5.2. Кальций

Микрокристаллоскопическая реакция. С помощью этой реакции можно открыть ионы кальция в присутствии небольших количеств других ионов. 1 каплю раствора соли кальция нанести на предметное стекло и добавить 1 каплю H₂SO₄ 2н и слегка подсушить на воздухе так, чтобы подсох только край капли. Образующиеся красталлы гипса CaSO₄*2H₂O имеют игольчатую форму (напоминающую снежинки) при рассмотрении под микроскопом (рис. 1). Открытию иона кальция мешает большая концентрация ионов Ba^2+.

Рис. 1. Кристаллы сульфата кальция

5.3. Стронций

К двум каплям соли стронция прилить 2-3 капли раствора (NH₄)₂SO₄. В результате реакции выпадает белый осадок SrSO₄.

Sr(NO₃)₂+ (NH₄)₂SO₄  SrSO₄ + 2NH₄NO₃

Обнаружению ионов Sr²⁺ мешают ионы Ca²⁺ и Ba²⁺.

5.4.Метод выщелачивания. В ходе анализа вторую группу катионов выделяют в виде соответствующих сульфатов, а так как они не растворяются в кислотах, их сначала переводят в карбонаты выщелачиванием. Метод выщелачивания заключается в следующем: к осадку сульфатов добавляют сухую соду Na₂CO₃ (1,5 микрошпателя) и 2 мл воды, раствор тщательно перемешивают, кипятят в течение 5-6 минут, затем центрифугируют. Центрифугат выливают, а к осадку опять добавляют Na₂CO₃ и воду, греют и центрифугируют. Процесс протекает по схеме

MeSO₄ + CO₃^2-MeCO₃ + SO₄^2-

осадок избыток осадок

Повторить операцию 2-3 раза, осадок промывают от ионов SO₄^2- водой и растворяют в уксусной кислоте:

CO₂

MeCO₃+ 2CH₃COOH  Me(CH₃COO)₂ + H₂CO₃

H₂O

Чаще всего BaSO₄ полностью не превращается в карбонат, поэтому небольшая часть этого осадка может остаться. Проверить, отмыт ли осадок от ионов SO₄^2-, можно так: к 2-3 каплям промывной воды добавить 2н НСl до рН7 и ВаСl₂. Если после этого выпадает осадок, то промыть ещё раз. После полного отмывания осадка от ионов SO₄^2- растворить его в уксусной кислоте.

После этой операции приступают к анализу смеси второй группы катионов.

6. Анализ смеси катионов II аналитической группы

6.1. Дробное обнаружение кальция

К четырем каплям исследуемого раствора добавить 4-5 капель разбавленной серной кислоты, нагреть в водяной бане в течение двух минут, центрифугировать. Одну каплю центрифугата поместить на предметное стекло и после появления по периметру капли кристаллов рассмотреть под микроскопом.

6.2. Открытие иона бария

В отдельной пробе открыть ион бария действием K₂Cr₂O₇в присутствии СН₃СООNa. Выпадение желтого осадка BaCrO₄ говорит о наличии иона бария.

6.3. Отделение иона бария

Если открыт ион бария, то ко всему исходному раствору добавить ацетата натрия, бихромата калия до оранжевой окраски раствора над желтым осадком, нагреть, центрифугировать. Осадок BaCrO₄не исследуется.

Раствор (I) теперь содержит ионы стронция, кальция и бихромат ионы.

6.4. Реакция обнаружения стронция

К раствору (I) прибавить избыток насыщенного раствора (NH₄)₂SO₄, нагревать 2-3 минуты. В присутствии стронция выпадает белый осадок SrSO₄, а ионы кальция остаются в виде растворимого комплекса:

Ca²⁺ +2SO₄^2- → [Ca(SO₄)₂]^2-

Если по 6.2 ион бария отсутствует, то реакцию 6.4 выполнять с исходным раствором.

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Анализируемая смесь включает