева, стр. 111, 207-221.