Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
UMP_po_kach_kislotno_osnovnomu_analizu2008.doc
Скачиваний:
438
Добавлен:
17.03.2015
Размер:
954.88 Кб
Скачать

16.2. РН смеси

Если среда сильнокислая, то можно предположить наличие катионов Al3+, Cr3+, Fe3+, Bi3+.

Если среда слабокислая, ближе к нейтральной, то в задаче могут быть катионы Fe2+, Mg2+, Mn2+, Zn2+, так как соли этих ионов менее гидролизованы.

16.3. Если задача не содержит осадка, то перейти к пункту 6.

16.4. Если в выданной задаче имеется осадок (1), то содержимое пробирки перемешать стеклянной палочкой и центрифугировать. Раствор слить в отдельную пробирку, снабдив этикеткой.

16.5. В осадке (1) открыть катион Bi3+ станнитом натрия.

16.6. Дробный анализ раствора или исходной задачи:

а) в отдельной пробе открыть ион Fe2+ гексацианоферратом (III) калия - при встряхивании реакционной смеси на стенках пробирки остаются отдельные частицы синего осадка;

б) в отдельной пробе открыть ион Fe3+ роданидом калия или аммония;

в) в отдельной пробе открыть ион Mn2+ капельной реакцией с бензидином.

16.7. Отделение III группы катионов от IV группы катионов

Ко всему исходному раствору прилить 8-10 капель концентрированного NaOH и, если были обнаружены ионы Fe2+ и Mn2+, 6-8 капель перекиси водорода H2O2. Образуется тёмно-бурый осадок (2), содержащий катионы IV группы, а раствор (2) содержит катионы III группы. Полученную смесь нагревать на водяной бане в течение 10 минут, периодически помешивая палочкой, центрифугировать.

16.8. Раствор слить в отдельную пробирку, написав этикетку - III группа.

16.9. Анализ осадка (2)

В осадок (2) перешли катионы IV группы в виде:

- Fe(OH)3 (если в растворе присутствовал ион Fe2+, то он окислился действием NaOH и H2O2 до Fe(ОН)3;

- MnO2 (окислился ион Mn2+);

- Mg(OH)2;

- Bi(OH)3.

16.10. Отделение иона Mg2+ от осадка 2

К осадку 2 добавить две ложечки(шпателя) сухого NH4Cl, прилить 2 мл Н2О и, помешивая, нагревать смесь около 6 минут, затем центрифугировать. Полученный осадок (3) оставить для п.13.

16.11. Обнаружить в растворе (3) ион Mg2+ реакцией с Na2HPO4.

16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:

а) Al3+: 3 капли раствора (2) подкислить СН3СООН (до рН7) и открыть ион алюминия алюминоном:

AlO2- + 4H+  Al3+ + 2H2O

NH4OH, t0

Al3+ +NH4OH+ алюминон  “красный лак” на осадке Al(OH)3;

б) в отдельной пробе сильнощелочного раствора (2) открыть ион хрома реакцией с бензидином;

в) Zn2+: 2 капли раствора (2) подкислить 2н раствором HСl до рН<7, и в отдельной пробирке приготовить затравку: смесь солей (NH4)2[Hg(SCN)4] и CoCl2. Содержимое обеих пробирок объеденить, стенки пробирки потереть палочкой, по выпадению голубого осадка сделать вывод о наличии иона Zn2+.

16.13. Анализ осадка 3

В осадке (3) можно проверить наличие катионов железа (III) и висмута (III). Для этого к осадку (3) прилить 6-8 капель 2н раствора HNO3. Смесь перемешать, центрифугировать. Осадок (4) не исследуется. Полученный раствор (4) разделить на две пробирки: в одной проверить наличие Fe3+, в другой - Bi3+ соответствующими реакциями.

По выполненной работе составить подробный отчёт, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Анализируемая смесь включает

Cr3+; Al3+; Zn2+; Fe2+; Fe3+; Mn2+; Mg2+; Bi3+

раствор 1 осадок 1 2н HClа) Na2SnO2→Bi↓

дробно ВiOCl↓ →

б) KI→BiI3↓→K[BiI4]

Fe2+ + K[Fe(CN)6]2-→FeK[Fe(CN)6]

Раствор 1

NaOH; H2O2; t0

Fe3+ + SCN-→[Fe(SCN)6]3-

OH-

Mn2+ →Mn4++ бензидин раствор 2 осадок 2

/капельная реакция/Fe(OH)3

[H+]MnO2

AlO2- →Al3+ Bi(OH)3

алюминонMg(OH)2

NH4OH

NH4Cl сухой;

CrO42- + H2O; t0

бензидин /капельно/

[H+]

ZnO22-→Zn2+ раствор 3

/CoCl20,02%+ [(NH3)2Hg(SCN)4]/ осадок 3Mg2+; NH4+

MnO2↓ Na2HPO4;

Fe(OH)3↓ t0

Bi(OH)3

HNO3MgNH4PO4

/микроскоп/

раствор 4 осадок 4

Fe3+MnO2

Bi3+

Схема анализа смеси катионов III и IV аналитических групп

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]