- •Л.Е. Салова, а.Т. Чанышева, м.А. Молявко
- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •4. Общая характеристика катионов второй группы
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •8.6. Обнаружение иона бария
- •8.7. Обнаружение иона кальция
- •8.8. Отделение иона бария
- •8.9. Обнаружение иона стронция
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •13.4. Комплексообразование
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.2. РН смеси
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •17.3. Гидролиз солей
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
16.2. РН смеси
Если среда сильнокислая, то можно предположить наличие катионов Al3+, Cr3+, Fe3+, Bi3+.
Если среда слабокислая, ближе к нейтральной, то в задаче могут быть катионы Fe2+, Mg2+, Mn2+, Zn2+, так как соли этих ионов менее гидролизованы.
16.3. Если задача не содержит осадка, то перейти к пункту 6.
16.4. Если в выданной задаче имеется осадок (1), то содержимое пробирки перемешать стеклянной палочкой и центрифугировать. Раствор слить в отдельную пробирку, снабдив этикеткой.
16.5. В осадке (1) открыть катион Bi3+ станнитом натрия.
16.6. Дробный анализ раствора или исходной задачи:
а) в отдельной пробе открыть ион Fe2+ гексацианоферратом (III) калия - при встряхивании реакционной смеси на стенках пробирки остаются отдельные частицы синего осадка;
б) в отдельной пробе открыть ион Fe3+ роданидом калия или аммония;
в) в отдельной пробе открыть ион Mn2+ капельной реакцией с бензидином.
16.7. Отделение III группы катионов от IV группы катионов
Ко всему исходному раствору прилить 8-10 капель концентрированного NaOH и, если были обнаружены ионы Fe2+ и Mn2+, 6-8 капель перекиси водорода H2O2. Образуется тёмно-бурый осадок (2), содержащий катионы IV группы, а раствор (2) содержит катионы III группы. Полученную смесь нагревать на водяной бане в течение 10 минут, периодически помешивая палочкой, центрифугировать.
16.8. Раствор слить в отдельную пробирку, написав этикетку - III группа.
16.9. Анализ осадка (2)
В осадок (2) перешли катионы IV группы в виде:
- Fe(OH)3 (если в растворе присутствовал ион Fe2+, то он окислился действием NaOH и H2O2 до Fe(ОН)3;
- MnO2 (окислился ион Mn2+);
- Mg(OH)2;
- Bi(OH)3.
16.10. Отделение иона Mg2+ от осадка 2
К осадку 2 добавить две ложечки(шпателя) сухого NH4Cl, прилить 2 мл Н2О и, помешивая, нагревать смесь около 6 минут, затем центрифугировать. Полученный осадок (3) оставить для п.13.
16.11. Обнаружить в растворе (3) ион Mg2+ реакцией с Na2HPO4.
16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:
а) Al3+: 3 капли раствора (2) подкислить СН3СООН (до рН7) и открыть ион алюминия алюминоном:
AlO2- + 4H+ Al3+ + 2H2O
NH4OH, t0
Al3+ +NH4OH+ алюминон “красный лак” на осадке Al(OH)3;
б) в отдельной пробе сильнощелочного раствора (2) открыть ион хрома реакцией с бензидином;
в) Zn2+: 2 капли раствора (2) подкислить 2н раствором HСl до рН<7, и в отдельной пробирке приготовить затравку: смесь солей (NH4)2[Hg(SCN)4] и CoCl2. Содержимое обеих пробирок объеденить, стенки пробирки потереть палочкой, по выпадению голубого осадка сделать вывод о наличии иона Zn2+.
16.13. Анализ осадка 3
В осадке (3) можно проверить наличие катионов железа (III) и висмута (III). Для этого к осадку (3) прилить 6-8 капель 2н раствора HNO3. Смесь перемешать, центрифугировать. Осадок (4) не исследуется. Полученный раствор (4) разделить на две пробирки: в одной проверить наличие Fe3+, в другой - Bi3+ соответствующими реакциями.
По выполненной работе составить подробный отчёт, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Анализируемая смесь включает
Cr3+; Al3+; Zn2+; Fe2+; Fe3+; Mn2+; Mg2+; Bi3+
раствор 1 осадок 1 2н HClа) Na2SnO2→Bi↓
дробно ВiOCl↓ →
б) KI→BiI3↓→K[BiI4]
Fe2+ + K[Fe(CN)6]2-→FeK[Fe(CN)6]
Раствор 1
NaOH; H2O2; t0
Fe3+ + SCN-→[Fe(SCN)6]3-
OH-
Mn2+ →Mn4++ бензидин раствор 2 осадок 2
/капельная реакция/Fe(OH)3↓
[H+]MnO2↓
AlO2- →Al3+ Bi(OH)3↓
алюминонMg(OH)2↓
NH4OH
NH4Cl сухой;
CrO42- + H2O; t0
бензидин /капельно/
[H+]
ZnO22-→Zn2+ раствор 3
/CoCl20,02%+ [(NH3)2Hg(SCN)4]/ осадок 3Mg2+; NH4+
MnO2↓ Na2HPO4;
Fe(OH)3↓ t0
Bi(OH)3↓
HNO3MgNH4PO4↓
/микроскоп/
раствор 4 осадок 4
Fe3+MnO2↓
Bi3+
Схема анализа смеси катионов III и IV аналитических групп