- •Л.Е. Салова, а.Т. Чанышева, м.А. Молявко
- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •4. Общая характеристика катионов второй группы
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •8.6. Обнаружение иона бария
- •8.7. Обнаружение иона кальция
- •8.8. Отделение иона бария
- •8.9. Обнаружение иона стронция
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •13.4. Комплексообразование
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.2. РН смеси
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •17.3. Гидролиз солей
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
10.1. Алюминий
Реакция с алюминоном. Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) C22H11O3(NH4)3 образует с Al(OH)3 соединение красного цвета, по структуре подобное лаку.
Выполнение реакции. К 2 каплям соли алюминия (или алюминату) прибавить 2 капли 2н раствора СН3СООН до рН<7, прилить 2 капли раствора алюминона и нагреть на водяной бане, затем прибавить раствор NH4OH (до появления запаха) и две-три капли раствора (NH4)2СO3 и прокипятить. Красные хлопья алюминиевого лака доказывают присутствие Al3+. Реакция чувствительна.
Кроме иона Al3+ лаки красного цвета с алюминоном образуют ионы Fe3+, Са2+, Cr3+. В отличие от алюминиевого лака, лак, образованный хромом, разрушается под действием избытка NH4OH. Ион Fe3+, если необходимо, cначала отделяют действием избытка щёлочи, после чего раствор подкисляют СН3СООН.
10.2. Цинк
Реакция с тетрароданомеркуриатом аммония ((NH4)2[Hg(SCN)4]) в присутствии соли кобальта (II). К 2-3 каплям (NH4)2[Hg(SCN)4] прибавить 1 каплю очень разбавленного раствора CoCl2 (0,02%) и потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. При этом не должен выпадать голубой осадок (рН7). В ту же пробирку добавить 1 каплю раствора соли цинка и вновь потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. В присутствии иона Zn2+ быстро выпадет голубой осадок, состоящий из голубого Co[Hg(SCN)4] и белого Zn[Hg(SCN)4].
2(NH4)2[Hg(SCN)4] + ZnSO4 + CoCl2Co[Hg(SCN)4]Zn[Hg(SCN)4]+2NH4Cl+(NH4)2SO4
Роль Zn2+ заключается в том, что образуемый им белый осадок Zn[Hg(SCN)4] ускоряет (как затравка) выпадение синего осадка Co[Hg(SCN)4], который в отсутствие Zn[Hg(SCN)4] может не выпадать часами (образование пересыщенного раствора). Реакция проводится в слабокислом растворе.
10.3. Хром
Капельная реакция с бензидином. Уксуснокислый раствор бензидина C12H8(NH2)2 окисляется ионами CrO42- в соединение синего цвета. Эта реакция выполняется капельным методом после окисления Cr3+ в CrO42- действием перекиси водорода в щелочной среде.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям соли хрома (III) прибавить раствор концентрированной щёлочи NaOH до перехода выпавшего осадка Cr(OH)3 в раствор зелёного цвета, 3-4 капли перекиси водорода и нагреть, пока окраска из зелёной не станет жёлтой (если окраска не меняется, тогда добавить ещё перекиси водорода).
t
2CrCl3 + 10 NaOH + 3H2O2 2Na2CrO4 + 8H2O + 6NaCl
жёлтый
2Cr3+ + 10OH- + 3H2O2 2CrO42- + 8H2O
Затем на полоску фильтровальной бумаги нанести каплю полученного раствора хромата и каплю бензидина. Пятно синеет. Рассматриваемую реакцию можно использовать для дробного открытия ионов Cr3+ в присутствии других катионов. Реакции мешают ионы Co3+ и Mn4+.
11. Анализ смеси катионов III группы
Анализ катионов можно провести дробным путем, т.е. для реакции обнаружения катиона брать по 3-4 капли из общего раствора в чистые пробирки.
11.1. Обнаружение хрома
2-3 капли исходной смеси окислить в щелочной среде H2O2 до CrO42- и открыть хром капельной реакцией с бензидином (см. п. 10.3.).
11.2 Обнаружение Al3+
В отдельной пробе открыть ион алюминия реакцией с алюминоном (см. п. 10.1.).